Transfer the Grignard reagent solut

Transfer the Grignard reagent solution to a beaker. Fill a small glass sample vial with
crushed solid CO2
and add it slowly piece-wise to the Grignard reagent solution with rapid
stirring. Stir until all of the CO2
has reacted and then allow the mixture to warm to room
temperature. With stirring, add water (10 mL) followed by aq. 6 M HCl solution (3 mL)
drop-wise. Add diethyl ether (10 mL, wash-bottle ether is fine for this process) and
continue to stir until most of the solids have dissolved.
Transfer the two-phase mixture to a separatory funnel and shake vigorously to further
extract the product into the organic layer. Isolate the organic layer and extract the aqueous
layer again with diethyl ether (5 mL). Combine the organic layers and extract them with
aq. 5 % NaOH solution (2 x 10 mL portions).
Remove any solids in the basic extract by filtration. Acidify the extract to ~pH 3 by dropwise
addition of aq. 6M HCl solution. This process should require 3-5 mL of acid solution.
Isolate the product by vacuum filtration on a small plastic filter funnel and rinse it with 2
x 5 mL water. Allow the product to air-dry by pulling vacuum on it for ~15 min. Report
the mass and % yield of the product, and submit a sample for 1H-NMR analysis. Obtain
an IR spectrum of the dry product

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

โอนย้ายโซลูชั่นรีเอเจนต์ Grignard ไปเป็นบีกเกอร์ ใส่คอนแทคอย่างแก้วขนาดเล็กที่มีCO2 บดของแข็งและเพิ่มช้า piece-wise ชั่นรีเอเจนต์ Grignard พร้อมรวดเร็วกวน คนจนทั้งหมดของ CO2มีปฏิกิริยาที่เกิดขึ้น และช่วยให้ส่วนผสมอุ่นห้องอุณหภูมิ มีกวน เพิ่มน้ำ (10 มล.) ตาม ด้วย aq. 6 M HCl โซลูชัน (3 มล.)drop-wise เพิ่ม diethyl อีเทอร์ (10 mL อีเทอร์ล้างขวดได้สำหรับกระบวนการนี้) และต่อไปคนส่วนใหญ่ของของแข็งมีส่วนยุบโอนผสม two-phase กรวย separatory และเขย่าทั้งโยคะแยกผลิตภัณฑ์ในชั้นอินทรีย์ แยกชั้นอินทรีย์ และสารสกัดอควีชั้นอีกกับ diethyl อีเทอร์ (5 มล.) รวมชั้นอินทรีย์ และสารสกัดด้วยaq. 5% NaOH การแก้ปัญหา (2 x 10 mL ส่วน)เอาของแข็งใด ๆ ในการดึงข้อมูลพื้นฐาน โดยการกรอง Acidify สารสกัดจากไป ~ pH 3 โดย dropwiseนอกจากนี้ aq. 6M HCl โซลูชัน กระบวนการนี้ควรใช้ 3-5 มิลลิลิตรของกรดแยกผลิตภัณฑ์ โดยเครื่องดูดฝุ่นเครื่องกรองบนกรวยกรองพลาสติกขนาดเล็ก และล้าง ด้วย 2x 5 mL น้ำ อนุญาตให้ผลิตภัณฑ์เพื่อ air-dry โดยดึงดูดบน ~ 15 นาทีรายงานมวลและ%ผลตอบแทนของผลิตภัณฑ์ และส่งตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ 1H NMR ขอรับสเปกตรัมเป็น IR ของผลิตภัณฑ์แห้ง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การถ่ายโอนการแก้ปัญหาสาร Grignard ไปบีกเกอร์ กรอกขวดแก้วตัวอย่างขนาดเล็กที่มี
CO2 แข็งบด
และเพิ่มช้าชิ้นฉลาดที่จะแก้ปัญหาด้วยน้ำยา Grignard อย่างรวดเร็ว
กวน ผัดจนทั้งหมดของ CO2
มีปฏิกิริยาแล้วให้ส่วนผสมเพื่อให้ความอบอุ่นไปที่ห้อง
อุณหภูมิ ด้วยตื่นเต้นเพิ่มน้ำ (10 มิลลิลิตร) ตามด้วย AQ 6 แก้ปัญหา M HCl (3 มิลลิลิตร)
ลดลงที่ชาญฉลาด เพิ่มอีเทอร์ (10 มิลลิลิตรอีเทอร์ล้างขวดจะดีสำหรับขั้นตอนนี้) และ
ยังคงกวนจนที่สุดของของแข็งที่ละลายได้.
โอนผสมสองเฟสที่จะช่องทาง separatory และเขย่าอย่างแรงเพื่อ
ดึงผลิตภัณฑ์ลงในอินทรีย์ ชั้น แยกชั้นอินทรีย์และสารสกัดจากน้ำ
ชั้นอีกครั้งกับอีเทอร์ (5 มิลลิลิตร) รวมชั้นอินทรีย์และสารสกัดจากพวกเขาด้วย
AQ วิธีการแก้ปัญหา 5% NaOH (2 x 10 มิลลิลิตรส่วน).
นำของแข็งใด ๆ ในสารสกัดจากพื้นฐานโดยการกรอง สารสกัดจากกรดที่จะ ~ พีเอช 3 โดย dropwise
นอกเหนือจาก AQ วิธีการแก้ปัญหา 6M HCl กระบวนการนี้ควรจะต้องมี 3-5 มิลลิลิตรสารละลายกรด.
แยกผลิตภัณฑ์โดยการกรองสูญญากาศในกรวยกรองพลาสติกขนาดเล็กและล้างออกด้วย 2
x 5 มิลลิลิตรน้ำ อนุญาตให้ผลิตภัณฑ์ที่มีอากาศแห้งโดยการดึงสูญญากาศกับมัน ~ 15 นาที รายงาน
มวลและผลผลิต% ของผลิตภัณฑ์และส่งตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ 1H-NMR ขอรับ
IR สเปกตรัมของผลิตภัณฑ์แห้ง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การใช้บีกเกอร์ใกล้ชิดโซลูชั่น . กรอกกระจกขนาดเล็กขวดตัวอย่างด้วย

