Polymer Chemistry LaboratoryExperim

Polymer Chemistry Laboratory

Experiment #5

Chain Growth Polymerization I: Polymerization of Polystyrene

1. Introduction

Polystyrene is formed by a polymerization method called chain-growth. In chain-growth polymerization monomers attach to an active chain one at a time, increasing the chain length one monomer at a time. This is the only way to continue chain growth. Chain growth is shown in Figure 1.


Figure 1: Schematic of Chain Growth

High molecular weight is achieved quickly and the monomer concentration subsequently slowly and steadily decreases (shown to be opposite that of step growth in Figure 2). After the initial spike, the molecular weight stays approximately constant.



Figure 2: Degree of polymerization as a function of monomer conversion for a chain growth reaction.


This results in a product with a wide range of molecular weights. The average molecular weight builds up slowly through the entire polymerization and a high-molecular-weight product is only formed after a sufficiently long reaction time when the conversion is more than 98% (Figure 2).

There are four different ways to initiate chain-growth polymerization: free radical, cationic, anionic, and coordination. This synthesis used benzoyl peroxide as a free radical initiator to polymerize styrene monomer. First, the benzoyl peroxide must be split to become a peroxy radical. The chain is then initiated when a peroxy radical combines with a styrene monomer, forming an active center on the end opposite the initiator. Until termination, the chain continues to grow one styrene monomer at a time. The reaction used to form polystyrene in this lab is shown in Figure 3.


Figure 3: Synthesis of Polystyrene

Industrially, polystyrene polymers are synthesized in a similar way that will be performed in this lab: benzoyl peroxide is used as an initiator in the polymerization process of styrene monomers. Commercial polystyrenes are a family of thermoplastic materials that possesses a wide range of properties suitable for many diverse applications. In the process economics of producing polystyrene, these properties depend on the recipe for the polymerization of styrene, the additives or impurities present in the polymer, and the fabrication methods that give the polymer its final form.
Some other examples of commercially produced polymers that are synthesized using free radical polymerization include poly (vinyl chloride) (PVC) and poly (methyl methacrylate) (PMMA).
 
Table 1. Various commercial products of polymers with chain-growth and step-growth polymerization.
Chemicals Composition Commercial Name
(Company)
Polystyrene(PS) PS/PB Styron(Dow Chemical)
PS/SAN Lacqram(ATO)
Poly (vinyl chloride) (PVC) PVC/EVA Levepren(Bayer)
Poly (methyl methacrylate) (PMMA) PMMA Acrypet(Mitsubishi Rayon)
Polyamide(Nylon 6,6) Nylon 6,6 SolarMax(DuPont)

2. Experimental Procedure
Important !!
1. Gloves, goggles, and lab aprons MUST be worn when handling hazardous chemicals.
2. Always work in the hood when working with volatile liquid chemicals and when performing an exothermic reaction.
3. Do not touch the hot plate with bare hands.
2.1 Polystyrene Polymerization
2.1.1 Materials
1. Styrene monomer (manufactured by Aldrich). The boiling point of the styrene monomer is 145 - 146 °C.
2. Benzoyl peroxide initiator (manufactured by Aldrich). Benzoyl peroxide decomposes with hemolytic cleavage of its oxygen-oxygen bond at a temperature between 80 and 90°C.
2.1.2 Experimental Procedure
1. If the styrene contains an inhibitor, the inhibitor must first be removed. To do this, measure 60 mL of inhibited styrene into a 250-mL separatory funnel and add 60 mL of 10% NaOH. Shake the contents several times while properly venting for 1 minute.
2. Separate the styrene from the separatory funnel and place into 100-mL beaker. Add
3. approximately 2 grams of calcium carbonate into the styrene and stir. This will dry your styrene.Weigh three portions of benzoyl peroxide initiator on a glassine weight paper: 100 mg, 250 mg, and 400 mg. The benzoyl peroxide initiator is white spherical solid particles.
(Note: Benzoyl peroxide is explosive. Use only the glassine weight paper provided in the lab. Benzoyl peroxide initiator would burn when in contact with any other types of weight paper. Avoid any source of heat when working with this material.)
4. Transfer the weighed initiator into separate 50 ml glass jars and label them: polymer 1 (100 mg), polymer 2 (250 mg), polymer 3 (400 mg).
(Note: Use only wet paper towels to clean up any wasted benzoyl peroxide. Wet the used paper towel completely before disposing it into the waste basket to avoid fire.)
5. Measure three portions of 15 ml of styrene monomer using a 25 ml graduated cylinder. Styrene monomer is a transparent and slightly viscous liquid.
(Note: Styrene monomer is harmful when inhaled. Handle this material in the hood.)
6. Pour the measured styrene monomer into each of the labeled glass jars that contain the be

