- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
S. D. Ki ri k et a l . / M i c r op
S. D. Ki ri k et a l . / M i c r op or ou s an d Me so po ro u s M a ter i al s 19 5 (2 01 4 ) 2 1– 3 0
The substance structure in the nal as well as intermediate
N2-adsorption measurements of the texture characteristics have
been made, if appropriate, in addition to the X-ray analysis.
points of the synthesis can give substantial basis for understanding
the material properties. Modern research methods: nuclear mag-
netic resonance, transmission electron microscopy (TEM), X-ray
diffraction, N2-adsorption allow in some extent to control the
OMS structure on molecular and mesoscale level. The most exible
method to investigate the transformation route seems to be X-ray
diffraction. There are a number of papers studying mesophase
transformation ‘‘in situ’’ [32–40]. The hexagonal mesophase was
shown to form within the rst three minutes of the reaction [39].
The time-resolved X-ray diffraction was applied to follow phase
transitions in silica/surfactant composites under hydrothermal
conditions [37]. The energy-dispersive X-ray diffraction was used
to investigate ‘‘in situ’’ formation of the mesoporous silica FSM-
16 and MCM-41 in [40]. There are also some details concerning
SBA-15 mesophase formation [33,36,41].
2. Experimental
2.1. Chemical reagents and synthesis
The following chemicals were used for synthesis without
additional puri cation: cetyltrimethylammonium bromide
C16 H33 (CH3)3 NBr (CTABr) – Aldrich (Cat.:85.582-0); tetraethoxysi-
lane Si(C2H5 O)4 (TEOS) – analytically pure, technical standards
6-09-3687-74; sodium silicate Na2 SiO3 9H2O – REAHIM 130159
All-Union Standard 4239_77; ammonium NH3 – solution 13.4 M,
q = 0.905 g/cm3 , ethanol C2H5 OH (EtOH) – 96 wt.%, sulphuric acid
H2SO4 – (98%), potassium chloride KCl – 1 M solution.
However experimental X-ray diffraction data without process-
All the synthetic experiments were divided into series, with
ing provide only evidences regarding a substance transformation.
The question is to transform these data to the information suit-
able for discussion of chemical processes. The solution is in
application of X-ray structure analysis or more speci cally
X-ray mesostructure analysis. Four approaches were reported
in literature for the quantitative description of X-ray diffraction
from mesostructure [3,42,43–49]. Beck et al. in their pioneer
work [3] simulated the X-ray pattern of MCM-41 in two ways.
In the rst approach the model structure was built from the
atoms similar to the zeolite framework. The simulated X-ray
pattern was rather similar to the experimental one. The atom
position re nement was not provided due to the inconsistency
of the numbers of structural parameters and re ections. In fact,
this approach implements the trials and errors method. The sec-
ond approach is based on the honeycomb structure resulting
from the close packing of hollow cylindrical micelles. Each
cylinder was considered to be a scattering unit according to
the equation obtained earlier by Oster and Riley [42]. Later, this
approach was developed in a number of papers [43–47] with the
pore structure described by a set of coaxial cylinders with
varying radius and wall density. The method of molecular
dynamics applied to amorphous silica packed as hexagonal pores
in a two-dimensional lattice was demonstrated in [48]. This
approach was not developed further, likely due to the increased
requirements for calculation resources.
each including several stages namely: precipitation – aging
(stage 1); hydrothermal treatment in the autoclave (HTT1) (stage
2); removing the template by calcination (stage 3); testing the
hydrothermal stability by autoclave exposition of the material
in water at 110 C (HTT2) (stage 4). All obtained samples
denoted as: N/K, where N – the series number and K – the stage
number, were taken for the X-ray diffraction analysis. In series
1–5 the rst stage was carried our in alcohol-ammonia solution
with the molar ratio of the components being 1TEOS:0.2CTABr:
21NH3 :50C2 H5OH:475H2O in accordance with [59]. When pre-
paring the synthesis mixture the weighed quantity CTABr was
dissolved in aqueous-alcohol solution with the addition of
ammonia up to pH 12.5. After the homogenization TEOS was
added into CTABr solution. The precipitation and primary con-
densation of the product were performed at intensive stirring
for 2 h at t =22 C (stage 1/1). Further stages in series 1–5 had
some differences. In series 1 the precipitated product with the
mother liquid was placed into an Te on fettled autoclave to
carry out the hydrothermal treatment (HTT1) at t = 120 C for
2 h. After HTT1 the precipitate was ltered, dried at ambient
conditions (stage 1/2). The calcination in order to remove the
template was made in air at 550 C for 6 h (stage 1/3). After
calcination the substances in all series were tested for the hydro-
thermal stability (HTT2) by static autoclave exposition at 110 C
for 2 h with the ratio Vl i q ui d(H2O)/ms ol i d(SiO2) = 5 ml/50 mg (stage
1/4). The stage HTT2 was used as a ‘‘quality’’ test to show if a
mesostructure was stable or not, however it could be also
applied for quantitative characteristic of stability.
A more exible approach to re ne the averaged parameters of
the mesostructure is based on the application of the continuous
electron density approach [49]. The parameters of the electron
density function are re ned in the least square minimizing
procedure. The approach was successfully applied in studying
zeolites and OMS with the disordered particles in pore space
In series 2 at stage 2/2 when carrying out HTT1 the mother
liquid was substituted with water. In series 3, 1 M solution of KCl
was used for this purpose. The HTT1 and HTT2 conditions, such
as duration, temperature, stirring, degree of the autoclave lling,
were similar in all the cases.
[49–58].
In this paper the X-ray mesostructure analysis was applied for
monitoring MCM-41 synthesis. Hydrothermal stability of the
MCM-41 material is essentially discussed in the relation with the
averaged mesostructure alteration along the synthesis ‘‘pathways’’.
The considered reaction pathways apparently do not cover the
whole possible multidimensional space of the states. The choice
has been made to touch upon the most intensively discussed in lit-
erature variants of the chemical modi cation of the synthesis solu-
tion aimed at increasing the hydrothermal stability. The paper
considers the consequences of the mother liquid substitution
under hydrothermal treatment. Ammonia and sodium hydroxide
as the basicity agents have been compared. The results on the addi-
tional silicate deposition on the inner surface of the material in
order to increase its stability are reported. The alterations of the
mesostructure at certain synthesis stages were followed by the
X-ray diffraction data and TEM images. The nal materials at
each pathway were tested for the hydrothermal stability. The
In series 4 and 5 the substance obtained according to stages 1/
1–1/3, was additionally treated by silicate reagents in order to coat
the surface with an additional silica layer. In series 4 at stage 4/4
the substance was soaked in tetraethoxysilane, followed by its
hydrolysis by water in accordance with [60]. Then, the sample
was calcinated at 550 C (stage 4/5) and the hydrothermal stability
tested in HTT2 (stage 4/6). In series 5 the material was put into the
aqueous solution of sodium silicate with pH 12.5 and subjected to
autoclaving for 2 h at 110 C (stage 5/4). At stage 5/5 the substance
was calcinated and HTT2 was carried out (stage 5/6).
Since the silica source in uences signi cantly the product prop-
erties [19,20,61], the mesophase precipitation using sodium sili-
cate was investigated in 6 and 7 seria. The pH of sodium silicate
solution was adjusted by concentrated sulfuric acid at pH 12.5.
Stages 6/2, 6/3 and 6/4 regime (in particular temperature and
duration) was the same as in series 1. At stage 7/2 (HTT1 stage)
The substance structure in the nal as well as intermediate
N2-adsorption measurements of the texture characteristics have
been made, if appropriate, in addition to the X-ray analysis.
points of the synthesis can give substantial basis for understanding
the material properties. Modern research methods: nuclear mag-
netic resonance, transmission electron microscopy (TEM), X-ray
diffraction, N2-adsorption allow in some extent to control the
OMS structure on molecular and mesoscale level. The most exible
method to investigate the transformation route seems to be X-ray
diffraction. There are a number of papers studying mesophase
transformation ‘‘in situ’’ [32–40]. The hexagonal mesophase was
shown to form within the rst three minutes of the reaction [39].
The time-resolved X-ray diffraction was applied to follow phase
transitions in silica/surfactant composites under hydrothermal
conditions [37]. The energy-dispersive X-ray diffraction was used
to investigate ‘‘in situ’’ formation of the mesoporous silica FSM-
16 and MCM-41 in [40]. There are also some details concerning
SBA-15 mesophase formation [33,36,41].
2. Experimental
2.1. Chemical reagents and synthesis
The following chemicals were used for synthesis without
additional puri cation: cetyltrimethylammonium bromide
C16 H33 (CH3)3 NBr (CTABr) – Aldrich (Cat.:85.582-0); tetraethoxysi-
lane Si(C2H5 O)4 (TEOS) – analytically pure, technical standards
6-09-3687-74; sodium silicate Na2 SiO3 9H2O – REAHIM 130159
All-Union Standard 4239_77; ammonium NH3 – solution 13.4 M,
q = 0.905 g/cm3 , ethanol C2H5 OH (EtOH) – 96 wt.%, sulphuric acid
H2SO4 – (98%), potassium chloride KCl – 1 M solution.
However experimental X-ray diffraction data without process-
All the synthetic experiments were divided into series, with
ing provide only evidences regarding a substance transformation.
The question is to transform these data to the information suit-
able for discussion of chemical processes. The solution is in
application of X-ray structure analysis or more speci cally
X-ray mesostructure analysis. Four approaches were reported
in literature for the quantitative description of X-ray diffraction
from mesostructure [3,42,43–49]. Beck et al. in their pioneer
work [3] simulated the X-ray pattern of MCM-41 in two ways.
