spectrometry (AAS or AFS) as a substitute of mass spectrometry
(MS) techniques and ET-AAS, HG-AAS/AFS and HGET-
AAS techniques for total Se quantification are considered to
be current procedures of great interest [12].
Atomic absorption spectrometry (AAS) is often used for total
selenium determination in plant and animal samples. Matek et
al. [13] suggested that biological material containing selenium
can be successfully measured by the ET-AAS method with Pd
as a matrix modifier. HG-AAS more easily measures samples
with lower Se concentrations, because of higher sample
volumes which can be taken for hydride formation. Analysis
of biological matrix requires complicated decomposition of
sizable sample amounts. Relatively higher levels of selenium
are determined often by AAS method after electrothermic
atomization (ET-AAS) with deuterium or with Zeeman background
correction.
The hydride generation technique (HG-AAS) is mainly
used within special analysis. This method is based on
hydride generation from analyte which is first reduced to
hydride in the liquid phase, and consequently converted into
the vapour phase which is further atomized in atomic
absorption spectrometer. This technique uses analyte separation
from the matrix to increase analyte concentration in
absorption environment compared with standard AAS
methods. Hydride atomization eliminates the problem of
spectral interferences. Non-spectral interferences are shown
in liquid phase during analyte reduction to hydride, then
during hydride release out of the solution and in vapour
phase in atomizator [14]. These non-spectral interferences
are non-additive and they cannot be corrected by the
addition technique.
The HG-AAS and ET-AAS techniques are widely used
therefore the purpose of this study was a comparison of three
AAS techniques of selenium determination and consequent
statistic evaluation of the results proposing the method suitable
for low level determination of selenium in vegetables.
2. Materials and methods
2.1. Apparatus
Atomic absorption spectrometer SpectrAA200 Varian (Mulgrave
Virginia, Australia) equipped with models VGA-77 for
hydride technique and GTA-100 for electrothermal atomization
(ET-AAS) with deuterium background correction was used for
selenium determination respectively. Atomic absorption spectrometer
AA240Z Varian (Mulgrave Virginia, Australia) with
Zeeman background correction was used as the second ET-AAS
technique. Wet digestion of the plant samples was done in
mineralization autoclaves ZA-1 (JZD Pokrok Zahnašovice,
Czech Republic).
2.2. Chemicals and reagents
Deionized water was used to prepare all solutions. Standards
were prepared daily by appropriate dilution of Merck standards.
Samples were digested with nitric acid (65%, suprapur, Merck,
Germany) and hydrogen peroxide (30%, suprapur, Merck,
Germany).
For the HG-AAS technique was Se-hydride formed using the
reducer 0.6% NaBH4 (p.a., Merck, Germany) with 0.5% NaOH
(water solution). The stock Se (IV) solution was prepared from
high purity standard stock solution (1000±2 mg Se/l as
H2SeO3, Titrisol, Merck, Germany) in 1.7 mol/l HCl. Work
solutions HCl 1.7 mol/l, 7 mol/l and 10 mol/l were prepared
from hydrochloric acid (30% suprapur, Merck) with deionized
water.
The stock Se (IV) solution required for ET-AAS technique
was prepared from the same standard Se solution in 1% (v/v)
HNO3 (suprapur, Merck) diluted with deionized water.
2.3. Analyzed material
Compared samples were prepared from fresh tomatoes,
collected from the research fields in Research Institute of
Vegetables in Nové Zámky and for two standard reference
materials 1515 (Trace Elements in Apple Leaves, USA) and N
1570a (Trace Elements in Spinach Leaves, USA) were used as
external controls.
2.4. Measuring conditions
HG-AAS technique required a selenium hollow cathode
lamp to operate at a wavelength of 196.0 nm with a slit width set
to 1.0 nm and an electrodeless discharge lamp set at 10 mA
current without background corrector. Aspiration time was 45 s,
measuring time 5 s, the height signal evaluation, argon flow
60 ml/min. Atomizing environment was silicous cell heated to
900 °C, floated solution HCl (10 mol/l) and reducers were 0,6%
NaBH4 and 0,5% NaOH.