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ปฏิบัติการเคมีพอลิเมอร์ทดลอง #5Polymerization เติบโตโซ่ i: Polymerization ของโฟมบทนำโฟมจะเกิดขึ้นจากจำนวนวิธีที่เรียกว่าห่วงโซ่การเติบโต เติบโตโซ่อสามารถจำนวนแนบไปกับโซ่ใช้งานอยู่หนึ่งครั้ง เพิ่มน้ำยาหนึ่งความยาวโซ่ครั้ง นี้เป็นวิธีเดียวที่จะยังคงเติบโตโซ่ เติบโตโซ่จะแสดงในรูปที่ 1 รูปที่ 1: Schematic ของโซ่น้ำหนักโมเลกุลสูงจะประสบความสำเร็จอย่างรวดเร็ว และความเข้มข้นของน้ำยามาอย่างช้า ๆ และต่อเนื่องลดลง (แสดงเป็นตรงข้ามของการเจริญเติบโตขั้นตอนในรูปที่ 2) หลังจากเข็มแรก น้ำหนักโมเลกุลอยู่คงประมาณ รูปที่ 2: ปริญญาจำนวนเป็นฟังก์ชันแปลงน้ำยาสำหรับการเจริญเติบโตของสัตว์ผลที่ได้ผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำหนักโมเลกุลหลากหลาย น้ำหนักโมเลกุลเฉลี่ยสร้างขึ้นอย่างช้า ๆ ผ่านจำนวนทั้งหมด และผลิตภัณฑ์สูงน้ำหนักโมเลกุลเฉพาะเกิดขึ้นหลังปฏิกิริยานานพอเมื่อการแปลงเป็นมากกว่า 98% (รูป 2)มีสี่วิธีเริ่มเติบโตโซ่จำนวน: อนุมูลอิสระ cationic, anionic และประสานงาน สังเคราะห์นี้ใช้ benzoyl เปอร์ออกไซด์เป็นตัวเริ่มต้นอนุมูลอิสระการ polymerize สไตรีนโมโนเมอร์ ครั้งแรก benzoyl เปอร์ออกไซด์ต้องแยกเป็น peroxy ที่รุนแรง โซ่แล้วเริ่มต้นเมื่อ peroxy ที่รุนแรงรวมกับน้ำยาเป็นสไตรีนโม ขึ้นศูนย์การใช้งานอยู่บนด้านตรงข้ามเริ่มต้น จนเลิก โซ่ยังคงเติบโตหนึ่งสไตรีนโมโนเมอร์ครั้ง ปฏิกิริยาที่ใช้โฟมแบบฟอร์มในห้องปฏิบัติการนี้จะแสดงในรูปที่ 3 รูปที่ 3: การสังเคราะห์ของโฟมทัด สไตรีนโพลิเมอร์ที่มีสังเคราะห์ในลักษณะคล้ายกันที่จะดำเนินการในห้องปฏิบัติการนี้: ใช้ benzoyl เปอร์ออกไซด์เป็นตัวเริ่มต้นในกระบวนการจำนวนอสามารถสไตรีนโม Polystyrenes พาณิชย์เป็นครอบครัววัสดุเทอร์โมพลาสติกที่มีคุณสมบัติเหมาะสมสำหรับการใช้งานที่หลากหลายมากมาย ในทางเศรษฐศาสตร์การผลิตโฟม คุณสมบัติเหล่านี้ขึ้นกับสูตรอาหารสำหรับจำนวนของสไตรีนโม สาร หรือสิ่งสกปรกที่อยู่ในลิเมอร์ และวิธีการผลิตที่ทำให้พอลิเมอร์ในรูปแบบสุดท้าย ตัวอย่างของโพลิเมอร์ที่ผลิตในเชิงพาณิชย์ที่มีสังเคราะห์โดยใช้จำนวนอนุมูลอิสระได้แก่โพลี (ไวนิลคลอไรด์) (PVC) และโพลีเมธิล (ตะการคริเลต) (PMMA) ตารางที่ 1 ผลิตภัณฑ์ทางการค้าต่าง ๆ ของโพลิเมอร์กับจำนวนห่วงโซ่การเติบโตและขั้นตอนการเติบโตชื่อองค์ประกอบเคมีภัณฑ์(บริษัท)Polystyrene(PS) PS/PB นัก (Dow เคมี) PS/SAN Lacqram(ATO)(ไวนิลคลอไรด์) (PVC) โพลี