In the rst approach the model structure was built from the
atoms similar to the zeolite framework. The simulated X-ray
pattern was rather similar to the experimental one. The atom
position re nement was not provided due to the inconsistency
of the numbers of structural parameters and re ections. In fact,
this approach implements the trials and errors method. The sec-
ond approach is based on the honeycomb structure resulting
from the close packing of hollow cylindrical micelles. Each
cylinder was considered to be a scattering unit according to
the equation obtained earlier by Oster and Riley [42]. Later, this
approach was developed in a number of papers [43–47] with the
pore structure described by a set of coaxial cylinders with
varying radius and wall density. The method of molecular
dynamics applied to amorphous silica packed as hexagonal pores
in a two-dimensional lattice was demonstrated in [48]. This
approach was not developed further, likely due to the increased
requirements for calculation resources.
each including several stages namely: precipitation – aging
(stage 1); hydrothermal treatment in the autoclave (HTT1) (stage
2); removing the template by calcination (stage 3); testing the
hydrothermal stability by autoclave exposition of the material
in water at 110 C (HTT2) (stage 4). All obtained samples
denoted as: N/K, where N – the series number and K – the stage
number, were taken for the X-ray diffraction analysis. In series
1–5 the rst stage was carried our in alcohol-ammonia solution
with the molar ratio of the components being 1TEOS:0.2CTABr:
21NH3 :50C2 H5OH:475H2O in accordance with [59]. When pre-
paring the synthesis mixture the weighed quantity CTABr was
dissolved in aqueous-alcohol solution with the addition of
ammonia up to pH 12.5. After the homogenization TEOS was
added into CTABr solution. The precipitation and primary con-
densation of the product were performed at intensive stirring
for 2 h at t =22 C (stage 1/1). Further stages in series 1–5 had
some differences. In series 1 the precipitated product with the
mother liquid was placed into an Te on fettled autoclave to
carry out the hydrothermal treatment (HTT1) at t = 120 C for
2 h. After HTT1 the precipitate was ltered, dried at ambient
conditions (stage 1/2). The calcination in order to remove the
template was made in air at 550 C for 6 h (stage 1/3). After
calcination the substances in all series were tested for the hydro-
thermal stability (HTT2) by static autoclave exposition at 110 C
for 2 h with the ratio Vl i q ui d(H2O)/ms ol i d(SiO2) = 5 ml/50 mg (stage
1/4). The stage HTT2 was used as a ‘‘quality’’ test to show if a
mesostructure was stable or not, however it could be also
applied for quantitative characteristic of stability.
A more exible approach to re ne the averaged parameters of
the mesostructure is based on the application of the continuous
electron density approach [49]. The parameters of the electron
density function are re ned in the least square minimizing
procedure. The approach was successfully applied in studying
zeolites and OMS with the disordered particles in pore space
In series 2 at stage 2/2 when carrying out HTT1 the mother
liquid was substituted with water. In series 3, 1 M solution of KCl
was used for this purpose. The HTT1 and HTT2 conditions, such
as duration, temperature, stirring, degree of the autoclave lling,
were similar in all the cases.
[49–58].
In this paper the X-ray mesostructure analysis was applied for
monitoring MCM-41 synthesis. Hydrothermal stability of the
MCM-41 material is essentially discussed in the relation with the
averaged mesostructure alteration along the synthesis ‘‘pathways’’.
The considered reaction pathways apparently do not cover the
whole possible multidimensional space of the states. The choice
has been made to touch upon the most intensively discussed in lit-
erature variants of the chemical modi cation of the synthesis solu-
tion aimed at increasing the hydrothermal stability. The paper
considers the consequences of the mother liquid substitution
under hydrothermal treatment. Ammonia and sodium hydroxide
as the basicity agents have been compared. The results on the addi-
tional silicate deposition on the inner surface of the material in
order to increase its stability are reported. The alterations of the
mesostructure at certain synthesis stages were followed by the
X-ray diffraction data and TEM images. The nal materials at
each pathway were tested for the hydrothermal stability. The
In series 4 and 5 the substance obtained according to stages 1/
1–1/3, was additionally treated by silicate reagents in order to coat
the surface with an additional silica layer. In series 4 at stage 4/4
the substance was soaked in tetraethoxysilane, followed by its
hydrolysis by water in accordance with [60]. Then, the sample
was calcinated at 550 C (stage 4/5) and the hydrothermal stability
tested in HTT2 (stage 4/6). In series 5 the material was put into the
aqueous solution of sodium silicate with pH 12.5 and subjected to
autoclaving for 2 h at 110 C (stage 5/4). At stage 5/5 the substance
was calcinated and HTT2 was carried out (stage 5/6).
Since the silica source in uences signi cantly the product prop-
erties [19,20,61], the mesophase precipitation using sodium sili-
cate was investigated in 6 and 7 seria. The pH of sodium silicate
solution was adjusted by concentrated sulfuric acid at pH 12.5.
Stages 6/2, 6/3 and 6/4 regime (in particular temperature and
duration) was the same as in series 1. At stage 7/2 (HTT1 stage)
0/5000
S. D. Ki ri k และ l / M ฉัน c r op หรือ ou s d ฉันให้ปอโร u s M เธอฉันอัล s 5 19 (2 01 4) 2 1-3 0
โครงสร้างสารใน nal เช่นเป็นกลาง
มีขนาด N2-ดูดซับของลักษณะพื้นผิว
การทำ การ นอกจากวิเคราะห์เอกซเรย์ได้
จุดของการสังเคราะห์จะพบพื้นฐานสำหรับความเข้าใจ
คุณสมบัติวัสดุได้ ระเบียบวิธีวิจัยที่ทันสมัย: นิวเคลียร์มัก-
สั่นพ้อง netic ส่งอิเล็กตรอน microscopy (ยการ), X-ray
การเลี้ยวเบน N2-ดูดซับทำให้ในบางกรณีการควบคุมการ
OMS โครงสร้างในระดับโมเลกุล และระดับ mesoscale Exible ที่สุด
วิธีการตรวจสอบเส้นทางการเปลี่ยนแปลงน่าจะ X-ray
การเลี้ยวเบน มีหมายเลขของเอกสารการศึกษา mesophase
แปลง ''ใน situ'' [32 – 40] Mesophase หกเหลี่ยมถูก
แสดงแบบฟอร์มบริษัทอาร์เอสที 3 นาทีของปฏิกิริยา [39] .
ใช้การเลี้ยวเบนแก้ไขเวลาเอกซเรย์ตามระยะ
เปลี่ยนในคอมโพสิตซิลิ ก้า/surfactant ภายใต้ hydrothermal
เงื่อนไข [37] ใช้การเลี้ยวเบนเอกซเรย์พลังงาน dispersive
สืบก่อ ''ใน situ'' ของซิลิก้าตัวแบ่งเป็นสองพวก-
16 และ MCM-41 [40] นอกจากนี้ยังมีรายละเอียดบางอย่างเกี่ยวกับ
SBA 15 ผู้แต่ง mesophase [33,36,41] .
2 ทดลอง
2.1 เคมี reagents และสังเคราะห์
เคมีต่อไปนี้ใช้สำหรับการสังเคราะห์โดย
cation ปูเพิ่มเติม: โบรไมด์ cetyltrimethylammonium
C16 H33 (CH3) 3 NBr (CTABr) – Aldrich (Cat.:85.582-0); tetraethoxysi-
เลนศรี (C2H5 O) 4 (TEOS) – มาตรฐาน analytically บริสุทธิ์ เทคนิค
6-09-3687-74 โซเดียม Na2 SiO3 9H2O – REAHIM 130159
4239_77 มาตรฐานสหภาพทั้งหมด แอมโมเนีย NH3 – โซลูชัน 13.4 M,
q = 0.905 ที่ g/cm3 เอทานอล C2H5 OH (EtOH) – 96 wt.% กรดซัลฟุริก
กำมะถัน – (98%), โพแทสเซียมคลอไรด์ KCl – โซลูชัน 1 M.