For the both ET-AAS techniques (with deuterium and
Zeeman background correction) was used a selenium hollow
cathode lamp to operate at the same conditions as HG-AAS
technique. Injected sample volume was 10 μl. Palladium matrix
modifier Pb(NO3)2 with concentration 0.1 mol/l digested in
0.1% HNO3 and ascorbic acid (1%) were used as modifiers.
Evaluation of the results was done with the method of
calibration curve.
2.5. Methods validation
Three techniques of selenium determination, ET-AAS (with
deuterium and Zeeman background correction) and HG-AAS,
were submitted to validation.
Accuracy (repeatability) was characterized by selected
variation coefficient sR, calculated from standard deviation s
and arithmetic average from a series of measurements under
repeatability conditions [15]. Gained sR is evaluated according
to pre-established requirements.
Two parameters of the calibration curve are calculated (slope
of a straight line m, shift of the regress straight line b and its
statistic testing, coefficient of determination R2 and reliability
of the calibration relation presented by standard deviation sy, or
relative residual deviation syrel). If statistically significant
spectrometry (AAS หรือไปศึกษา) ทดแทนของโตรเมทรีเทคนิค (MS) และ ET AAS, HG-AAS/ไป ศึกษา และ HGET-เทคนิค AAS สำหรับ Se รวมนับถือว่าเป็นขั้นตอนปัจจุบันน่าสนใจดี [12]ดูดกลืนโดยอะตอม spectrometry (AAS) มักใช้สำหรับการรวมเรื่องเกลือในตัวอย่างพืชและสัตว์ Matek ร้อยเอ็ดal. [13] แนะนำวัสดุชีวภาพที่ประกอบด้วยเกลือสามารถสำเร็จวัด โดยวิธี ET AAS กับ Pdเป็นปรับเปลี่ยนเมตริกซ์ HG AAS วัดตัวอย่างได้ง่ายขึ้นมีต่ำกว่า Se ความเข้มข้น เนื่องจากตัวอย่างสูงไดรฟ์ข้อมูลที่สามารถใช้สำหรับก่อไฮไดรด์ การวิเคราะห์เมทริกซ์ชีวภาพต้องแยกส่วนประกอบที่ซับซ้อนของยอดอย่างยากลำบาก ระดับค่อนข้างสูงของเกลือที่กำหนดมักจะ โดยวิธี AAS หลัง electrothermicแยกเป็นอะตอม (ET AAS) กับดิวเทอเรียม หรือ Zeeman พื้นหลังการแก้ไขเทคนิคการสร้างไฮไดรด์ (HG-AAS) เป็นส่วนใหญ่ใช้ในการวิเคราะห์พิเศษ วิธีการนี้จะขึ้นอยู่กับสร้างไฮไดรด์ analyte ที่จะลดลงเป็นครั้งแรกไฮไดรด์ในเฟสของเหลว และแปลงดังนั้นระยะไอที่เพิ่มเติม atomized ในอะตอมสเปกโตรมิเตอร์ที่ดูดซึม เทคนิคนี้ใช้แยก analyteจากเมตริกซ์เพื่อเพิ่มความเข้มข้นของ analyte ในระบบดูดซึมที่เปรียบเทียบกับมาตรฐาน AASวิธี แยกเป็นอะตอมไฮไดรด์กำจัดปัญหาinterferences สเปกตรัม แสดง interferences ไม่สเปกตรัมในเฟสของเหลวระหว่าง analyte