Levepren(Bayer) PVC/EVAโพลีเมธิล (ตะการคริเลต) (PMMA) PMMA Acrypet(Mitsubishi Rayon)โพลีอะมายด์ (ไนลอน 6, 6) ไนลอน 6, 6 SolarMax(DuPont)2 การขั้นตอนที่ทดลอง สำคัญ!!1. ถุงมือ แว่นตา และต้องสวมผ้ากันเปื้อนของห้องปฏิบัติการการจัดการสารเคมีอันตราย2. เคยทำงานในหัวดูด เมื่อทำงานกับสารเคมีเหลวระเหย และ เมื่อทำปฏิกิริยาที่คายความร้อน 3. สัมผัสจานร้อน ด้วยมือเปล่า 2.1 Polymerization สไต2.1.1 วัสดุ1. สไตรีนโมโนเมอร์ (ผลิต โดย Aldrich) จุดเดือดของน้ำยาสไตรีนโมคือ 145-146 องศาเซลเซียส2. การเริ่มต้น Benzoyl เปอร์ออกไซด์ (ผลิต โดย Aldrich) Benzoyl เปอร์ออกไซด์สลายตัวไปกับความแตกแยก hemolytic ของพันธบัตรของออกซิเจนออกซิเจนที่อุณหภูมิระหว่าง 80 และ 90 องศาเซลเซียส2.1.2 ขั้นตอนการทดลอง1. ถ้าสไตรีนโมประกอบด้วยเป็นอุปสรรคขัดขวาง ยับยั้งการต้องแรกเอาออก การทำเช่นนี้ วัด 60 มล.ของสไตรีนโมยับยั้งในปล่อง separatory 250 มิลลิลิตร และเพิ่ม 60 มล. 10% NaOH จับเนื้อหาหลายครั้งขณะถูกระบาย 1 นาที2. แยกสไตรีนโมการจากช่องทาง separatory และสถานที่ลงในบีกเกอร์ 100 mL เพิ่ม3. ประมาณ 2 กรัมของแคลเซียมคาร์บอเนตในสไตรีนโมและผัด นี้จะแห้งของสไตรีนโม มีน้ำหนักส่วนสามของเริ่มต้น benzoyl เปอร์ออกไซด์บนตัวแก้วน้ำหนักกระดาษ: 100 มก. 250 มก. และ 400 mg Initiator benzoyl เปอร์ออกไซด์จะเป็นอนุภาคทรงกลมสีขาว (หมายเหตุ: Benzoyl เปอร์ออกไซด์เป็นระเบิด ใช้เท่าแก้วน้ำหนักกระดาษในห้องปฏิบัติการ เริ่มต้น benzoyl เปอร์ออกไซด์จะเขียนกับชนิดอื่น ๆ ของน้ำหนักกระดาษ หลีกเลี่ยงแหล่งความร้อนเมื่อทำงานกับวัสดุนี้) 4. โอน initiator ชั่งลงในขวดแก้วแยก 50 มล. และป้ายชื่อเหล่านั้น: พอลิเมอร์ 1 (100 มิลลิกรัม), 2 (250 มิลลิกรัม), พอลิเมอร์พอลิเมอร์ 3 (400 มิลลิกรัม) (หมายเหตุ: ใช้เฉพาะเปียกผ้าขนหนูกระดาษสะอาด peroxide benzoyl ใด ๆ เสีย เปียกใช้กระดาษอย่างสมบูรณ์ก่อนทิ้งลงในตะกร้าเสียเพื่อหลีกเลี่ยงไฟไหม้)5. วัดสามส่วนของสไตรีนโมโนเมอร์ใช้กระบอก 25 มล.จบ 15 ml สไตรีนโมโนเมอร์เป็นของเหลวใส และหนืดเล็กน้อย(หมายเหตุ: สไตรีนโมโนเมอร์เป็นอันตรายเมื่อสูดดม จับวัสดุนี้ในหัวดูด)6. น้ำยาวัดสไตรีนโมเทลงในขวดแก้วที่มีป้ายชื่อที่ประกอบด้วยแต่ละได้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ห้องปฏิบัติการเคมีพอลิเมอทดลอง # 5 ห่วงโซ่การเจริญเติบโตของพอลิเมอฉัน: เซชั่นของสไตรีน1 บทนำPolystyrene จะเกิดขึ้นโดยวิธีการที่เรียกว่าพอลิเมอห่วงโซ่การเจริญเติบโต