ทดลองอย่างไรก็ตามข้อมูลการเลี้ยวเบนเอ็กซ์เรย์ โดยไม่มีกระบวนการ
ทดลองสังเคราะห์ทั้งหมดถูกแบ่งออกเป็นชุด กับ
ing มีเพียงหลักฐานเกี่ยวกับการเปลี่ยนแปลงของสาร
คำถามคือการ แปลงข้อมูลเหล่านี้ให้เหมาะกับข้อมูล-
สามารถสำหรับคำอธิบายของกระบวนการทางเคมี การแก้ปัญหาเป็นใน
ใช้วิเคราะห์โครงสร้างการเอ็กซ์เรย์หรือ speci cally เพิ่มเติม
X-ray mesostructure วิเคราะห์ มีรายงานวิธีสี่
ในวรรณคดีสำหรับคำอธิบายเชิงปริมาณของการเลี้ยวเบนเอ็กซ์เรย์
จาก mesostructure [3,42,43-49] Al. ร้อยเอ็ดเบ็คในผู้บุกเบิกการ
รูปเอกซเรย์ของ MCM-41 ในสองวิธีการจำลองงาน [3]
ในวิธี rst สร้างขึ้นจากโครงสร้างแบบจำลอง
อะตอมคล้ายกับกรอบการใช้ซีโอไลต์ จำลอง X เรย์
รูปแบบค่อนข้างคล้ายกับการทดลอง อะตอม
ไม่ให้ตำแหน่งใหม่ nement เนื่องจากไม่สอดคล้องการ
หมายเลข ของพารามิเตอร์ของโครงสร้าง และ รี ections ในความเป็นจริง,
วิธีการนี้ใช้วิธีการทดลองและข้อผิดพลาด วินาที-
ond วิธีขึ้นอยู่กับการเกิดโครงสร้างรังผึ้ง
จากบันทึกปิดของ micelles กลวงทรงกระบอก แต่ละ
ถังถูกถือเป็นหน่วย scattering ตาม
สมการได้รับก่อนหน้านี้ทาง Oster Riley [42] ภายหลัง นี้
วิธีได้รับการพัฒนาในจำนวนกระดาษ [43 – 47] กับการ
โดยชุดของถังโคแอกเซียลกับโครงสร้างรูขุมขน
รัศมีและผนังความหนาแน่นแตกต่างกัน วิธีการของโมเลกุล
dynamics กับซิลิก้าไปบรรจุเป็นหกรูขุมขน
ในโครงตาข่ายประกอบสองถูกแสดงใน [48] นี้
วิธีไม่พัฒนาเพิ่มเติม อาจเนื่องจากการเพิ่ม
ความต้องการสำหรับทรัพยากรคำนวณ
รวมหลายขั้นคือ: ฝน – อายุ
(stage 1) รักษา hydrothermal ในด้วย (HTT1) (ระยะ
2); เอาแบบ โดยเผา (ขั้น 3); ทดสอบการ
hydrothermal เสถียรภาพ โดยนิทรรศการด้วยวัสดุ
น้ำที่ C 110 (HTT2) (ระยะที่ 4) ทั้งหมดได้รับตัวอย่าง
ตาม: N/K ที่ N – หมายเลขลำดับและ K – เวที
หมายเลข ถูกใช้สำหรับวิเคราะห์การเอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบน ในชุด
1-5 ขั้น rst ได้ดำเนินของแอลกอฮอล์แอมโมเนียในโซลูชัน
กับอัตราส่วนของส่วนประกอบที่ถูก 1TEOS:0.2CTABr สบ:
21NH3: H5OH:475H2O 50C 2 ตาม [59] เมื่อก่อน-
paring ผสมสังเคราะห์ปริมาณชั่งน้ำหนักได้ CTABr
ละลายในแอลกอฮอล์อควีโซลูชันแห่ง
แอมโมเนียขึ้นอยู่กับค่า pH 12.5 หลังจากที่ homogenization TEOS ถูก
เพิ่มลงในโซลูชัน CTABr ฝนกับหลักคอน-
ดำเนิน densation ของผลิตภัณฑ์ที่เข้มข้นกวน
สำหรับ h 2 ที่ t = 22 C (ขั้นตอนที่ 1/1) มีขั้นตอนเพิ่มเติมในชุด 1-5
ความแตกต่าง ในชุดที่ 1 ผลิตภัณฑ์ precipitated กับการ
แม่ของเหลวที่อยู่ในการติใน fettled ด้วยการ
ดำเนินรักษา hydrothermal (HTT1) ที่ t = 120 C สำหรับ
2 h หลังจาก HTT1 precipitate ถูก ltered แห้งที่สภาวะ
เงื่อนไข (ขั้น 1/2) เผาเพื่อเอา
แม่ทำการในอากาศที่ 550 C สำหรับ 6 h (ขั้นตอนที่ 1/3) หลังจาก
เผาสารในชุดทั้งหมดทดสอบสำหรับไฮโดร-
เสถียรภาพความร้อน (HTT2) โดยแสดงออกด้วยคงที่ 110 C
สำหรับ h 2 กับอัตราส่วน Vl ฉัน d q ui (H2O) ol/นางสาว ฉัน d(SiO2) = 50 mg 5 ml (ขั้น
1/4) ใช้ระยะ HTT2 เป็น ''คุณภาพ '' ทดสอบจะแสดงถ้าการ
mesostructure มีเสถียรภาพ หรือ ไม่ แต่มันอาจจะยัง
ใช้ลักษณะเชิงปริมาณของความมั่นคง
exible เพิ่มเติมเข้าไปใหม่ ne พารามิเตอร์เฉลี่ยของ
mesostructure ที่อยู่ในแอพลิเคชันของการต่อเนื่อง
วิธีการความหนาแน่นอิเล็กตรอน [49] พารามิเตอร์ของอิเล็กตรอน
ฟังก์ชันความหนาแน่นอยู่อีกครั้งโดยลดขนาดอย่างน้อย
กระบวนการ วิธีการถูกนำไปใช้ในการศึกษา
ซีโอไลต์และ OMS ด้วยอนุภาค disordered ในรูขุมขนช่องว่าง
ในชุดที่ 2 ในขั้นตอนที่ 2/2 เมื่อดำเนินการ HTT1 แม่
ของเหลวถูกแทนน้ำ ในชุด 3, 1 M โซลูชั่นของ KCl
ถูกใช้สำหรับวัตถุประสงค์นี้ เงื่อนไขของ HTT1 และ HTT2 เช่น
เป็นระยะเวลา อุณหภูมิ กวน ระดับของ lling ด้วย,
คล้ายกันในทุกกรณี
[49-58] .
ในกระดาษนี้เอ็กซ์เรย์ที่ ใช้วิเคราะห์ mesostructure สำหรับ
ตรวจสอบสังเคราะห์ MCM-41 Hydrothermal เสถียรภาพของการ
วัสดุ MCM-41 กล่าวถึงหลักในความสัมพันธ์กับการ
averaged mesostructure แก้ไขตามสังเคราะห์ ''มนต์ ''
มนต์ปฏิกิริยาพิจารณาเห็นได้ชัดว่าไม่ครอบคลุมการ
ได้ทั้งพื้นที่หลายรัฐ เลือก
ได้สัมผัสเมื่อกล่าวถึงที่สุด intensively ในสว่าง-
erature ย่อยของ cation modi เคมี solu สังเคราะห์ที่-
สเตรชันมุ่งเพิ่มเสถียรภาพ hydrothermal กระดาษ
พิจารณาผลของการแทนที่ของเหลวแม่
ใต้ hydrothermal รักษา แอมโมเนียและโซดาไฟ
เป็น basicity ที่ ตัวแทนได้รับเทียบ ผลบน addi-
tional ซิลิเคทสะสมบนพื้นผิวภายในของวัสดุใน
สั่งเพื่อเพิ่มเสถียรภาพของรายงาน เปลี่ยนแปลงของการ
mesostructure ในบางขั้นตอนการสังเคราะห์ตาม
ข้อมูล X – ray การเลี้ยวเบนและยการรูป วัสดุ nal ที่
ทดสอบสำหรับเสถียรภาพ hydrothermal ทางเดินแต่ละ ใน
ในชุด 4 และ 5 สารรับตามระยะ 1 /
1 – 1/3 นอกจากนี้ได้ถูกถือ โดย reagents ซิลิเคทเพื่อตรา
ผิว ด้วยการเติมซิลิกาชั้น ในชุดที่ 4 ในขั้นตอนที่ 4/4
สารนำไปแช่ใน tetraethoxysilane ตามนั้น
ไฮโตรไลซ์ ด้วยน้ำตาม [60] แล้ว ตัวอย่าง
calcinated ที่ 550 C (ขั้นตอนที่ 4/5) และเสถียรภาพ hydrothermal
ทดสอบใน HTT2 (ระยะที่ 4/6) ในชุด 5 วัสดุถูกเก็บไว้ใน
ละลายของโซเดียมกับค่า pH 12.5 และต้อง
autoclaving สำหรับ h 2 ที่ 110 C (ขั้นตอนที่ 5/4) ในขั้นตอนที่ 5/5 สาร
มี calcinated และ HTT2 ถูกดำเนินการ (ขั้นตอนที่ 5/6) .
เนื่องจากซิลิก้าแหล่งใน uences signi cantly prop ผลิตภัณฑ์-
erties [19,20,61], ฝน mesophase ที่ใช้โซเดียม sili-
cate ถูกสอบสวนใน seria 6 และ 7 PH ของโซเดียม
โซลูชันถูกปรับปรุง ด้วยกรดซัลฟิวริกเข้มข้นที่ค่า pH 12.5.
ขั้น 6/2, 6/3 และ 6/4 ระบอบการปกครอง (เฉพาะอุณหภูมิ และ
ระยะเวลา) เดียวกับชุดที่ 1 ในขั้นตอนที่ 7/2 (HTT1 stage)
โครงสร้างสารใน nal เช่นเป็นกลาง
มีขนาด N2-ดูดซับของลักษณะพื้นผิว
การทำ การ นอกจากวิเคราะห์เอกซเรย์ได้
จุดของการสังเคราะห์จะพบพื้นฐานสำหรับความเข้าใจ
คุณสมบัติวัสดุได้ ระเบียบวิธีวิจัยที่ทันสมัย: นิวเคลียร์มัก-
สั่นพ้อง netic ส่งอิเล็กตรอน microscopy (ยการ), X-ray
การเลี้ยวเบน N2-ดูดซับทำให้ในบางกรณีการควบคุมการ
OMS โครงสร้างในระดับโมเลกุล และระดับ mesoscale Exible ที่สุด
วิธีการตรวจสอบเส้นทางการเปลี่ยนแปลงน่าจะ X-ray
การเลี้ยวเบน มีหมายเลขของเอกสารการศึกษา mesophase
แปลง ''ใน situ'' [32 – 40] Mesophase หกเหลี่ยมถูก
แสดงแบบฟอร์มบริษัทอาร์เอสที 3 นาทีของปฏิกิริยา [39] .
ใช้การเลี้ยวเบนแก้ไขเวลาเอกซเรย์ตามระยะ
เปลี่ยนในคอมโพสิตซิลิ ก้า/surfactant ภายใต้ hydrothermal
เงื่อนไข [37] ใช้การเลี้ยวเบนเอกซเรย์พลังงาน dispersive
สืบก่อ ''ใน situ'' ของซิลิก้าตัวแบ่งเป็นสองพวก-
16 และ MCM-41 [40] นอกจากนี้ยังมีรายละเอียดบางอย่างเกี่ยวกับ
SBA 15 ผู้แต่ง mesophase [33,36,41] .
2 ทดลอง
2.1 เคมี reagents และสังเคราะห์
เคมีต่อไปนี้ใช้สำหรับการสังเคราะห์โดย
cation ปูเพิ่มเติม: โบรไมด์ cetyltrimethylammonium
C16 H33 (CH3) 3 NBr (CTABr) – Aldrich (Cat.:85.582-0); tetraethoxysi-
เลนศรี (C2H5 O) 4 (TEOS) – มาตรฐาน analytically บริสุทธิ์ เทคนิค
6-09-3687-74 โซเดียม Na2 SiO3 9H2O – REAHIM 130159
4239_77 มาตรฐานสหภาพทั้งหมด แอมโมเนีย NH3 – โซลูชัน 13.4 M,
q = 0.905 ที่ g/cm3 เอทานอล C2H5 OH (EtOH) – 96 wt.% กรดซัลฟุริก
กำมะถัน – (98%), โพแทสเซียมคลอไรด์ KCl – โซลูชัน 1 M.
