3. Results and discussion3.1. Selec

3. Results and discussion3.1. Selection of chromatographic column and mobile phaseTo obtain the best analytical conditions, different well-suitedcolumns, including Waters Resolve C18column, Lad C18column,Atlantis C18column, and Bio-Rad Aminex HPX-87H cation-exchange resin column were evaluated in a preliminary study.Among them, the first three columns were all C18bonded silicacolumns. Experimental results showed that the drifting baselinewhile using Resolve C18column disturbed the peaks of some anal-yses. Poor separation of organic acids was observed while usingLad C18column. Stable baseline and better separation of all thesix organic acids was achieved on the Atlantis C18column andAminex HPX-87H column. Aminex HPX-87H column was based onpolystyrene-divinylbenzene cation-exchange resin. It was found tobe more effective and to give better separation and sharper peaksthan Atlantis C18column. Moreover, higher reproducibility andsensitivity were obtained with this column. The Aminex HPX-87Hcolumn operated with an all aqueous mobile phase allowed forexcellent separation of citric, oxalic, succinic, tartaric, malic andmalonic acids. Thus, Bio-Rad Aminex HPX-87H cation-exchangeresin column was selected for separation in this study.Bio-Rad Aminex HPX-87H column with LC separation mode wasproved with different aqueous mobile phases recommended by themanufacturer of the column. Whereas good results were achievedfor all target organic acids with water containing 5 mmol L−1H2SO4as mobile phase.3.2. Optimization of MS parametersThe chromatographic separation was carried out with Bio-RadAminex HPX-87H column and the detection was performed byESI-MS/MS method. Mass spectrometry detection parameters wereoptimized and listed in Table 1. Under optimized MS parameters,MRM chromatograms of the target organic acids were shown inFig. 1.3.3. Optimization of ASEFor the optimization of the ASE procedure, the important param-eters were extraction solvent, temperature and pressure. Then,fortified pine blank samples prepared by spiking with 200 L of1000 ng L−1composite standard working solution in 5 mmol L−1sulfuric acid were mixed with sea sand.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3. ผลลัพธ์ และ discussion3.1 คอลัมน์ chromatographic และ phaseTo โทรศัพท์มือถือรับส่วนวิเคราะห์เงื่อนไข แตกต่างดี-suitedcolumns รวมทั้งน้ำแก้ C18column, C18column ลาดพร้าว แอตแลนติ C18column และคอลัมน์เรซิน cation exchange Bio Rad Aminex HPX - 87H ถูกประเมินในการศึกษาเบื้องต้น ในหมู่พวกเขา สามคอลัมน์แรกมีทั้งหมด C18bonded silicacolumns ผลการทดลองพบว่า baselinewhile ลอยใช้ C18column แก้ไขรบกวนแห่งบางทางทวารหนัก-yses กรดอินทรีย์การแบ่งแยกดีถูกสังเกตในขณะที่ usingLad C18column พื้นฐานที่มั่นคงและแยกดีกว่ากรดอินทรีย์ thesix ทั้งหมดสำเร็จในคอลัมน์ HPX - 87H andAminex C18column แอตแลนติส คอลัมน์ Aminex HPX - 87H ถูกเรซิน cation exchange ตาม onpolystyrene-divinylbenzene มันพบ tobe มีประสิทธิภาพ และ เพื่อให้แยกดีและคม peaksthan C18column แอตแลนติส นอกจากนี้ andsensitivity reproducibility สูงได้รับกับคอลัมน์นี้ Aminex HPX-87Hcolumn ดำเนิน ด้วยระยะเคลื่อนทั้งหมดอควีได้แบ่งแยกแอซิด ซิทริก ออกซาลิ ก succinic กรด tartaric, malic andmalonic forexcellent ดังนั้น Bio Rad Aminex HPX - 87H cation exchangeresin คอลัมน์ถูกเลือกสำหรับแยกในการศึกษานี้ คอลัมน์ไบ-Rad Aminex HPX - 87H กับ LC wasproved โหมดแยกกับอื่นอควีเคลื่อนระยะแนะนำ themanufacturer ของคอลัมน์ ในขณะที่ achievedfor ได้ผลดี ทั้งหมดเป้าหมายกรดอินทรีย์น้ำประกอบด้วย 5 mmol L−1H2SO4as มือถือ phase.3.2 เพิ่มประสิทธิภาพของการแยก chromatographic parametersThe MS ถูกดำเนินการกับไบโอ - RadAminex HPX - 87H คอลัมน์ และการตรวจพบถูกดำเนินวิธี byESI-MS/MS รเมทตรวจสอบพารามิเตอร์ wereoptimized และแสดงไว้ในตารางที่ 1 ภายใต้เพิ่มประสิทธิภาพ MS พารามิเตอร์ MRM chromatograms กรดอินทรีย์เป้าหมายได้แสดง inFig 1.3.3 การเพิ่มประสิทธิภาพของการเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนการ ASE, eters พารามิเตอร์ที่สำคัญ ASEFor ได้แยกตัวทำละลาย อุณหภูมิ และความดัน แล้ว โดย spiking กับ ng 200 L of1000 L−1composite มาตรฐานทำงานแก้ไขปัญหาใน 5 mmol L−1sulfuric กรดตัวอย่างเปล่าสนธาตุถูกผสมกับทะเลทราย

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3. ผลการทดลองและ discussion3.1 การเลือกคอลัมน์โครมาและ phaseTo มือถือได้รับเงื่อนไขที่ดีที่สุดในการวิเคราะห์ที่แตกต่างกันอย่างดี suitedcolumns รวมทั้งน้ำแก้ C18column, ลาด C18column แอตแลนติ C18column และ Bio-Rad Aminex HPX-87H คอลัมน์เรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวกได้รับการประเมินในเบื้องต้น study.Among พวกเขาครั้งแรกที่สามคอลัมน์ถูก silicacolumns C18bonded ทั้งหมด ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่า baselinewhile ลอยโดยใช้การแก้ไข C18column รบกวนยอดของทางทวารหนั​​ก yses แยกแย่ของกรดอินทรีย์พบว่าในขณะที่ usingLad C18column พื้นฐานที่มั่นคงและการแยกที่ดีขึ้นของทุก thesix กรดอินทรีย์ก็ประสบความสำเร็จในแอตแลนติ C18column an​​dAminex คอลัมน์ HPX-87H คอลัมน์ Aminex HPX-87H มีพื้นฐานมาจากเรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวก onpolystyrene-divinylbenzene มันก็พบ Tobe มีประสิทธิภาพมากขึ้นและเพื่อให้การแยกที่ดีกว่าและภาพที่คมชัด peaksthan แอตแลนติ C18column นอกจากนี้การทำสำเนา andsensitivity สูงที่ได้รับกับคอลัมน์นี้ Aminex HPX-87Hcolumn ดำเนินการกับเฟสเคลื่อนที่น้ำทั้งหมดได้รับอนุญาตแยก forexcellent ของซิตริกออกซาลิก, ซัค, ทาร์ทาริก, กรดมาลิก andmalonic ดังนั้น Bio-Rad Aminex HPX-87H คอลัมน์ไอออนบวก-exchangeresin ได้รับเลือกสำหรับการแยกใน study.Bio-Rad คอลัมน์ Aminex