ในห่วงโซ่การเจริญเติบโตโมโนเมอร์พอลิเมอแนบไปกับโซ่ที่ใช้งานอย่างใดอย่างหนึ่งในเวลาที่เพิ่มความยาวโซ่หนึ่งโมโนเมอร์ได้ตลอดเวลา วิธีนี้เป็นวิธีเดียวที่จะดำเนินการต่อการเจริญเติบโตของห่วงโซ่ การเจริญเติบโตของห่วงโซ่จะแสดงในรูปที่ 1 รูปที่ 1: แผนผังของห่วงโซ่การเจริญเติบโตที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงจะประสบความสำเร็จได้อย่างรวดเร็วและความเข้มข้นของโมโนเมอร์ต่อมาอย่างช้าๆและมั่นคงลดลง (แสดงให้เห็นว่าตรงข้ามว่าขั้นตอนของการเจริญเติบโตในรูปที่ 2) หลังจากที่เข็มเริ่มต้นน้ำหนักโมเลกุลอยู่อย่างต่อเนื่องประมาณ. รูปที่ 2:. ปริญญาของพอลิเมอเป็นฟังก์ชั่นของการแปลงโมโนเมอร์สำหรับการเจริญเติบโตของการเกิดปฏิกิริยาลูกโซ่นี้ส่งผลในผลิตภัณฑ์ที่มีความหลากหลายของน้ำหนักโมเลกุล น้ำหนักโมเลกุลเฉลี่ยสร้างขึ้นอย่างช้า ๆ ผ่านพอลิเมอทั้งหมดและสินค้าที่มีความสูงน้ำหนักโมเลกุลจะเกิดขึ้นเฉพาะหลังจากที่เวลาปฏิกิริยานานพอสมควรเมื่อแปลงเป็นมากกว่า 98% (รูปที่ 2). มีสี่วิธีที่แตกต่างกันในการเริ่มต้นเป็น chain- พอลิเมอการเจริญเติบโต: อนุมูลอิสระประจุบวกประจุลบและการประสานงาน การสังเคราะห์นี้ใช้เปอร์ออกไซด์เป็นผู้ริเริ่มอนุมูลอิสระที่จะเกิดการสไตรีนโมโนเมอร์ แรกเปอร์ออกไซด์จะต้องแยกที่จะกลายเป็น peroxy รุนแรง ห่วงโซ่จะเริ่มแล้วเมื่อรวม peroxy รุนแรงกับโมโนเมอร์สไตรีนอดีตศูนย์ที่สิ้นสุดตรงข้ามริเริ่มใช้งาน สิ้นสุดโซ่ยังคงเติบโตหนึ่งสไตรีนโมโนเมอร์ได้ตลอดเวลา ปฏิกิริยาที่ใช้ในรูปแบบสไตรีนในห้องปฏิบัติการนี้จะแสดงในรูปที่ 3 รูปที่ 3: การสังเคราะห์ Polystyrene อุตสาหกรรมโพลิเมอร์สไตรีนมีการสังเคราะห์ในลักษณะที่คล้ายกันที่จะดำเนินการในแล็บนี้: เปอร์ออกไซด์จะถูกใช้เป็นผู้ริเริ่มในกระบวนการพอลิเมอ สไตรีนโมโนเมอร์ polystyrenes พาณิชย์เป็นครอบครัวของวัสดุเทอร์โมที่มีคุณสมบัติที่หลากหลายของคุณสมบัติที่เหมาะสมสำหรับการใช้งานที่หลากหลายจำนวนมาก ในทางเศรษฐศาสตร์กระบวนการผลิตสไตรีนคุณสมบัติเหล่านี้ขึ้นอยู่กับสูตรสำหรับพอลิเมอของสไตรีน, สารหรือสิ่งสกปรกที่อยู่ในลิเมอร์และวิธีการผลิตที่ให้ลิเมอร์รูปแบบสุดท้าย. บางตัวอย่างอื่น ๆ ของโพลิเมอร์ที่ผลิตในเชิงพาณิชย์ที่มี สังเคราะห์โดยใช้พอลิเมออนุมูลอิสระ ได้แก่ โพลี (ไวนิลคลอไรด์) (PVC) และโพลี (อีพ๊อกซี่) (PMMA). ตารางที่ 1 ผลิตภัณฑ์ในเชิงพาณิชย์ต่างๆของโพลิเมอร์ที่มีห่วงโซ่การเจริญเติบโตและพอลิเมอขั้นตอนการเจริญเติบโต. เคมีองค์ประกอบชื่อทางการค้า(มหาชน) สไตรีน (PS) PS / PB Styron (Dow Chemical) PS / SAN Lacqram (ATO) โพลี (ไวนิลคลอไรด์) (PVC) พีวีซี / EVA Levepren (ไบเออร์) โพลี (อีพ๊อกซี่) (PMMA) PMMA Acrypet (มิตซูบิชิเรยอน) โพลีอะมายด์ (ไนล่อน 6,6) ไนล่อน 6,6 SolarMax (ดูปองท์) 2 ขั้นตอนการทดลองที่สำคัญ !! 