X-ray Crystallography of Compound 3

X-ray Crystallography of Compound 33. The crystal structure
and absolute configuration of 33 were determined using data collected
at T = 174.7 K with Cu Kα radiation on an Agilent Gemini E X-ray
single-crystal diffractometer, equipped with an Oxford Cryostream
cooler. Structures were solved by direct methods using SHELXS-97
and refined anisotropically by full-matrix least-squares on F2 using
SHELXL-97. The H atoms were placed in calculated positions and
refined using a riding model. The absolute configuration was
determined by refinement of the Flack parameter based on resonant
scattering of the light atoms. Crystal data: 5,7-dimethoxy-8-(2′-
hydroxy-3′-ethoxy-3′-methylbutyl)coumarin (33), C18H24O6, M =
336.37, size 0.60 × 0.40 × 0.15 mm3, orthorhombic, a = 6.8035(11)
Å, b = 9.6710(10) Å, c = 26.398(3) Å, α = 90.00°, β = 90.00°, γ =
90.00°, V = 1736.9(4) Å3, T = 174.7 K, space group P212121 (no. 19),
Z = 4, μ(Cu Kα) = 0.796 mm−1; 6344 reflections measured, 3248
unique (Rint = 0.0307), which were used in all calculations. The final
wR(F2) was 0.1327 (all data), and the Flack parameter −0.1(2).
Crystallographic data for compound 33 have been filed with the
Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC, deposition number:
CCDC 1012370). These data can be obtained free of charge from the
CCDC v i a http://www.ccdc.cam.ac.uk/Community/
Requestastructure/Pages/DataRequest.aspx.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ผลิกศาสตร์เอกซเรย์ของสารประกอบ 33 โครงสร้างผลึกและกำหนดค่าสัมบูรณ์ของ 33 ถูกกำหนดโดยใช้ข้อมูลที่เก็บรวบรวมที่ T = K 174.7 กับ Cu Kα รังสีในการ Agilent เมถุนอีเอ็กซ์เรย์เดี่ยวคริสตัล diffractometer พร้อม Cryostream ออกซ์ฟอร์ดแช่เย็น โครงสร้างถูกแก้ไข โดยวิธีทางตรงที่ใช้ SHELXS-97และ anisotropically โดยเมตริกซ์เต็มกำลังสองน้อยสุดใน F2 ใช้SHELXL-97 อะตอม H ถูกวางในตำแหน่งที่คำนวณได้ และกลั่นโดยใช้แบบจำลองการขี่ มีการกำหนดค่าที่แน่นอนกำหนด โดยละเอียดลออของพารามิเตอร์ตาแฟล็กตามคงscattering ของอะตอมเบา ข้อมูลคริสตัล: 5,7-dimethoxy - 8- (2′-hydroxy-3′-ethoxy-3′-methylbutyl) coumarin (33), C18H24O6, M =336.37 ขนาด 0.60 × 0.40 × 0.15 mm3, orthorhombic เป็น = 6.8035(11)Å b = 9.6710(10) Å c = 26.398(3) Å ด้วยกองทัพ = 90.00° β = 90.00° γ =90.00°, V = 1736.9(4) Å3, T = K 174.7 พื้นที่กลุ่ม P212121 (หมายเลข 19),Z = 4 μ (คู Kα) = 0.796 mm−1 วัด 3248 สะท้อน 6344เฉพาะ (Rint = 0.0307), ซึ่งถูกใช้ในการคำนวณทั้งหมด สุดท้ายwR(F2) ถูก 0.1327 (ข้อมูลทั้งหมด), และพารามิเตอร์ตาแฟล็ก −0.1(2)ได้ถูกยื่นข้อมูล crystallographic 33 ผสมกับการศูนย์ข้อมูล Crystallographic เคมบริดจ์ (CCDC สะสมจำนวน:CCDC 1012370) ข้อมูลเหล่านี้ได้ฟรีจากCCDC v ฉันเป็นการ http://www.ccdc.cam.ac.uk/Community/Requestastructure/Pages/DataRequest.aspx