ทดลองอย่างไรก็ตามข้อมูลการเลี้ยวเบนเอ็กซ์เรย์ โดยไม่มีกระบวนการ
ทดลองสังเคราะห์ทั้งหมดถูกแบ่งออกเป็นชุด กับ
ing มีเพียงหลักฐานเกี่ยวกับการเปลี่ยนแปลงของสาร
คำถามคือการ แปลงข้อมูลเหล่านี้ให้เหมาะกับข้อมูล-
สามารถสำหรับคำอธิบายของกระบวนการทางเคมี การแก้ปัญหาเป็นใน
ใช้วิเคราะห์โครงสร้างการเอ็กซ์เรย์หรือ speci cally เพิ่มเติม
X-ray mesostructure วิเคราะห์ มีรายงานวิธีสี่
ในวรรณคดีสำหรับคำอธิบายเชิงปริมาณของการเลี้ยวเบนเอ็กซ์เรย์
จาก mesostructure [3,42,43-49] Al. ร้อยเอ็ดเบ็คในผู้บุกเบิกการ
รูปเอกซเรย์ของ MCM-41 ในสองวิธีการจำลองงาน [3]
ในวิธี rst สร้างขึ้นจากโครงสร้างแบบจำลอง
อะตอมคล้ายกับกรอบการใช้ซีโอไลต์ จำลอง X เรย์
รูปแบบค่อนข้างคล้ายกับการทดลอง อะตอม
ไม่ให้ตำแหน่งใหม่ nement เนื่องจากไม่สอดคล้องการ
หมายเลข ของพารามิเตอร์ของโครงสร้าง และ รี ections ในความเป็นจริง,
วิธีการนี้ใช้วิธีการทดลองและข้อผิดพลาด วินาที-
ond วิธีขึ้นอยู่กับการเกิดโครงสร้างรังผึ้ง
จากบันทึกปิดของ micelles กลวงทรงกระบอก แต่ละ
ถังถูกถือเป็นหน่วย scattering ตาม
สมการได้รับก่อนหน้านี้ทาง Oster Riley [42] ภายหลัง นี้
วิธีได้รับการพัฒนาในจำนวนกระดาษ [43 – 47] กับการ
โดยชุดของถังโคแอกเซียลกับโครงสร้างรูขุมขน
รัศมีและผนังความหนาแน่นแตกต่างกัน วิธีการของโมเลกุล
dynamics กับซิลิก้าไปบรรจุเป็นหกรูขุมขน
ในโครงตาข่ายประกอบสองถูกแสดงใน [48] นี้
วิธีไม่พัฒนาเพิ่มเติม อาจเนื่องจากการเพิ่ม
ความต้องการสำหรับทรัพยากรคำนวณ
รวมหลายขั้นคือ: ฝน – อายุ
(stage 1) รักษา hydrothermal ในด้วย (HTT1) (ระยะ
2); เอาแบบ โดยเผา (ขั้น 3); ทดสอบการ
hydrothermal เสถียรภาพ โดยนิทรรศการด้วยวัสดุ
น้ำที่ C 110 (HTT2) (ระยะที่ 4) ทั้งหมดได้รับตัวอย่าง
ตาม: N/K ที่ N – หมายเลขลำดับและ K – เวที
หมายเลข ถูกใช้สำหรับวิเคราะห์การเอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบน ในชุด
1-5 ขั้น rst ได้ดำเนินของแอลกอฮอล์แอมโมเนียในโซลูชัน
กับอัตราส่วนของส่วนประกอบที่ถูก 1TEOS:0.2CTABr สบ:
21NH3: H5OH:475H2O 50C 2 ตาม [59] เมื่อก่อน-
paring ผสมสังเคราะห์ปริมาณชั่งน้ำหนักได้ CTABr
ละลายในแอลกอฮอล์อควีโซลูชันแห่ง
แอมโมเนียขึ้นอยู่กับค่า pH 12.5 หลังจากที่ homogenization TEOS ถูก
เพิ่มลงในโซลูชัน CTABr ฝนกับหลักคอน-
ดำเนิน densation ของผลิตภัณฑ์ที่เข้มข้นกวน
สำหรับ h 2 ที่ t = 22 C (ขั้นตอนที่ 1/1) มีขั้นตอนเพิ่มเติมในชุด 1-5
ความแตกต่าง ในชุดที่ 1 ผลิตภัณฑ์ precipitated กับการ
แม่ของเหลวที่อยู่ในการติใน fettled ด้วยการ
ดำเนินรักษา hydrothermal (HTT1) ที่ t = 120 C สำหรับ
2 h หลังจาก HTT1 precipitate ถูก ltered แห้งที่สภาวะ
เงื่อนไข (ขั้น 1/2) เผาเพื่อเอา
แม่ทำการในอากาศที่ 550 C สำหรับ 6 h (ขั้นตอนที่ 1/3) หลังจาก
เผาสารในชุดทั้งหมดทดสอบสำหรับไฮโดร-
เสถียรภาพความร้อน (HTT2) โดยแสดงออกด้วยคงที่ 110 C
สำหรับ h 2 กับอัตราส่วน Vl ฉัน d q ui (H2O) ol/นางสาว ฉัน d(SiO2) = 50 mg 5 ml (ขั้น
1/4) ใช้ระยะ HTT2 เป็น ''คุณภาพ '' ทดสอบจะแสดงถ้าการ
mesostructure มีเสถียรภาพ หรือ ไม่ แต่มันอาจจะยัง
ใช้ลักษณะเชิงปริมาณของความมั่นคง
exible เพิ่มเติมเข้าไปใหม่ ne พารามิเตอร์เฉลี่ยของ
mesostructure ที่อยู่ในแอพลิเคชันของการต่อเนื่อง
วิธีการความหนาแน่นอิเล็กตรอน [49] พารามิเตอร์ของอิเล็กตรอน
ฟังก์ชันความหนาแน่นอยู่อีกครั้งโดยลดขนาดอย่างน้อย
กระบวนการ วิธีการถูกนำไปใช้ในการศึกษา
ซีโอไลต์และ OMS ด้วยอนุภาค disordered ในรูขุมขนช่องว่าง
ในชุดที่ 2 ในขั้นตอนที่ 2/2 เมื่อดำเนินการ HTT1 แม่
ของเหลวถูกแทนน้ำ ในชุด 3, 1 M โซลูชั่นของ KCl
ถูกใช้สำหรับวัตถุประสงค์นี้ เงื่อนไขของ HTT1 และ HTT2 เช่น
เป็นระยะเวลา อุณหภูมิ กวน ระดับของ lling ด้วย,
คล้ายกันในทุกกรณี
[49-58] .
ในกระดาษนี้เอ็กซ์เรย์ที่ ใช้วิเคราะห์ mesostructure สำหรับ
ตรวจสอบสังเคราะห์ MCM-41 Hydrothermal เสถียรภาพของการ
วัสดุ MCM-41 กล่าวถึงหลักในความสัมพันธ์กับการ
averaged mesostructure แก้ไขตามสังเคราะห์ ''มนต์ ''
มนต์ปฏิกิริยาพิจารณาเห็นได้ชัดว่าไม่ครอบคลุมการ
ได้ทั้งพื้นที่หลายรัฐ เลือก
ได้สัมผัสเมื่อกล่าวถึงที่สุด intensively ในสว่าง-
erature ย่อยของ cation modi เคมี solu สังเคราะห์ที่-
สเตรชันมุ่งเพิ่มเสถียรภาพ hydrothermal กระดาษ
พิจารณาผลของการแทนที่ของเหลวแม่
ใต้ hydrothermal รักษา แอมโมเนียและโซดาไฟ
เป็น basicity ที่ ตัวแทนได้รับเทียบ ผลบน addi-
tional ซิลิเคทสะสมบนพื้นผิวภายในของวัสดุใน
สั่งเพื่อเพิ่มเสถียรภาพของรายงาน เปลี่ยนแปลงของการ
mesostructure ในบางขั้นตอนการสังเคราะห์ตาม
ข้อมูล X – ray การเลี้ยวเบนและยการรูป วัสดุ nal ที่
ทดสอบสำหรับเสถียรภาพ hydrothermal ทางเดินแต่ละ ใน
ในชุด 4 และ 5 สารรับตามระยะ 1 /
1 – 1/3 นอกจากนี้ได้ถูกถือ โดย reagents ซิลิเคทเพื่อตรา
ผิว ด้วยการเติมซิลิกาชั้น ในชุดที่ 4 ในขั้นตอนที่ 4/4
สารนำไปแช่ใน tetraethoxysilane ตามนั้น
ไฮโตรไลซ์ ด้วยน้ำตาม [60] แล้ว ตัวอย่าง
calcinated ที่ 550 C (ขั้นตอนที่ 4/5) และเสถียรภาพ hydrothermal
ทดสอบใน HTT2 (ระยะที่ 4/6) ในชุด 5 วัสดุถูกเก็บไว้ใน
ละลายของโซเดียมกับค่า pH 12.5 และต้อง
autoclaving สำหรับ h 2 ที่ 110 C (ขั้นตอนที่ 5/4) ในขั้นตอนที่ 5/5 สาร
มี calcinated และ HTT2 ถูกดำเนินการ (ขั้นตอนที่ 5/6) .
เนื่องจากซิลิก้าแหล่งใน uences signi cantly prop ผลิตภัณฑ์-
erties [19,20,61], ฝน mesophase ที่ใช้โซเดียม sili-
cate ถูกสอบสวนใน seria 6 และ 7 PH ของโซเดียม
โซลูชันถูกปรับปรุง ด้วยกรดซัลฟิวริกเข้มข้นที่ค่า pH 12.5.
ขั้น 6/2, 6/3 และ 6/4 ระบอบการปกครอง (เฉพาะอุณหภูมิ และ
ระยะเวลา) เดียวกับชุดที่ 1 ในขั้นตอนที่ 7/2 (HTT1 stage)
การแปล กรุณารอสักครู่..
S. D. Ki ri k et a l . / M i c r op or ou s an d Me so po ro u s M a ter i al s 19 5 (2 01 4 ) 2 1– 3 0
The substance structure in the nal as well as intermediate
N2-adsorption measurements of the texture characteristics have
been made, if appropriate, in addition to the X-ray analysis.
points of the synthesis can give substantial basis for understanding
the material properties. Modern research methods: nuclear mag-
netic resonance, transmission electron microscopy (TEM), X-ray
diffraction, N2-adsorption allow in some extent to control the
OMS structure on molecular and mesoscale level. The most exible
method to investigate the transformation route seems to be X-ray
diffraction. There are a number of papers studying mesophase
transformation ‘‘in situ’’ [32–40]. The hexagonal mesophase was
shown to form within the rst three minutes of the reaction [39].