HPX-87H ด้วยโหมดแยก LC wasproved มีขั้นตอนที่แตกต่างกันน้ำมือถือแนะนำโดย themanufacturer ของคอลัมน์ ในขณะที่ผลดีเป็น achievedfor กรดอินทรีย์เป้าหมายทั้งหมดที่มีน้ำมี 5 มิลลิโมล L-1H2SO4as มือถือ phase.3.2 การเพิ่มประสิทธิภาพของ MS parametersThe แยกสารได้ดำเนินการกับ Bio-RadAminex คอลัมน์ HPX-87H และการตรวจสอบได้ดำเนินการ byESI-MS / MS วิธี มวลสารพารามิเตอร์การตรวจสอบ wereoptimized และแสดงในตารางที่ 1 ภายใต้การเพิ่มประสิทธิภาพพารามิเตอร์ MS, MRM chromatograms เป้าหมายของกรดอินทรีย์ที่มีการแสดง inFig 1.3.3 การเพิ่มประสิทธิภาพของการเพิ่มประสิทธิภาพของ ASEFor ขั้นตอน ASE, พาราพระรามที่สำคัญมีการสกัดด้วยตัวทำละลายที่อุณหภูมิและความดัน จากนั้นเสริมตัวอย่างว่างเปล่าที่จัดทำโดยสนองศากับ 200? L of1000 งะมาตรฐาน L-1composite วิธีการแก้ปัญหาการทำงานใน 5 มิลลิโมลของกรด L-1sulfuric ถูกผสมด้วยทรายทะเล

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3 . ผล discussion3.1 . เลือกคอลัมน์โครมาโตกราฟีและโทรศัพท์มือถือ phaseto ได้รับเงื่อนไขที่ดีที่สุดวิเคราะห์แตกต่างกันดี suitedcolumns รวมทั้งน้ำแก้ c18column หนุ่ม c18column แอดแลนติส c18column และคอลัมน์เรซินชีวภาพราด aminex hpx-87h แลกเปลี่ยนประจุทดสอบในการศึกษาเบื้องต้น ในหมู่พวกเขาสามคอลัมน์แรก silicacolumns c18bonded ทั้งหมดผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าการแก้ไข c18column ลอย baselinewhile รบกวนยอดของทวารหนัก yses . แยกที่น่าสงสารของกรดอินทรีย์พบในขณะที่ usinglad c18column . พื้นฐานที่มั่นคงและแยกดีกว่าทุก thesix กรดอินทรีย์สําเร็จในแอตแลนติ c18column andaminex hpx-87h คอลัมน์คอลัมน์ aminex hpx-87h onpolystyrene ไดไวนิลเบนซีนเป็นเรซินแลกเปลี่ยนประจุโดยใช้ พบโทเบะ มีประสิทธิภาพมากขึ้น และเพื่อให้แยกได้ดีขึ้น และคมชัด peaksthan แอตแลนติส c18column . นอกจากนี้ andsensitivity คาร์บอนที่สูงขึ้นได้กับคอลัมน์นี้ การ aminex hpx-87hcolumn ดำเนินการเป็นเฟสเคลื่อนที่น้ำทั้งหมดให้แยก forexcellent ของกรดออกซาลิซัคซิ , , ,andmalonic tartaric , malic กรด ดังนั้น คอลัมน์ ไบโอ ราด aminex hpx-87h การแลกเปลี่ยนถูกเลือกสำหรับการแยกนี้ study.bio-rad aminex hpx-87h คอลัมน์ที่มี LC แยกโหมด wasproved ที่มีน้ำเคลื่อนที่ระยะที่แนะนำโดยผู้ผลิตของคอลัมน์ ในขณะที่ผลลัพธ์ที่ดีเป็นเป้าหมายทั้งหมด achievedfor กรดอินทรีย์กับน้ำที่มี 5 mmol l − 1h2so4as เฟสเคลื่อนที่ .3.2 . การเพิ่มประสิทธิภาพของ MS parametersthe ดิ้นรนดำเนินการกับคอลัมน์ไบโอ radaminex hpx-87h และตรวจจับการ byesi MS / MS วิธี มวลสารการตรวจสอบพารามิเตอร์ wereoptimized และจดทะเบียนในตารางที่ 1 ภายใต้ MS พารามิเตอร์ให้เหมาะ mrm กลิ่นของเป้าหมายกรดอินทรีย์ถูกแสดง infig . เด .การเพิ่มประสิทธิภาพของการเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนการ asefor ASE , eters พระรามที่สำคัญเป็นตัวทำละลายสกัดที่อุณหภูมิและความดัน งั้น , ป้อมสนเปล่าตัวอย่างเตรียมขึ้น 200  ผม of1000 ng L − 1composite มาตรฐานการทำงานแก้ปัญหาใน 5 mmol l − 1sulfuric กรดผสมทรายทะเล .