Analysis of PCBs was accomplished by use of previously established
methods with modifications (Lam et al., 2008). Briefly,
freeze-dried muscles were ground into fine powder, homogenized
with anhydrous sodium sulfate, and placed in pre-cleaned extraction
cells and extracted by accelerated solvent extraction (ASE 200,
DIONEX Inc.) using a mixture of dichloromethane (DCM) and hexane
(4:1 v/v, 40 mL) at 1500 psi and 110 C for 6 min for two cycles.
Before extraction, PCB 30 was added as an internal surrogate standard.
All extracts were concentrated to 5 mL with a rotary evaporator.
An aliquot of 0.5 mL was used for gravimetric
determination of lipid content. Lipids were removed from extracts
using a gel permeation chromatography column (GPC; 25 mm
(i.d.) 500 mm (L); Bio-Beads S-X3, Bio-Rad Laboratories, Hercules,
CA) by elution with an equivalent mixture of DCM in hexane
(1:1 v/v) at a flow rate of 5 mL min1
. The concentrated extract
was then transferred and further purified by elution with 90 mL
of hexane and 110 mL of DCM and hexane mixture (1:1 v/v)
through activated silica gel (60 Å average pore size) and deactivated
alumina. 2,4,5,6-Tetrachloro-m-xylene (TCMX) was spiked
into the concentrated fraction and the volume was further reduced
to 0.1 mL prior to GC/MS analysis.
Q
การวิเคราะห์ของซีบีเอสก็ประสบความสำเร็จจากการใช้จัดตั้งขึ้นก่อนหน้า
วิธีการด้วยการปรับเปลี่ยน (Lam et al., 2008) สั้น ๆ ,
กล้ามเนื้อแช่แข็งแห้งบดเป็นผงละเอียดหดหาย
กับปราศจากโซเดียมซัลเฟตและวางไว้ในการสกัดก่อนทำความสะอาด
เซลล์และสกัดโดยการเร่งสกัด (ASE 200
DIONEX อิงค์) โดยใช้ส่วนผสมของไดคลอโรมีเทน (DCM) และเฮกเซน
(4: 1 v / V 40 มล.) ที่ 1,500 ปอนด์ต่อตารางนิ้วและ 110 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 6 นาทีสำหรับสองรอบ
. ก่อนที่จะสกัด PCB 30 ถูกเพิ่มเข้ามาเป็นมาตรฐานตัวแทนภายใน
สารสกัดจากทั้งหมดมีความเข้มข้นถึง 5 มลด้วยเครื่องระเหยแบบหมุน.
หาร 0.5 มิลลิลิตรใช้สำหรับ gravimetric
หาปริมาณไขมัน ไขมันที่ถูกถอดออกจากสารสกัด
โดยใช้คอลัมน์เจลซึมผ่าน Chromatography (GPC; 25 มิลลิเมตร
(ID) 500 มม (L); Bio-ลูกปัด S-X3, Bio-Rad ห้องปฏิบัติการ, Hercules,
CA) โดยการชะด้วยส่วนผสมเทียบเท่า DCM ใน เฮกเซน
(1: 1 v / v) ในอัตราการไหลของ 5 มล
min1 สารสกัดเข้มข้น
จากนั้นก็ย้ายไปและต่อบริสุทธิ์โดยการชะ 90 มล
เฮกเซนและ 110 มล DCM และเฮกเซนส่วนผสม (1: 1 v / v)
ผ่านการเปิดใช้งานเจลซิลิก้า (60 ค่าเฉลี่ยขนาดรูขุมขน) และปิดการใช้งาน
อลูมิเนียม 2,4,5,6-Tetrachloro-M-ไซลีน (TCMX) คือการถูกแทง
เข้าไปในส่วนที่มีความเข้มข้นและปริมาณก็ลดลง
0.1 มิลลิลิตรก่อนที่จะมีการวิเคราะห์ GC / MS.
Q
การแปล กรุณารอสักครู่..

การวิเคราะห์ของ PCBs ที่ประสบความสำเร็จโดยการใช้ก่อตั้งขึ้นก่อนหน้านี้วิธีกับการปรับเปลี่ยน ( ลำ et al . , 2008 ) สั้น ๆแห้ง กล้ามเนื้อมาบดเป็นผงละเอียดบด ,กับแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟตและวางไว้ในการสกัดก่อนทำความสะอาดเซลล์และเร่งสกัด โดยการสกัดด้วยตัวทำละลาย ( ASE 200DIONEX Inc . ) โดยการใช้ส่วนผสมของเฮกเซนและไดคลอโรมีเทน ( DCM )( 4 : 1 ปริมาตร 40 ml ) 1500 psi และ 110 C 6 นาทีสองรอบก่อนที่จะใช้ PCB 30 เพิ่มเป็นมาตรฐานสำหรับภายในสารสกัดทั้งหมดมีความเข้มข้น 5 ml ด้วยเครื่องระเหยแบบหมุนเป็นส่วนลงตัวของ 0.5 ml ใช้ด้วยการหาปริมาณไขมัน . ไขมันจะถูกเอาออกจากสารสกัดโดยใช้เทคนิค GPC ผ่านเจลคอลัมน์ ( ; 25 มิลลิเมตร( บัตรประชาชน ) 500 mm ( L ) ; s-x3 เม็ดไบโอชีวภาพราดห้องปฏิบัติการ , Hercules ,( CA ) ด้วยส่วนผสมของ DCM ในเฮกเซนที่เทียบเท่า( 1 : 1 v / v ) ที่อัตราการไหลของ min1 5 มล.. สกัดเข้มข้นถูกโอนต่อไปให้บริสุทธิ์ด้วย ( 90 มล.ของเฮกเซนและ 110 มิลลิลิตร และผสมดินน้ำ ( 1 : 1 v / v )ผ่านถ่านกัมมันต์ซิลิกาเจล 60 •ขนาดรูพรุนเฉลี่ย ) และใช้อลูมินา 2,4,5,6-tetrachloro-m-xylene ( tcmx ) เป็นขั้นตอนเป็นส่วนที่เข้มข้นและปริมาณก็ลดลง0.1 ml ก่อนวิเคราะห์ GC / MSคิว
การแปล กรุณารอสักครู่..