The time-resolved X-ray diffraction was applied to follow phase
transitions in silica/surfactant composites under hydrothermal
conditions [37]. The energy-dispersive X-ray diffraction was used
to investigate ‘‘in situ’’ formation of the mesoporous silica FSM-
16 and MCM-41 in [40]. There are also some details concerning
SBA-15 mesophase formation [33,36,41].
2. Experimental
2.1. Chemical reagents and synthesis
The following chemicals were used for synthesis without
additional puri cation: cetyltrimethylammonium bromide
C16 H33 (CH3)3 NBr (CTABr) – Aldrich (Cat.:85.582-0); tetraethoxysi-
lane Si(C2H5 O)4 (TEOS) – analytically pure, technical standards
6-09-3687-74; sodium silicate Na2 SiO3 9H2O – REAHIM 130159
All-Union Standard 4239_77; ammonium NH3 – solution 13.4 M,
q = 0.905 g/cm3 , ethanol C2H5 OH (EtOH) – 96 wt.%, sulphuric acid
H2SO4 – (98%), potassium chloride KCl – 1 M solution.
However experimental X-ray diffraction data without process-
All the synthetic experiments were divided into series, with
ing provide only evidences regarding a substance transformation.
The question is to transform these data to the information suit-
able for discussion of chemical processes. The solution is in
application of X-ray structure analysis or more speci cally
X-ray mesostructure analysis. Four approaches were reported
in literature for the quantitative description of X-ray diffraction
from mesostructure [3,42,43–49]. Beck et al. in their pioneer
work [3] simulated the X-ray pattern of MCM-41 in two ways.
In the rst approach the model structure was built from the
atoms similar to the zeolite framework. The simulated X-ray
pattern was rather similar to the experimental one. The atom
position re nement was not provided due to the inconsistency
of the numbers of structural parameters and re ections. In fact,
this approach implements the trials and errors method. The sec-
ond approach is based on the honeycomb structure resulting
from the close packing of hollow cylindrical micelles. Each
cylinder was considered to be a scattering unit according to
the equation obtained earlier by Oster and Riley [42]. Later, this
approach was developed in a number of papers [43–47] with the
pore structure described by a set of coaxial cylinders with
varying radius and wall density. The method of molecular
dynamics applied to amorphous silica packed as hexagonal pores
in a two-dimensional lattice was demonstrated in [48]. This
approach was not developed further, likely due to the increased
requirements for calculation resources.
each including several stages namely: precipitation – aging
(stage 1); hydrothermal treatment in the autoclave (HTT1) (stage
2); removing the template by calcination (stage 3); testing the
hydrothermal stability by autoclave exposition of the material
in water at 110 C (HTT2) (stage 4). All obtained samples
denoted as: N/K, where N – the series number and K – the stage
number, were taken for the X-ray diffraction analysis. In series
1–5 the rst stage was carried our in alcohol-ammonia solution
with the molar ratio of the components being 1TEOS:0.2CTABr:
21NH3 :50C2 H5OH:475H2O in accordance with [59]. When pre-
paring the synthesis mixture the weighed quantity CTABr was
dissolved in aqueous-alcohol solution with the addition of
ammonia up to pH 12.5. After the homogenization TEOS was
added into CTABr solution. The precipitation and primary con-
densation of the product were performed at intensive stirring
for 2 h at t =22 C (stage 1/1). Further stages in series 1–5 had
some differences. In series 1 the precipitated product with the
mother liquid was placed into an Te on fettled autoclave to
carry out the hydrothermal treatment (HTT1) at t = 120 C for
2 h. After HTT1 the precipitate was ltered, dried at ambient
conditions (stage 1/2). The calcination in order to remove the
template was made in air at 550 C for 6 h (stage 1/3). After
calcination the substances in all series were tested for the hydro-
thermal stability (HTT2) by static autoclave exposition at 110 C
for 2 h with the ratio Vl i q ui d(H2O)/ms ol i d(SiO2) = 5 ml/50 mg (stage
1/4). The stage HTT2 was used as a ‘‘quality’’ test to show if a
mesostructure was stable or not, however it could be also
applied for quantitative characteristic of stability.
A more exible approach to re ne the averaged parameters of
the mesostructure is based on the application of the continuous
electron density approach [49]. The parameters of the electron
density function are re ned in the least square minimizing
procedure. The approach was successfully applied in studying
zeolites and OMS with the disordered particles in pore space
In series 2 at stage 2/2 when carrying out HTT1 the mother
liquid was substituted with water. In series 3, 1 M solution of KCl
was used for this purpose. The HTT1 and HTT2 conditions, such
as duration, temperature, stirring, degree of the autoclave lling,
were similar in all the cases.
[49–58].
In this paper the X-ray mesostructure analysis was applied for
monitoring MCM-41 synthesis. Hydrothermal stability of the
MCM-41 material is essentially discussed in the relation with the
averaged mesostructure alteration along the synthesis ‘‘pathways’’.
The considered reaction pathways apparently do not cover the
whole possible multidimensional space of the states. The choice
has been made to touch upon the most intensively discussed in lit-
erature variants of the chemical modi cation of the synthesis solu-
tion aimed at increasing the hydrothermal stability. The paper
considers the consequences of the mother liquid substitution
under hydrothermal treatment. Ammonia and sodium hydroxide
as the basicity agents have been compared. The results on the addi-
tional silicate deposition on the inner surface of the material in
order to increase its stability are reported. The alterations of the
mesostructure at certain synthesis stages were followed by the
X-ray diffraction data and TEM images. The nal materials at
each pathway were tested for the hydrothermal stability. The
In series 4 and 5 the substance obtained according to stages 1/
1–1/3, was additionally treated by silicate reagents in order to coat
the surface with an additional silica layer. In series 4 at stage 4/4
the substance was soaked in tetraethoxysilane, followed by its
hydrolysis by water in accordance with [60]. Then, the sample
was calcinated at 550 C (stage 4/5) and the hydrothermal stability
tested in HTT2 (stage 4/6). In series 5 the material was put into the
aqueous solution of sodium silicate with pH 12.5 and subjected to
autoclaving for 2 h at 110 C (stage 5/4). At stage 5/5 the substance
was calcinated and HTT2 was carried out (stage 5/6).
Since the silica source in uences signi cantly the product prop-
erties [19,20,61], the mesophase precipitation using sodium sili-
cate was investigated in 6 and 7 seria. The pH of sodium silicate
solution was adjusted by concentrated sulfuric acid at pH 12.5.
Stages 6/2, 6/3 and 6/4 regime (in particular temperature and
duration) was the same as in series 1. At stage 7/2 (HTT1 stage)
The substance structure in the nal as well as intermediate
N2-adsorption measurements of the texture characteristics have
been made, if appropriate, in addition to the X-ray analysis.
points of the synthesis can give substantial basis for understanding
the material properties. Modern research methods: nuclear mag-
netic resonance, transmission electron microscopy (TEM), X-ray
diffraction, N2-adsorption allow in some extent to control the
OMS structure on molecular and mesoscale level. The most exible
method to investigate the transformation route seems to be X-ray
diffraction. There are a number of papers studying mesophase
transformation ‘‘in situ’’ [32–40]. The hexagonal mesophase was
shown to form within the rst three minutes of the reaction [39].
The time-resolved X-ray diffraction was applied to follow phase
transitions in silica/surfactant composites under hydrothermal
conditions [37]. The energy-dispersive X-ray diffraction was used
to investigate ‘‘in situ’’ formation of the mesoporous silica FSM-
16 and MCM-41 in [40]. There are also some details concerning
SBA-15 mesophase formation [33,36,41].
2. Experimental
2.1. Chemical reagents and synthesis
The following chemicals were used for synthesis without
additional puri cation: cetyltrimethylammonium bromide
C16 H33 (CH3)3 NBr (CTABr) – Aldrich (Cat.:85.582-0); tetraethoxysi-
lane Si(C2H5 O)4 (TEOS) – analytically pure, technical standards
6-09-3687-74; sodium silicate Na2 SiO3 9H2O – REAHIM 130159
All-Union Standard 4239_77; ammonium NH3 – solution 13.4 M,
q = 0.905 g/cm3 , ethanol C2H5 OH (EtOH) – 96 wt.%, sulphuric acid
H2SO4 – (98%), potassium chloride KCl – 1 M solution.
However experimental X-ray diffraction data without process-
All the synthetic experiments were divided into series, with
ing provide only evidences regarding a substance transformation.
The question is to transform these data to the information suit-
able for discussion of chemical processes. The solution is in
application of X-ray structure analysis or more speci cally
X-ray mesostructure analysis. Four approaches were reported
in literature for the quantitative description of X-ray diffraction
from mesostructure [3,42,43–49]. Beck et al. in their pioneer
work [3] simulated the X-ray pattern of MCM-41 in two ways.
In the rst approach the model structure was built from the
atoms similar to the zeolite framework. The simulated X-ray
pattern was rather similar to the experimental one. The atom
position re nement was not provided due to the inconsistency
of the numbers of structural parameters and re ections. In fact,
this approach implements the trials and errors method. The sec-
ond approach is based on the honeycomb structure resulting
from the close packing of hollow cylindrical micelles. Each
cylinder was considered to be a scattering unit according to
the equation obtained earlier by Oster and Riley [42]. Later, this
approach was developed in a number of papers [43–47] with the
pore structure described by a set of coaxial cylinders with
varying radius and wall density. The method of molecular
dynamics applied to amorphous silica packed as hexagonal pores
in a two-dimensional lattice was demonstrated in [48]. This
approach was not developed further, likely due to the increased
requirements for calculation resources.
each including several stages namely: precipitation – aging
(stage 1); hydrothermal treatment in the autoclave (HTT1) (stage
2); removing the template by calcination (stage 3); testing the
hydrothermal stability by autoclave exposition of the material
in water at 110 C (HTT2) (stage 4). All obtained samples
denoted as: N/K, where N – the series number and K – the stage
number, were taken for the X-ray diffraction analysis. In series
1–5 the rst stage was carried our in alcohol-ammonia solution
with the molar ratio of the components being 1TEOS:0.2CTABr:
21NH3 :50C2 H5OH:475H2O in accordance with [59]. When pre-
paring the synthesis mixture the weighed quantity CTABr was
dissolved in aqueous-alcohol solution with the addition of
ammonia up to pH 12.5. After the homogenization TEOS was
added into CTABr solution. The precipitation and primary con-
densation of the product were performed at intensive stirring
for 2 h at t =22 C (stage 1/1). Further stages in series 1–5 had
some differences. In series 1 the precipitated product with the
mother liquid was placed into an Te on fettled autoclave to
carry out the hydrothermal treatment (HTT1) at t = 120 C for
2 h. After HTT1 the precipitate was ltered, dried at ambient
conditions (stage 1/2). The calcination in order to remove the
template was made in air at 550 C for 6 h (stage 1/3). After
calcination the substances in all series were tested for the hydro-
thermal stability (HTT2) by static autoclave exposition at 110 C
for 2 h with the ratio Vl i q ui d(H2O)/ms ol i d(SiO2) = 5 ml/50 mg (stage
1/4). The stage HTT2 was used as a ‘‘quality’’ test to show if a
mesostructure was stable or not, however it could be also
applied for quantitative characteristic of stability.