ลดให้ไฮไดรด์ แล้วระหว่างรุ่นไฮไดรด์ จากโซลูชัน และไอระยะใน atomizator [14] Interferences ไม่สเปกตรัมเหล่านี้ไม่ใช่การบวกและพวกเขาไม่สามารถแก้ไขโดยการนอกจากนี้เทคนิคการจะใช้เทคนิค HG AAS และ ET AASดังนั้น วัตถุประสงค์ของการศึกษานี้เป็นการเปรียบเทียบ 3เทคนิค AAS ของเกลือและการตามมาสถิติการประเมินผลการเสนอวิธีการเหมาะสมสำหรับการกำหนดระดับต่ำสุดของเกลือในผัก2. วัสดุและวิธีการ2.1. เครื่องสเปกโตรมิเตอร์ดูดกลืนโดยอะตอม SpectrAA200 แล้วแต่กำหนด (Mulgraveเวสต์เวอร์จิเนีย ออสเตรเลีย) พร้อมรูปแบบ VGA-77เทคนิคไฮไดรด์และ GTA-100 สำหรับแยกเป็นอะตอม electrothermal(ET AAS) กับพื้นหลังของดิวเทอเรียม ใช้แก้ไขสำหรับเรื่องเกลือตามลำดับ สเปกโตรมิเตอร์ดูดกลืนโดยอะตอมAA240Z แล้วแต่กำหนด (Mulgrave เวสต์เวอร์จิเนีย ออสเตรเลีย) ด้วยการแก้ไขพื้นหลัง Zeeman ถูกใช้เป็นสอง ET AASเทคนิคการ ย่อยอาหารเปียกของตัวอย่างพืชภายในautoclaves mineralization ซดีซา-1 (JZD Pokrok Zahnašoviceเช็กสาธารณรัฐ)2.2. เคมีและ reagentsน้ำ deionized ถูกใช้เพื่อเตรียมแก้ปัญหาทั้งหมด มาตรฐานได้เตรียมทุกวัน โดยการเจือจางที่เหมาะสมของเมอร์คมาตรฐานตัวอย่างถูกต้องกับกรดไนตริก (65%, suprapur เมอร์คเยอรมนี) และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (30%, suprapur เมอร์คเยอรมนี)สำหรับ HG AAS มี Se-ไฮไดรด์โดยใช้รูปแบบการลด 0.6% NaBH4 (ต่อ เมอร์ค เยอรมนี) 0.5% NaOH(น้ำโซลูชัน) หุ้นโซลูชั่นเซ (IV) ที่เตรียมจากแก้ปัญหาสินค้าคงคลังมาตรฐานความบริสุทธิ์สูง (mg 1000±2 Se/l เป็นH2SeO3, Titrisol เมอร์ค เยอรมนี) ในโมล 1.7 l HCl ทำงานพร้อมโซลูชั่น HCl 1.7 โมล/l, l 7 โมล และ 10 โมล/lจากกรดไฮโดรคลอริก (30% suprapur เมอร์ค) กับ deionizedน้ำโซลูชั่นเซ (IV) หุ้นที่ต้องใช้เทคนิค ET AASถูกเตรียมจากโซลูชัน Se มาตรฐานเดียวกันใน 1% (v/v)HNO3 (suprapur เมอร์ค) ผสมกับน้ำ deionized2.3 การวิเคราะห์วัสดุมีเตรียมตัวอย่างเปรียบเทียบจากมะเขือเทศสดรวบรวมจากฟิลด์วิจัยใน สถาบันวิจัยผัก ใน Nové Zámky และ สำหรับการอ้างอิงมาตรฐานที่สองวัสดุ 1515 (ติดตามองค์ประกอบในการออกจากแอปเปิล สหรัฐอเมริกา) และ N1570a (ติดตามองค์ประกอบในใบผักโขม สหรัฐอเมริกา) ถูกใช้เป็นการควบคุมภายนอก2.4 การวัดเงื่อนไขเทคนิค HG AAS ต้องเป็นเกลือกลวงแคโทดโคมไฟในการทำงานที่ความยาวคลื่นของ 196.0 nm ด้วยชุดความกว้างร่อง1.0 nm และโคมไฟการปล่อย electrodeless ตั้ง 10 mAปัจจุบันไม่ มีพื้นหลัง corrector ปณิธานคำ 45 sวัดเวลา 5 s สัญญาณความสูงประเมิน กระแสอาร์กอน60 ml/นาที Atomizing ผมความร้อนเซลล์ silicous900 ° C ลอยโซลูชัน HCl (10 โมล/l) และ reducers กก. 0, 6%NaBH4 และ 0,5% NaOHสำหรับเทคนิค ET AAS ทั้งสอง (กับดิวเทอเรียม และใช้การแก้ไขพื้นหลัง Zeeman) โพรงเกลือหลอดแคโทดเพื่อทำงานที่เงื่อนไขเดียวเป็น HG AASเทคนิคการ เสียงดังตัวอย่าง 10 μl เมตริกซ์พาลาเดียมปรับค่า Pb (NO3) 2 ความเข้มข้น 0.1 โมล/l ต้องใน0.1% HNO3 และกรดแอสคอร์บิค (1%) ถูกใช้เป็นคำวิเศษณ์ทำการประเมินผล ด้วยวิธีการเทียบเส้นโค้ง2.5. วิธีตรวจสอบเทคนิคสามของเรื่องเกลือ AAS ET (ด้วยดิวเทอเรียมและ Zeeman พื้นหลังการแก้ไข) และ HG-AASถูกส่งไปตรวจสอบมีลักษณะถูกต้อง (ทำซ้ำใน) โดยเลือกsR สัมประสิทธิ์ความผันแปร คำนวณค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน sและค่าเฉลี่ยเลขคณิตจากชุดของการวัดภายใต้ทำซ้ำในเงื่อนไข [15] SR ที่ได้จะถูกประเมินตามต้องกำหนดขึ้นล่วงหน้าพารามิเตอร์สองโค้งเทียบจะคำนวณ (ลาดของเส้นตรง m กะ b เส้นตรงถดถอยและสถิติทดสอบ สัมประสิทธิ์ของ R2 ความมุ่งมั่นและความน่าเชื่อถือของความสัมพันธ์เทียบที่นำเสนอ โดยส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานซี่ หรือเบี่ยงเบนสัมพัทธ์เหลือ syrel) ถ้าอย่างมีนัยสำคัญทางสถิติ
การแปล กรุณารอสักครู่..

spectrometry (AAS หรือเอเอฟเอ) ในฐานะตัวแทนของมวลสาร
(MS) เทคนิคและ ET-AAS, HG-AAS / AFS และ HGET-
เทคนิค AAS สำหรับปริมาณรวม Se รับการพิจารณาให้
เป็นวิธีการที่น่าสนใจที่ดี [12].
การดูดซึมของอะตอม spectrometry (AAS) มักจะถูกนำมาใช้เพื่อรวม
ความมุ่งมั่นของซีลีเนียมในโรงงานและตัวอย่างสัตว์ Matek และ
อัล [13] บอกว่าวัสดุชีวภาพที่มีซีลีเนียม
สามารถวัดได้ประสบความสำเร็จโดยวิธี ET-AAS กับ Pd
เป็นปรับปรุงเมทริกซ์ HG-AAS วัดได้ง่ายขึ้นตัวอย่าง
ที่มีความเข้มข้นต่ำกว่า Se เพราะตัวอย่างที่สูงกว่า
ปริมาณที่สามารถนำสำหรับการสร้างไฮไดรด์ การวิเคราะห์
ของเมทริกซ์ต้องสลายตัวทางชีวภาพที่มีความซับซ้อนของ
ปริมาณตัวอย่างขนาดใหญ่ ระดับที่ค่อนข้างสูงของซีลีเนียม
มักจะถูกกำหนดโดยวิธี AAS หลังจาก electrothermic
ละออง (ET-AAS) กับไฮโดรเจนหรือ Zeeman พื้นหลัง
การแก้ไข.
เทคนิครุ่นไฮไดรด์ (HG-AAS) เป็นส่วนใหญ่
ใช้ในการวิเคราะห์พิเศษ วิธีการนี้จะขึ้นอยู่กับ
รุ่นไฮไดรด์จากวิเคราะห์ซึ่งจะลดลงครั้งแรกที่
ไฮไดรด์ในของเหลวและจึงแปลงเป็น
เฟสไอซึ่งเป็น atomized ต่อไปในอะตอม
สเปกโตรมิเตอร์การดูดซึม เทคนิคนี้ใช้การแยกวิเคราะห์
จากเมทริกซ์ที่จะเพิ่มความเข้มข้นในการวิเคราะห์
สภาพแวดล้อมการดูดซึมเมื่อเทียบกับ AAS มาตรฐาน
วิธีการ ละอองไฮไดรด์ช่วยลดปัญหาของ
รบกวนสเปกตรัม รบกวนไม่สเปกตรัมจะแสดง
ในของเหลวในระหว่างการลดวิเคราะห์เพื่อไฮไดรด์แล้ว
ในระหว่างการเปิดตัวไฮไดรด์จากการแก้ปัญหาและในไอ
เฟสใน atomizator [14] เหล่านี้รบกวนที่ไม่สเปกตรัม
จะไม่เติมแต่งและพวกเขาไม่สามารถแก้ไขได้โดย
เทคนิคนอกจากนี้.