CO2 แข็งบดและเพิ่มชิ้นเพื่อใช้ปัญญาค่อยๆใกล้ชิดโซลูชั่นอย่างรวดเร็ว
กวน . ผัดจนทั้งหมดของ CO2
มีปฏิกิริยาแล้ว ให้ส่วนผสมอุ่นให้อุณหภูมิในห้อง

กับกวน เติมน้ำ ( 10 ml ) ตามด้วย AQ . สารละลาย HCl 6 m ( 3 ml . )
วางอย่างชาญฉลาด เพิ่มไดเอทิลอีเทอร์ ( 10 มล.ล้างขวดอีเทอร์ดีสำหรับกระบวนการนี้ ) และ
ยังคงกวนจนที่สุดของของแข็งที่ละลายได้ .
โอนการผสมกับตัวกรวยและเขย่าอย่างแรงเพื่อเพิ่มเติม
สกัดสินค้าลงชั้นอินทรีย์ แยกชั้นของอินทรีย์และสารสกัดชั้นน้ำ
อีกครั้งกับอีเทอร์ ( 5 ml ) รวมชั้นอินทรีย์และสารสกัดจากพวกเขาด้วย
AQ .สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 5% ( 2 x 10 มล. ส่วน ) .
เอาของแข็งในน้ำเบื้องต้น โดยการกรอง ทำให้เป็นกรด pH 3 โดยการเพิ่มสารสกัดจาก ~ dropwise
ของ AQ . 6M HCl โซลูชั่น ขั้นตอนนี้ควรจะต้อง 3-5 มล. สารละลายกรด .
แยกผลิตภัณฑ์ โดยการกรองสูญญากาศในกรวยกรองพลาสติกขนาดเล็กและล้างด้วย 2
x 5 มิลลิลิตรต่อน้ำ ช่วยให้ผลิตภัณฑ์อากาศแห้งโดยการดึงดูดให้ ~ 15 นาทีรายงาน
มวลและผลผลิตของสินค้าและส่งตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ 1h-nmr . ขอรับ
IR สเปกตรัมของผลิตภัณฑ์แห้ง