A more exible approach to re ne the averaged parameters of
the mesostructure is based on the application of the continuous
electron density approach [49]. The parameters of the electron
density function are re ned in the least square minimizing
procedure. The approach was successfully applied in studying
zeolites and OMS with the disordered particles in pore space
In series 2 at stage 2/2 when carrying out HTT1 the mother
liquid was substituted with water. In series 3, 1 M solution of KCl
was used for this purpose. The HTT1 and HTT2 conditions, such
as duration, temperature, stirring, degree of the autoclave lling,
were similar in all the cases.
[49–58].
In this paper the X-ray mesostructure analysis was applied for
monitoring MCM-41 synthesis. Hydrothermal stability of the
MCM-41 material is essentially discussed in the relation with the
averaged mesostructure alteration along the synthesis ‘‘pathways’’.
The considered reaction pathways apparently do not cover the
whole possible multidimensional space of the states. The choice
has been made to touch upon the most intensively discussed in lit-
erature variants of the chemical modi cation of the synthesis solu-
tion aimed at increasing the hydrothermal stability. The paper
considers the consequences of the mother liquid substitution
under hydrothermal treatment. Ammonia and sodium hydroxide
as the basicity agents have been compared. The results on the addi-
tional silicate deposition on the inner surface of the material in
order to increase its stability are reported. The alterations of the
mesostructure at certain synthesis stages were followed by the
X-ray diffraction data and TEM images. The nal materials at
each pathway were tested for the hydrothermal stability. The
In series 4 and 5 the substance obtained according to stages 1/
1–1/3, was additionally treated by silicate reagents in order to coat
the surface with an additional silica layer. In series 4 at stage 4/4
the substance was soaked in tetraethoxysilane, followed by its
hydrolysis by water in accordance with [60]. Then, the sample
was calcinated at 550 C (stage 4/5) and the hydrothermal stability
tested in HTT2 (stage 4/6). In series 5 the material was put into the
aqueous solution of sodium silicate with pH 12.5 and subjected to
autoclaving for 2 h at 110 C (stage 5/4). At stage 5/5 the substance
was calcinated and HTT2 was carried out (stage 5/6).
Since the silica source in uences signi cantly the product prop-
erties [19,20,61], the mesophase precipitation using sodium sili-
cate was investigated in 6 and 7 seria. The pH of sodium silicate
solution was adjusted by concentrated sulfuric acid at pH 12.5.
Stages 6/2, 6/3 and 6/4 regime (in particular temperature and
duration) was the same as in series 1. At stage 7/2 (HTT1 stage)
การแปล กรุณารอสักครู่..
S . D . คิริ K และ L . / M I C R OP หรือ OU S D ผมโพโร U S M เป็นคนอื่นฉัน al s 19 5 ( 2 อย่างมีนัยสำคัญทางสถิติที่ระดับ . 01 4 ) 2 1 – 3 0
สารโครงสร้างใน นาล เช่นเดียวกับการวัดการดูดซับไนโตรเจนกลางของพื้นผิวลักษณะได้
ได้ ถ้าเหมาะสม นอกจากนี้ เพื่อวิเคราะห์รังสีเอกซ์ .
จุดของการสังเคราะห์สามารถให้พื้นฐานอย่างมากสำหรับความเข้าใจ
วัสดุ คุณสมบัติวิธีวิจัยสมัยใหม่ :
netic แนนซ์นิวเคลียร์แมก - ส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( TEM ) รังสีเอกซ์การเลี้ยวเบน N2
, การอนุญาตในบางขอบเขตการควบคุม
OMS โครงสร้างโมเลกุลและสเกลปานกลางระดับ วิธี exible
ที่สุดเพื่อศึกษาการเปลี่ยนแปลงเส้นทางดูเหมือนจะเอ็กซ์เรย์
การเลี้ยวเบน มีหมายเลขของเอกสารการเรียนการ mesophase
' ถ้าแหล่งกำเนิด ' ' – 40 [ 32 ]การ mesophase หกเหลี่ยมคือ
แสดงแบบฟอร์มภายในสามนาทีแรกของการเกิดปฏิกิริยา [ 39 ] .
time-resolved การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ที่ใช้ตามระยะ
เปลี่ยนซิลิก้า / สารลดแรงตึงผิวผสมภายใต้เงื่อนไขด้วย
[ 37 ] พลังงานกระจายตัวการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ที่ใช้
ศึกษาแหล่งกำเนิด ' ' ' ถ้าการก่อตัวของเมโซพอรัสซิลิกาใน -
16 และ MCM-41 ใน [ 40 ]มีรายละเอียดบางอย่างเกี่ยวกับการ 33,36,41 sba-15 mesophase
[ ]
2 ทดลอง
2.1 . สารเคมีสารเคมีและสารเคมีสังเคราะห์
ต่อไปนี้ใช้สำหรับการสังเคราะห์ใน Puri เพิ่มเติม : cetyltrimethylammonium ไม่มี
c16 h33 โบรไมด์ ( CH3 ) 3 NBR ( ctabr ) –ดิช ( แมว : 85.582-0 ) ; tetraethoxysi -
ซอยศรี ( c2h5 O ) 4 ( TEOS ) –ทฤษฎีบริสุทธิ์
6-09-3687-74 มาตรฐานทางเทคนิคโซเดียมซิลิเกต ( N sio3 9h2o reahim 130159
สหภาพมาตรฐานทั้งหมด 4239_77 ; แอมโมเนียม nh3 – โซลูชั่นส์ M ,
Q = 0.905 กรัมต่อลิตรเอทานอล c2h5 โอ้ ( แอลกอฮอล์ ) – 96 % โดยน้ำหนัก กรด
กรดซัลฟิวริก– ( 98% ) , โพแทสเซียมคลอไรด์ และโซลูชั่น 1 M .
แต่ทดลองการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ข้อมูล โดยไม่มีกระบวนการ -
สังเคราะห์ทั้งหมดแบ่งการทดลองออกเป็นชุด กับ
ไอเอ็นจีให้หลักฐานเกี่ยวกับสารที่เปลี่ยนแปลง .
คำถามคือการแปลงข้อมูลเหล่านี้กับข้อมูลชุด --
สามารถอธิบายกระบวนการเคมี . การแก้ปัญหาคือในการประยุกต์ใช้การวิเคราะห์โครงสร้างด้วย
mesostructure เอกซเรย์คอลลี่หรือมากกว่าประเภทการวิเคราะห์ สี่วิธีรายงาน
ในวรรณคดีสำหรับคำอธิบายเชิงปริมาณของ
การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์จาก mesostructure 3,42,43 ) [ 49 ] Beck et al . ในงานบุกเบิก
[ 3 ] การเอ็กซเรย์แบบ MCM-41 ได้สองวิธี วิธีแรก
ในรูปแบบโครงสร้างที่ถูกสร้างขึ้นจากอะตอมไลท์
คล้ายกับกรอบ โดยเอ็กซ์เรย์
รูปแบบคล้ายๆกับนักเรียนคนหนึ่ง อะตอม
ตำแหน่งอีกครั้ง nement ไม่ได้ให้บริการ เนื่องจากความไม่สอดคล้องกัน
จำนวนของพารามิเตอร์ทางโครงสร้างและ ections . ในความเป็นจริง
วิธีนี้ใช้วิธีการทดลองและข้อผิดพลาด . ก.ล.ต. -
แต่วิธีการจะขึ้นอยู่กับโครงสร้างรังผึ้งที่เกิด
จากปิดบรรจุของทรงกระบอกกลวงมั . แต่ละ
กระบอกถือเป็นการกระจายหน่วยตาม
สมการได้มาก่อนหน้านี้ จาก Oster กับไรลี่ย์ [ 42 ] ต่อมานี้
วิธีการที่ถูกพัฒนาขึ้นในหมายเลขของเอกสาร [ 43 - 47 ] กับ
รูขุมขนโครงสร้างที่อธิบายโดยชุดกระบอกคู่กับ
เปลี่ยนรัศมีและความหนาแน่นของผนัง วิธีพลศาสตร์โมเลกุล
ใช้ซิลิกาอสัณฐานบรรจุเป็นรูหกเหลี่ยมตาข่ายสองมิติในพบใน [ 48 ] วิธีการนี้
ไม่พัฒนาต่อไป ทั้งนี้เนื่องจากการเพิ่มขึ้นของ
ความต้องการทรัพยากรการคำนวณแต่ละรวมถึงหลายขั้นตอนคือ :
ฝน–อายุ ( ระยะที่ 1 ) ด้วยการรักษาในหม้อฆ่าเชื้อ ( htt1 ) ( เวที
2 ) ; ลบแม่แบบโดยการเผา ( ระยะที่ 3 ) ; การทดสอบเสถียรภาพ โดยการแสดงออกของกลับด้วย
วัสดุในน้ำที่อุณหภูมิ 110 องศาเซลเซียส ( htt2 ) ( ระยะที่ 4 ) โดยแสดงเป็นตัวอย่าง
: N / K ,ที่ n ( K ) และหมายเลขชุดเวที
เบอร์ถูกสำหรับการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ในการวิเคราะห์ ในชุด
1 – 5 ขั้นตอนแรกการดื่มสารละลายแอมโมเนีย
ของเราที่มีอัตราส่วนโดยโมลของส่วนประกอบการ 1teos : 0.2ctabr :
21nh3 : 50c2 h5oh : 475h2o ตาม [ 59 ] เมื่อก่อน
ปอกการสังเคราะห์ส่วนผสมชั่งปริมาณ ctabr คือ
ที่ละลายในน้ำ สารละลายแอลกอฮอล์ด้วยนอกเหนือจาก
แอมโมเนียขึ้น pH 7 . หลังจากการเพิ่มลงใน ctabr
TEOS เป็นโซลูชั่น ฝนและหลักคอน -
densation ของผลิตภัณฑ์ถูกแสดงที่เข้มข้น เร้าใจ
2 H ที่ t = 22 C ( ระยะที่ 1 ) ขั้นตอนต่อไปในชุด 1 – 5 มี
ความแตกต่างบางส่วน ใน 1 ชุดตกตะกอนด้วย
ผลิตภัณฑ์แม่ของเหลวใส่ใน TE ใน fettled นึ่ง
ดำเนินการรักษาด้วย ( htt1 ) ที่ t = 120 C
2 H . หลังจาก htt1 ที่ถูก ltered แห้งที่สภาวะแวดล้อม
( ช่วง 1 / 2 ) การเผาเพื่อเอา
แม่แบบ ทำให้อากาศที่ 550 C 6 H ( ช่วง 1 / 3 ) หลังจาก
เผาสารในชุดทดสอบไฮโดร -
เสถียรภาพทางความร้อน ( htt2 ) โดยการแสดงออก Autoclave สถิตที่ 110 C
2 H กับอัตราส่วน VL ผม Q UI D ( H2O ) / MS ol d ( SiO2 ) = 5 ml / 50 มก. ( เวที
1 / 4 ) เวที htt2 ถูกใช้เป็น ' ' คุณภาพ ' ' ทดสอบที่จะแสดงหาก
mesostructure คงที่หรือไม่ แต่มันอาจจะยังใช้สำหรับลักษณะเชิงปริมาณของความมั่นคง
.