1 ถุงมือแว่นตาและผ้ากันเปื้อนห้องปฏิบัติการต้องสวมใส่เมื่อการจัดการสารเคมีอันตราย. 2 เคยทำงานในเครื่องดูดควันเมื่อทำงานกับสารเคมีของเหลวระเหยและเมื่อดำเนินการปฏิกิริยาคายความร้อน. 3 อย่าสัมผัสจานร้อนด้วยมือเปล่า. 2.1 สไตรีนพอลิเมอ2.1.1 วัสดุ1 สไตรีนโมโนเมอร์ (ผลิตโดยดิช) จุดเดือดของโมโนเมอร์สไตรีนเป็น 145-146 ° C. 2 Benzoyl ริเริ่มเปอร์ออกไซด์ (ผลิตโดยดิช) เปอร์ออกไซด์สลายตัวด้วยความแตกแยก hemolytic พันธบัตรออกซิเจนออกซิเจนที่อุณหภูมิระหว่าง 80 และ 90 ° C. 2.1.2 การทดลองขั้นตอนที่ 1 หากสไตรีนมีสารยับยั้งการยับยั้งก่อนอื่นจะต้องลบออก การทำเช่นนี้ขนาด 60 มลสไตรีนสามารถยับยั้งการเป็นช่องทาง separatory 250 มิลลิลิตรและเพิ่ม 60 มล 10% NaOH เขย่าเนื้อหาหลายต่อหลายครั้งในขณะที่ต้องระบาย 1 นาที. 2 เฉพาะกิจการสไตรีนจากช่องทาง separatory และวางเป็น 100 มิลลิลิตรถ้วยแก้ว เพิ่ม3 ประมาณ 2 กรัมแคลเซียมคาร์บอเนตเข้าไปในสไตรีนและคน นี้จะแห้ง styrene.Weigh ของคุณสามส่วนของเปอร์ออกไซด์ริเริ่มบนกระดาษ glassine น้ำหนัก: 100 มิลลิกรัม 250 มิลลิกรัมและ 400 มิลลิกรัม ริเริ่มเปอร์ออกไซด์เป็นสีขาวอนุภาคของแข็งทรงกลม. (หมายเหตุ: Benzoyl เปอร์ออกไซด์เป็นระเบิดใช้เฉพาะน้ำหนักกระดาษ glassine ให้ไว้ในห้องปฏิบัติการเปอร์ออกไซด์ Benzoyl ริเริ่มจะเผาเมื่ออยู่ในการติดต่อกับอุปกรณ์ประเภทอื่น ๆ ที่ทำจากกระดาษน้ำหนักหลีกเลี่ยงแหล่งที่มาของความร้อนใด ๆ ... เมื่อทำงานกับสารนี้.) 4 โอนริเริ่มชั่งใส่แยกเป็นสัดส่วน 50 ขวดแก้วมล. และติดป้ายกำกับ: ลิเมอร์ที่ 1 (100 มิลลิกรัม) ลิเมอร์ 2 (250 มก.), ลิเมอร์ 3 (400 มก.). (หมายเหตุ: ใช้เฉพาะผ้าขนหนูกระดาษเปียกในการทำความสะอาดใด ๆ เปอร์ออกไซด์ที่สูญเสียไป . เปียกผ้าขนหนูกระดาษที่ใช้ก่อนที่จะทิ้งมันลงไปในตะกร้าขยะเพื่อป้องกันไฟไหม้.) 5 วัดสามส่วน 15 มล. สไตรีนโมโนเมอร์ของใช้ 25 มล. จบการศึกษารูปทรงกระบอก . สไตรีนโมโนเมอร์เป็นของเหลวที่โปร่งใสและมีความหนืดเล็กน้อย(หมายเหตุ: สไตรีนโมโนเมอร์ที่เป็นอันตรายเมื่อสูดดมจับสารนี้ในเครื่องดูดควัน..) 6 เทสไตรีนโมโนเมอร์วัดในแต่ละขวดแก้วที่มีข้อความที่มีเป็น