HG-AAS และเทคนิค ET-AAS มีการใช้กันอย่างแพร่หลาย
ดังนั้นวัตถุประสงค์ของการศึกษานี้คือการเปรียบเทียบสาม
เทคนิค AAS การกำหนดซีลีเนียมและผลเนื่องมาจาก
สถิติ การประเมินผลการเสนอวิธีการที่เหมาะสม
สำหรับการกำหนดระดับต่ำของซีลีเนียมในผัก.
2 วัสดุและวิธีการ
2.1 เครื่อง
สเปกโตรมิเตอร์ดูดซึมปรมาณู SpectrAA200 Varian (มัลเกร
เวอร์จิเนีย, ออสเตรเลีย) พร้อมกับรูปแบบ VGA-77 สำหรับ
เทคนิคไฮไดรด์และ GTA-100 สำหรับละออง electrothermal
(ET-AAS) กับการแก้ไขพื้นหลังไฮโดรเจนที่ใช้สำหรับ
การกำหนดซีลีเนียมตามลำดับ สเปกโตรมิเตอร์ดูดซึมปรมาณู
AA240Z Varian (มัลเกรเวอร์จิเนีย, ออสเตรเลีย) กับ
การแก้ไขพื้นหลัง Zeeman ถูกใช้เป็นที่สอง ET-AAS
เทคนิค การย่อยอาหารเปียกของตัวอย่างพืชที่ทำใน
แร่ autoclaves ZA-1 (โอเวอร์โหล Pokrok Zahnašovice,
สาธารณรัฐเช็ก).
2.2 สารเคมีและสารเคมี
น้ำ Deionized ถูกใช้ในการเตรียมความพร้อมของการแก้ปัญหาทั้งหมด มาตรฐาน
ที่ถูกจัดทำขึ้นทุกวันโดยการลดสัดส่วนที่เหมาะสมของมาตรฐานเมอร์ค.
ตัวอย่างถูกย่อยด้วยกรดไนตริก (65% suprapur เมอร์ค,
เยอรมนี) และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (30%, suprapur เมอร์ค,
เยอรมนี).
สำหรับเทคนิค HG-AAS เป็นเลือกครั้ง ไฮไดรด์ที่เกิดขึ้นโดยใช้
ลด 0.6% NaBH4 (ต่อปีเมอร์ค, เยอรมนี) กับ NaOH 0.5%
(สารละลายน้ำ) หุ้น Se (IV) การแก้ปัญหาที่ถูกจัดทำขึ้นจาก
ความบริสุทธิ์สูงสารละลายมาตรฐาน (1,000 ± 2 mg Se / ลิตรเป็น
H2SeO3, Titrisol เมอร์ค, เยอรมนี) ใน 1.7 โมล / ลิตร HCl การทำงาน
แก้ปัญหา HCl 1.7 โมล / ลิตร, 7 โมล / ลิตรและ 10 โมล / ลิตรได้จัดทำ
จากกรดไฮโดรคลอริก (30% suprapur เมอร์ค) กับปราศจากไอออน
น้ำ.
หุ้น Se (IV) ที่จำเป็นสำหรับการแก้ปัญหาเทคนิค ET-AAS
ได้รับการจัดทำขึ้นจาก วิธีการแก้ปัญหา Se เดียวกันมาตรฐานใน 1% (v / v)
HNO3 (suprapur เมอร์ค) เจือจางด้วยน้ำกลั่นปราศจากไอออน.
2.3 วิเคราะห์วัสดุ
ตัวอย่างเปรียบเทียบที่เตรียมจากมะเขือเทศสด
ที่เก็บจากเขตข้อมูลการวิจัยในสถาบันวิจัย
ไม้ใน Nove Zamky ประเทศและสองมาตรฐานอ้างอิง
วัสดุ 1515 (ธาตุในแอปเปิ้ลใบ, ประเทศสหรัฐอเมริกา) และ n
1570a (ธาตุในใบผักโขม, สหรัฐอเมริกา ) ถูกนำมาใช้เป็น
ตัวควบคุมภายนอก.