วิธีการ exible เพิ่มเติมอีกเน่จากพารามิเตอร์ของ
การ mesostructure จะขึ้นอยู่กับการประยุกต์ใช้อย่างต่อเนื่อง
ความหนาแน่นของอิเล็กตรอนเข้าหา [ 49 ] พารามิเตอร์ของฟังก์ชันความหนาแน่นอิเล็กตรอน
รีเน็ดในอย่างน้อยสี่เหลี่ยมลด
ขั้นตอน วิธีการที่สามารถนำมาประยุกต์ ใช้ในการศึกษา
ซีโอ OMS กับความหมาย และอนุภาคในรูขุมขน
Space ในชุด 2 ระยะ 2 / 2 เมื่อดำเนินการ htt1 แม่
ของเหลวที่ถูกแทนที่ด้วยน้ำ ในชุด 3 1 m สารละลายโพแทสเซียม
ถูกใช้เพื่อวัตถุประสงค์นี้ การ htt1 และเงื่อนไข htt2 เช่น
เป็น ระยะเวลา อุณหภูมิ , กวน , ระดับนึ่งง
, เหมือนกันทุกกรณี
[ ]
49 – 58 . ในกระดาษนี้ mesostructure วิเคราะห์รังสีเอกซ์ใช้
ติดตามการสังเคราะห์ MCM-41 . ด้วยเสถียรภาพของ
มีวัสดุเป็นหลักที่กล่าวถึงในความสัมพันธ์กับการเปลี่ยนแปลงตามการเฉลี่ย mesostructure
' ' ' 'pathways . พิจารณาการเปลี่ยนแปลงเห็นได้ชัดว่าไม่ครอบคลุมทั้งมิติ
เป็นไปได้อวกาศของสหรัฐอเมริกา ทางเลือก
ได้สัมผัสบนส่วนใหญ่และกล่าวถึงในจ้า -
erature สายพันธุ์ของเคมีสมัครงาน ในการสังเคราะห์ซูลู -
สมาคมมีวัตถุประสงค์เพื่อเพิ่มความมั่นคงด้วย . กระดาษ
จะพิจารณาผลของแม่ทดแทนของเหลว
ตามด้วยการรักษา แอมโมเนียและโซเดียมไฮดรอกไซด์
เป็นดีตัวแทนได้รับการเปรียบเทียบ ผลลัพธ์ใน addi -
tional ซิลิเกตสะสมบนพื้นผิวของวัสดุภายใน เพื่อเพิ่มเสถียรภาพใน
รายงาน การเปลี่ยนแปลงของ
mesostructure ขั้นตอนการสังเคราะห์บางอย่างตามด้วย
การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์และข้อมูลเต็มรูป การจำหน่ายวัสดุที่
แต่ละเส้นทาง ทดสอบความเสถียรด้วย .
ในอันดับ 4 และ 5 สารที่ได้รับตามขั้นตอน 1 /
1 – 1 / 3 ก็ยังถือว่าซิลิเกต reagents เพื่อเคลือบผิวด้วยซิลิกา
ชั้นเพิ่มเติม ในชุด 4 ขั้น 4 / 4
สารหมักเททระเ ซีไซเลน รองลงมา คือ การย่อยสลายของ
น้ำตาม [ 60 ] แล้วตัวอย่าง
คือ calcinated ที่ 550 C ( ขั้นที่ 4 / 5 ) และด้วยเสถียรภาพ
ทดสอบใน htt2 ( ขั้นที่ 4 / 6 ) ในชุด 5 วัสดุที่ถูกใส่ลงไปในสารละลายโซเดียมซิลิเกต
pH 12.5 และภายใต้
2 H ที่ 110 องศาเซลเซียสอัตราส่วนโฟกัส ( ระยะที่ 5 / 4 ) ที่เวที 5 / 5 สาร
คือ calcinated htt2 และถูกหามออกจาก ( เวที 5 / 6 ) .
เนื่องจากซิลิกาในแหล่ง uences signi ลดลงอย่างมีนัยสําคัญเมื่อสินค้าปลอม --
erties [ 19,20,61 ] , ฝน mesophase ใช้โซเดียม sili -
เคทถูกตรวจสอบใน 6 และ 7 ซีเรีย . พีเอชของสารละลายโซเดียมซิลิเกต
ปรับด้วยกรดซัลฟิวริกเข้มข้นที่ pH 7 .
ขั้นตอน 6 / 2 , 6 / 3 และ 6 / 4 การปกครอง ( ในอุณหภูมิที่เฉพาะเจาะจงและ
เวลาก็เหมือนในชุด 1 ในขั้นตอนที่ 7 / 2 ( ระยะที่ htt1 )
สารโครงสร้างใน นาล เช่นเดียวกับการวัดการดูดซับไนโตรเจนกลางของพื้นผิวลักษณะได้
ได้ ถ้าเหมาะสม นอกจากนี้ เพื่อวิเคราะห์รังสีเอกซ์ .
จุดของการสังเคราะห์สามารถให้พื้นฐานอย่างมากสำหรับความเข้าใจ
วัสดุ คุณสมบัติวิธีวิจัยสมัยใหม่ :
netic แนนซ์นิวเคลียร์แมก - ส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( TEM ) รังสีเอกซ์การเลี้ยวเบน N2
, การอนุญาตในบางขอบเขตการควบคุม
OMS โครงสร้างโมเลกุลและสเกลปานกลางระดับ วิธี exible
ที่สุดเพื่อศึกษาการเปลี่ยนแปลงเส้นทางดูเหมือนจะเอ็กซ์เรย์
การเลี้ยวเบน มีหมายเลขของเอกสารการเรียนการ mesophase
' ถ้าแหล่งกำเนิด ' ' – 40 [ 32 ]การ mesophase หกเหลี่ยมคือ
แสดงแบบฟอร์มภายในสามนาทีแรกของการเกิดปฏิกิริยา [ 39 ] .
time-resolved การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ที่ใช้ตามระยะ
เปลี่ยนซิลิก้า / สารลดแรงตึงผิวผสมภายใต้เงื่อนไขด้วย
[ 37 ] พลังงานกระจายตัวการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ที่ใช้
ศึกษาแหล่งกำเนิด ' ' ' ถ้าการก่อตัวของเมโซพอรัสซิลิกาใน -
16 และ MCM-41 ใน [ 40 ]มีรายละเอียดบางอย่างเกี่ยวกับการ 33,36,41 sba-15 mesophase
[ ]
2 ทดลอง
2.1 . สารเคมีสารเคมีและสารเคมีสังเคราะห์
ต่อไปนี้ใช้สำหรับการสังเคราะห์ใน Puri เพิ่มเติม : cetyltrimethylammonium ไม่มี
c16 h33 โบรไมด์ ( CH3 ) 3 NBR ( ctabr ) –ดิช ( แมว : 85.582-0 ) ; tetraethoxysi -
ซอยศรี ( c2h5 O ) 4 ( TEOS ) –ทฤษฎีบริสุทธิ์
6-09-3687-74 มาตรฐานทางเทคนิคโซเดียมซิลิเกต ( N sio3 9h2o reahim 130159
สหภาพมาตรฐานทั้งหมด 4239_77 ; แอมโมเนียม nh3 – โซลูชั่นส์ M ,
Q = 0.905 กรัมต่อลิตรเอทานอล c2h5 โอ้ ( แอลกอฮอล์ ) – 96 % โดยน้ำหนัก กรด
กรดซัลฟิวริก– ( 98% ) , โพแทสเซียมคลอไรด์ และโซลูชั่น 1 M .
แต่ทดลองการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ข้อมูล โดยไม่มีกระบวนการ -
สังเคราะห์ทั้งหมดแบ่งการทดลองออกเป็นชุด กับ
ไอเอ็นจีให้หลักฐานเกี่ยวกับสารที่เปลี่ยนแปลง .
คำถามคือการแปลงข้อมูลเหล่านี้กับข้อมูลชุด --
สามารถอธิบายกระบวนการเคมี . การแก้ปัญหาคือในการประยุกต์ใช้การวิเคราะห์โครงสร้างด้วย
mesostructure เอกซเรย์คอลลี่หรือมากกว่าประเภทการวิเคราะห์ สี่วิธีรายงาน
ในวรรณคดีสำหรับคำอธิบายเชิงปริมาณของ
การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์จาก mesostructure 3,42,43 ) [ 49 ] Beck et al . ในงานบุกเบิก
[ 3 ] การเอ็กซเรย์แบบ MCM-41 ได้สองวิธี วิธีแรก
ในรูปแบบโครงสร้างที่ถูกสร้างขึ้นจากอะตอมไลท์
คล้ายกับกรอบ โดยเอ็กซ์เรย์
รูปแบบคล้ายๆกับนักเรียนคนหนึ่ง อะตอม
ตำแหน่งอีกครั้ง nement ไม่ได้ให้บริการ เนื่องจากความไม่สอดคล้องกัน
จำนวนของพารามิเตอร์ทางโครงสร้างและ ections . ในความเป็นจริง
วิธีนี้ใช้วิธีการทดลองและข้อผิดพลาด . ก.ล.ต. -
แต่วิธีการจะขึ้นอยู่กับโครงสร้างรังผึ้งที่เกิด
จากปิดบรรจุของทรงกระบอกกลวงมั . แต่ละ
กระบอกถือเป็นการกระจายหน่วยตาม
สมการได้มาก่อนหน้านี้ จาก Oster กับไรลี่ย์ [ 42 ] ต่อมานี้
วิธีการที่ถูกพัฒนาขึ้นในหมายเลขของเอกสาร [ 43 - 47 ] กับ
รูขุมขนโครงสร้างที่อธิบายโดยชุดกระบอกคู่กับ
เปลี่ยนรัศมีและความหนาแน่นของผนัง วิธีพลศาสตร์โมเลกุล
ใช้ซิลิกาอสัณฐานบรรจุเป็นรูหกเหลี่ยมตาข่ายสองมิติในพบใน [ 48 ] วิธีการนี้
ไม่พัฒนาต่อไป ทั้งนี้เนื่องจากการเพิ่มขึ้นของ
ความต้องการทรัพยากรการคำนวณแต่ละรวมถึงหลายขั้นตอนคือ :
ฝน–อายุ ( ระยะที่ 1 ) ด้วยการรักษาในหม้อฆ่าเชื้อ ( htt1 ) ( เวที
2 ) ; ลบแม่แบบโดยการเผา ( ระยะที่ 3 ) ; การทดสอบเสถียรภาพ โดยการแสดงออกของกลับด้วย
วัสดุในน้ำที่อุณหภูมิ 110 องศาเซลเซียส ( htt2 ) ( ระยะที่ 4 ) โดยแสดงเป็นตัวอย่าง
: N / K ,ที่ n ( K ) และหมายเลขชุดเวที
เบอร์ถูกสำหรับการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ในการวิเคราะห์ ในชุด
1 – 5 ขั้นตอนแรกการดื่มสารละลายแอมโมเนีย
ของเราที่มีอัตราส่วนโดยโมลของส่วนประกอบการ 1teos : 0.2ctabr :
21nh3 : 50c2 h5oh : 475h2o ตาม [ 59 ] เมื่อก่อน
ปอกการสังเคราะห์ส่วนผสมชั่งปริมาณ ctabr คือ
ที่ละลายในน้ำ สารละลายแอลกอฮอล์ด้วยนอกเหนือจาก
แอมโมเนียขึ้น pH 7 . หลังจากการเพิ่มลงใน ctabr
TEOS เป็นโซลูชั่น ฝนและหลักคอน -
densation ของผลิตภัณฑ์ถูกแสดงที่เข้มข้น เร้าใจ
2 H ที่ t = 22 C ( ระยะที่ 1 ) ขั้นตอนต่อไปในชุด 1 – 5 มี
ความแตกต่างบางส่วน ใน 1 ชุดตกตะกอนด้วย
ผลิตภัณฑ์แม่ของเหลวใส่ใน TE ใน fettled นึ่ง
ดำเนินการรักษาด้วย ( htt1 ) ที่ t = 120 C
2 H . หลังจาก htt1 ที่ถูก ltered แห้งที่สภาวะแวดล้อม
( ช่วง 1 / 2 ) การเผาเพื่อเอา
แม่แบบ ทำให้อากาศที่ 550 C 6 H ( ช่วง 1 / 3 ) หลังจาก
เผาสารในชุดทดสอบไฮโดร -
เสถียรภาพทางความร้อน ( htt2 ) โดยการแสดงออก Autoclave สถิตที่ 110 C
2 H กับอัตราส่วน VL ผม Q UI D ( H2O ) / MS ol d ( SiO2 ) = 5 ml / 50 มก. ( เวที
1 / 4 ) เวที htt2 ถูกใช้เป็น ' ' คุณภาพ ' ' ทดสอบที่จะแสดงหาก
mesostructure คงที่หรือไม่ แต่มันอาจจะยังใช้สำหรับลักษณะเชิงปริมาณของความมั่นคง
.
วิธีการ exible เพิ่มเติมอีกเน่จากพารามิเตอร์ของ
การ mesostructure จะขึ้นอยู่กับการประยุกต์ใช้อย่างต่อเนื่อง
ความหนาแน่นของอิเล็กตรอนเข้าหา [ 49 ] พารามิเตอร์ของฟังก์ชันความหนาแน่นอิเล็กตรอน
รีเน็ดในอย่างน้อยสี่เหลี่ยมลด
ขั้นตอน วิธีการที่สามารถนำมาประยุกต์ ใช้ในการศึกษา
ซีโอ OMS กับความหมาย และอนุภาคในรูขุมขน
Space ในชุด 2 ระยะ 2 / 2 เมื่อดำเนินการ htt1 แม่
ของเหลวที่ถูกแทนที่ด้วยน้ำ ในชุด 3 1 m สารละลายโพแทสเซียม
ถูกใช้เพื่อวัตถุประสงค์นี้ การ htt1 และเงื่อนไข htt2 เช่น
เป็น ระยะเวลา อุณหภูมิ , กวน , ระดับนึ่งง
, เหมือนกันทุกกรณี
[ ]
49 – 58 . ในกระดาษนี้ mesostructure วิเคราะห์รังสีเอกซ์ใช้
ติดตามการสังเคราะห์ MCM-41 . ด้วยเสถียรภาพของ
มีวัสดุเป็นหลักที่กล่าวถึงในความสัมพันธ์กับการเปลี่ยนแปลงตามการเฉลี่ย mesostructure
' ' ' 'pathways . พิจารณาการเปลี่ยนแปลงเห็นได้ชัดว่าไม่ครอบคลุมทั้งมิติ
เป็นไปได้อวกาศของสหรัฐอเมริกา ทางเลือก
ได้สัมผัสบนส่วนใหญ่และกล่าวถึงในจ้า -
erature สายพันธุ์ของเคมีสมัครงาน ในการสังเคราะห์ซูลู -
สมาคมมีวัตถุประสงค์เพื่อเพิ่มความมั่นคงด้วย . กระดาษ
จะพิจารณาผลของแม่ทดแทนของเหลว
ตามด้วยการรักษา แอมโมเนียและโซเดียมไฮดรอกไซด์
เป็นดีตัวแทนได้รับการเปรียบเทียบ ผลลัพธ์ใน addi -
tional ซิลิเกตสะสมบนพื้นผิวของวัสดุภายใน เพื่อเพิ่มเสถียรภาพใน
รายงาน การเปลี่ยนแปลงของ
mesostructure ขั้นตอนการสังเคราะห์บางอย่างตามด้วย
การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์และข้อมูลเต็มรูป การจำหน่ายวัสดุที่
แต่ละเส้นทาง ทดสอบความเสถียรด้วย .
ในอันดับ 4 และ 5 สารที่ได้รับตามขั้นตอน 1 /
1 – 1 / 3 ก็ยังถือว่าซิลิเกต reagents เพื่อเคลือบผิวด้วยซิลิกา
ชั้นเพิ่มเติม ในชุด 4 ขั้น 4 / 4
สารหมักเททระเ ซีไซเลน รองลงมา คือ การย่อยสลายของ
น้ำตาม [ 60 ] แล้วตัวอย่าง
คือ calcinated ที่ 550 C ( ขั้นที่ 4 / 5 ) และด้วยเสถียรภาพ
ทดสอบใน htt2 ( ขั้นที่ 4 / 6 ) ในชุด 5 วัสดุที่ถูกใส่ลงไปในสารละลายโซเดียมซิลิเกต
pH 12.5 และภายใต้
2 H ที่ 110 องศาเซลเซียสอัตราส่วนโฟกัส ( ระยะที่ 5 / 4 ) ที่เวที 5 / 5 สาร
คือ calcinated htt2 และถูกหามออกจาก ( เวที 5 / 6 ) .
เนื่องจากซิลิกาในแหล่ง uences signi ลดลงอย่างมีนัยสําคัญเมื่อสินค้าปลอม --
erties [ 19,20,61 ] , ฝน mesophase ใช้โซเดียม sili -
เคทถูกตรวจสอบใน 6 และ 7 ซีเรีย . พีเอชของสารละลายโซเดียมซิลิเกต
ปรับด้วยกรดซัลฟิวริกเข้มข้นที่ pH 7 .
ขั้นตอน 6 / 2 , 6 / 3 และ 6 / 4 การปกครอง ( ในอุณหภูมิที่เฉพาะเจาะจงและ
เวลาก็เหมือนในชุด 1 ในขั้นตอนที่ 7 / 2 ( ระยะที่ htt1 )
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- The slouch hat was famous as military ha
- สามพันโบก แก่งหินขนาดใหญ่ในลำน้ำโขง การท
- ยังไม่เลิกงานเหรอ
- uni first year i just completed college
- คุณห้ามขมขืนคนอื่น
- แกรนด์แคนยอน สามพันโบก แก่งหินขนาดใหญ่ใน
- 你已经在
- i'm crazily
- ฉันขอโทษ ที่ทำให้คุณเดือดร้อน
- I. OVERVIEW ON COMPUTER GRAPHICSWith the
- sweetly
- สัตว์
- seldom ever
- แต่นั่นกลับทำให้ฉันมีความสุข
- เฟีย
- นักเรียนที่เรียนภาษาฝรั่งเศส
- หรือมากกว่านี่
- I like you
- ใช้สิทธิ์อะไรช่วยอธิบาย
- สามพันโบก แก่งหินขนาดใหญ่ในลำน้ำโขง การท
- islam
- horror
- the oven work similarly to dielectric he
- ฉันรอคุณอยู่นะ