2.4 เงื่อนไขในการวัด
เทคนิค HG-AAS จำเป็นแคโทดซีลีเนียมกลวง
โคมไฟในการทำงานที่ความยาวคลื่น 196.0 นาโนเมตรมีความกว้างช่องตั้ง
ถึง 1.0 นาโนเมตรและปล่อยโคมไฟขั้วตั้งไว้ที่ 10 mA
ปัจจุบันโดยไม่ต้องแก้พื้นหลัง ความหวังเป็นเวลา 45 วินาที,
การวัดระยะเวลา 5 วินาที, การประเมินผลสัญญาณสูงอาร์กอนไหล
60 มล. / นาที สภาพแวดล้อมที่ได้รับการฉีดเซลล์ silicous ร้อนถึง
900 องศาเซลเซียสลอยแก้ปัญหา HCl (10 โมล / ลิตร) และ reducers เป็น 0.6%
NaBH4 และ NaOH% 0.5.
สำหรับทั้งเทคนิค ET-AAS (มีดิวทีเรียมและ
Zeeman แก้ไขพื้นหลัง) ถูกนำมาใช้ซีลีเนียมกลวง
หลอดแคโทดทำงานที่เงื่อนไขเดียวกับ HG-AAS
เทคนิค ปริมาณตัวอย่างฉีดเป็น 10 ไมโครลิตร แพลเลเดียมเมทริกซ์
ปรับปรุง Pb (NO3) 2 ที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล / ลิตรย่อยใน
HNO3 0.1% และกรดแอสคอบิ (1%) ถูกนำมาใช้เป็นคำวิเศษณ์.
ประเมินผลการทำด้วยวิธีการของ
กราฟมาตรฐาน.
2.5 วิธีการตรวจสอบ
สามเทคนิคการกำหนดซีลีเนียม ET-AAS (มี
ดิวทีเรียมและ Zeeman แก้ไขพื้นหลัง) และ HG-AAS,
ถูกส่งไปตรวจสอบ.
ความถูกต้อง (ทำซ้ำ) ก็มีลักษณะที่เลือก
ค่าสัมประสิทธิ์การเปลี่ยนแปลง SR, คำนวณจากค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของ
ค่าเฉลี่ยเลขคณิตและจาก ชุดของวัดภายใต้
เงื่อนไขการทำซ้ำ [15] ได้รับ SR ได้รับการประเมินตาม
ความต้องการก่อนขึ้น.
สองพารามิเตอร์ของเส้นโค้งการสอบเทียบคำนวณ (ความลาดชัน
ของเส้นตรงเมตรการเปลี่ยนแปลงของเส้นตรงและขถอยหลังของ
การทดสอบทางสถิติค่าสัมประสิทธิ์การตัดสินใจ R2 และความน่าเชื่อถือ
ของความสัมพันธ์การสอบเทียบที่นำเสนอ โดยซี่ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานหรือ
ญาติ syrel เบี่ยงเบนที่เหลือ) หากนัยสำคัญทางสถิติ
การแปล กรุณารอสักครู่..

สเปกโตรเมทรี ( AAS หรือ AFS ) เป็นตัวแทนของมวลสาร
( MS ) เทคนิคและ et-aas hg-aas AFS , และ / hget -
AAS เทคนิครวมเซปริมาณถือว่า
เป็นปัจจุบันขั้นตอนที่ดีที่น่าสนใจ [ 12 ] .
Atomic absorption spectrometry ( AAS ) มักจะใช้สำหรับการตรวจวัดซีลีเนียมรวม
ในพืช สัตว์และคน matek et
อัล[ 13 ] แนะนำว่าทางชีวภาพวัสดุที่มีซีลีเนียม
สามารถประสบความสำเร็จ โดยวัดจาก et-aas วิธี PD
เป็นเมทริกซ์ที่ . hg-aas ง่ายขึ้นมาตรการลดปริมาณตัวอย่าง
เซ เพราะปริมาณตัวอย่าง
สูงกว่าซึ่งสามารถนํามาสร้างไฮดราย การวิเคราะห์เมทริกซ์ชีวภาพต้องซับซ้อน
ปริมาณการสลายตัวของตัวอย่างขนาดใหญ่ .ระดับค่อนข้างสูงของซีลีเนียม
มุ่งมั่นมักจะโดยวิธีการธรรมชาติ หลังจาก electrothermic
ละออง ( et-aas ) กับดิวทีเรียมหรือกับอดีต
พื้นหลังแก้ไข ไฮไดรด์รุ่นเทคนิค ( hg-aas ) เป็นหลักในการวิเคราะห์
ใช้พิเศษ วิธีการนี้จะขึ้นอยู่กับ
ไฮไดรด์รุ่นจากครูซึ่งเป็นครั้งแรกลดลง
ไฮไดรด์ในเฟสของเหลวและจากนั้นแปลงเป็น
ประกอบ เฟส ซึ่งเป็นการเพิ่มเติมได้ในอะตอม
การดูดซึมสเปกโตรมิเตอร์ เทคนิคนี้ใช้
แยกครูจากเมทริกซ์ เพื่อเพิ่มความเข้มข้นในสภาพแวดล้อมที่ครู
การดูดซึมเมื่อเทียบกับวิธีมาตรฐาน AAS
ไฮไดรด์เป็นละอองช่วยลดปัญหาของ
สเปกตรัมการแทรกแซง . ปลอดการแทรกแซงการแสดง
ในเฟสของเหลวระหว่างครูลดไฮไดรด์แล้ว
ใน hydride ปล่อยออกของการแก้ปัญหา และไอ
เฟส atomizator [ 14 ] เหล่านี้ไม่ใช่การการแทรกแซง
ไม่เสริมและพวกเขาไม่สามารถแก้ไขได้ด้วย
hg-aas เทคนิคเพิ่มเติม และเทคนิคที่ใช้ et-aas
อย่างกว้างขวาง ดังนั้นวัตถุประสงค์ของการศึกษานี้คือการเปรียบเทียบ 3
เทคนิค AAS ซีลีเนียม ความมุ่งมั่นและ consequent
การประเมินผลทางสถิติของผลเสนอวิธีที่เหมาะสมสำหรับการหา
ระดับซีลีเนียมในผัก .
2 วัสดุและวิธีการ
2.1 . เครื่องมือวัดเครื่อง Atomic absorption ( spectraa200
เวอร์จิเนีย Mulgrave , ออสเตรเลีย ) พร้อมกับ vga-77 นางแบบ
ไฮไดรด์และเทคนิคสำหรับการศึกษา gta-100 ละออง
( et-aas ) กับการแก้ไขพื้นหลังใช้
ดิวทีเรียมซีลีเนียมการกำหนดตามลำดับ อะตอมสเปก
การดูดซึม aa240z Varian ( Mulgrave เวอร์จิเนีย , ออสเตรเลีย ) กับพื้นหลังแก้ไข
อดีตเคยใช้เป็นเทคนิค et-aas
2 อาหารเปียกของโรงงานตัวอย่างได้ในการ autoclaves
za-1 ( jzd pokrok zahna š ovice
, สาธารณรัฐเช็ก ) 2.2 . เคมีและสารเคมี
คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำที่ใช้เตรียมสารละลาย มาตรฐาน
เตรียมไว้ทุกวัน โดยการเจือจางที่เหมาะสมมาตรฐานเมอร์ค .
ตัวอย่างถูกย่อยด้วยกรดเกลือ ( 65% suprapur เมอร์ค
, เยอรมนี ) และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ( 30% suprapur เมอร์ค
, เยอรมนี ) สำหรับรูปแบบการใช้เทคนิค hg-aas เซไฮไดรด์
ลด 0.6% ต่อปี ด้าน nabh4 ( , , เยอรมนี ) 0.5 %
( น้ำสารละลาย NaOH ) หุ้นเซ ( IV ) สารละลายที่เตรียมจาก
โซลูชั่นสินค้ามาตรฐานความบริสุทธิ์สูง ( 1 , 000 ± 2 มิลลิกรัม / ลิตรเป็น
h2seo3 เซ titrisol เมอร์ค , เยอรมนี ) 1.7 โมลต่อลิตร hcl .
โซลูชั่น HCl 1.7 วัน / 7 วัน / 10 วัน / เตรียม
จากกรดเกลือ ( 30% suprapur เมอร์ค ) มีน้ำคล้ายเนื้อเยื่อประสาน
.
หุ้นเซ ( IV ) โซลูชั่นที่จำเป็นสำหรับ et-aas เทคนิค
เตรียมได้จากมาตรฐานเดียวกัน เซโซลูชั่นใน 1% ( v / V )
( suprapur กรดดินประสิว ,เมอร์ค ) เจือจางกับน้ำคล้ายเนื้อเยื่อประสาน .
2.3 วิเคราะห์วัสดุ
เมื่อเทียบจำนวนที่เตรียมจากมะเขือเทศสด
เก็บจากเขตข้อมูลการวิจัยสถาบันวิจัยของ
ผักในพ.ย. ) Z . kgm mky และสอง
อ้างอิงมาตรฐานวัสดุ 1 ( ธาตุในแอปเปิ้ลใบ , USA ) และ N (
1570a ธาตุในใบผักโขม USA ) ถูกใช้เป็น
การควบคุมภายนอก
2.4 . เงื่อนไขในการวัด
hg-aas เทคนิคต้องการซีลีเนียมกลวงแคโทด
โคมไฟางความยาวคลื่น 196.0 nm กับปาดกว้างตั้ง
ถึง 1.0 nm และปล่อยโคมไฟ electrodeless ตั้งไว้ที่ 10 มา
ปัจจุบันโดยไม่ผิดหลัง ความทะเยอทะยานเป็นเวลา 45 S ,
วัดเวลา 5 s , ความสูงของสัญญาณการไหลอาร์กอน
60 มิลลิลิตร / นาที อันแวดล้อมเซลล์อุ่น
silicous 900 °องศาเซลเซียส ,ลอยสารละลาย HCl ( 10 mol / L ) และลดจำนวน nabh4 และโซเดียมไฮดรอกไซด์ ร้อยละ 0 , 0,6 %
.
สำหรับทั้ง et-aas เทคนิค ( ดิวทีเรียมและ
Zeeman การแก้ไขพื้นหลัง ) คือใช้ซีลีเนียมกลวง
หลอดโคมไฟใช้ในเงื่อนไขเดียวกับ hg-aas
เทคนิค การฉีดตัวอย่างปริมาณ 10 μ . แพลเลเดียมเมทริกซ์
2 PB ( 3 ) 2 มีความเข้มข้น 0.1 โมลต่อลิตรย่อยใน
0กรดดินประสิว 1% และกรดแอสคอร์บิค ( 1% ) ถูกใช้เป็นคำขยาย .
ประเมินผลได้ ด้วยวิธีการปรับเส้นโค้ง
.
2.5 วิธีการตรวจสอบ
3 เทคนิคของซีลีเนียม ความมุ่งมั่น et-aas (
และแก้ไขพื้นหลังและอดีตเสรีไทย ) ถูกส่งไปยังการตรวจสอบ hg-aas
, .
ความถูกต้อง ( กาล ) คือลักษณะการเลือก
สัมประสิทธิ์อาร์ ,คำนวณจากค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน S
และคณิตศาสตร์เฉลี่ยจากชุดของการวัดภายใต้เงื่อนไขการ
[ 15 ] รับ SR คือการประเมินตามความต้องการก่อนขึ้น
.
2 พารามิเตอร์ของการปรับค่าความชันของเส้นโค้ง (
M สายตรงกะของถอยหลังตรงสาย B และ
สถิติทดสอบค่าสัมประสิทธิ์การตัดสินใจ R2
และความน่าเชื่อถือความสัมพันธ์ของค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานที่นำเสนอโดยตัวแทนหรือญาติ syrel
ส่วนที่เหลือ ) ถ้าอย่างมีนัยสำคัญทางสถิติ
การแปล กรุณารอสักครู่..