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เอ็กซ์เรย์ผลึกของสารประกอบ 33
โครงสร้างผลึกและการกำหนดค่าที่แน่นอนของ33
ได้รับการพิจารณาโดยใช้ข้อมูลที่เก็บรวบรวมได้ที่T = 174.7 K ด้วยการฉายรังสี Cu Kαบน Agilent ราศีเมถุน E X-ray
diffractometer เดียวคริสตัลพร้อมกับฟอร์ด Cryostream
เย็น โครงสร้างถูกแก้ไขได้โดยวิธีการโดยตรงโดยใช้ SHELXS-97
และการกลั่นโดย anisotropically เต็มเมทริกซ์น้อยสี่เหลี่ยมบน F2 ใช้
SHELXL-97 อะตอม H
ถูกวางไว้ในตำแหน่งที่การคำนวณและการกลั่นโดยใช้รูปแบบการขี่ม้า การกำหนดค่าที่แน่นอนได้รับการกำหนดโดยการปรับแต่งของ Flack พารามิเตอร์ขึ้นอยู่กับจังหวะการกระเจิงของอะตอมแสง ข้อมูล Crystal: 5,7-dimethoxy-8 (2'- ไฮดรอกซี-3'-ethoxy-3- methylbutyl) coumarin (33), C18H24O6, M = 336.37 ขนาด 0.60 × 0.40 × 0.15 mm3, orthorhombic a = 6.8035 (11) A, B = 9.6710 (10) A, C = 26.398 (3), α = 90.00 องศาβ = 90.00 องศาγ = 90.00 °, V = 1736.9 (4) A3, T = 174.7 K, กลุ่มพื้นที่ P212121 (ไม่ 19.) Z = 4, μ (Cu Kα) = 0.796 มิลลิเมตร 1; 6344 สะท้อนวัด 3248 ที่ไม่ซ้ำกัน (rint = 0.0307) ซึ่งถูกนำมาใช้ในการคำนวณทั้งหมด สุดท้ายWR (F2) เป็น 0.1327 (ข้อมูลทั้งหมด) และ Flack พารามิเตอร์ -0.1 (2). ข้อมูล Crystallographic สำหรับสารประกอบที่ 33 ได้รับการยื่นกับเคมบริดจ์Crystallographic ศูนย์ข้อมูล (CCDC จำนวนการสะสม: CCDC 1012370) ข้อมูลเหล่านี้จะได้รับค่าใช้จ่ายจากCCDC ผ่าน http://www.ccdc.cam.ac.uk/Community/ Requestastructure / หน้า / DataRequest.aspx

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ผลึกวิทยารังสีเอกซ์ของสาร 33 โครงสร้างผลึก
และ absolute configuration ของ 33 วิเคราะห์รวบรวมข้อมูลการใช้
ที่ t = 174.7 K กับ Cu K αรังสีในด้านเอกซเรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ราศีเมถุน E
single-crystal พร้อมกับฟอร์ด cryostream
เท่ห์ โครงสร้างที่ถูกแก้ไขได้โดยวิธีการโดยตรงโดยใช้ shelxs-97
และการกลั่น anisotropically โดยวิธีเมทริกซ์เต็มรูปแบบใน F2
โดยใช้shelxl-97 . ไฮโดรเจนอะตอมถูกวางไว้ในตำแหน่งที่คำนวณ และใช้ขี่
การกลั่นแบบ การตั้งค่าที่แน่นอนคือ
กำหนดโดยการปรับแต่งของแฟล็กพารามิเตอร์ตามจังหวะ
กระเจิงของอะตอมที่เบา ข้อมูลคริสตัล : 5,7-dimethoxy-8 - ( 2 -
- ethoxy-3 hydroxy-3 ’’’ - methylbutyl ) คูมาริน ( 33 ) c18h24o6 , M =
336.37 ขนาด 0.40 , 0.60 ×× 0.15 มม. ออร์โทรอมบิก , , = 6.8035 กริพเพน ( 11 )
, B = 96710 ( 10 ) • , C = 26.398 ( 3 ) •α 90.00 / = , , = = γบีตา 90.00 / 90.00 /
, V = 1736.9 ( 4 ) • 3 , T = 174.7 K กลุ่มพื้นที่ p212121 ( ฉบับที่ 19 )
, Z = 4 , μ ( Cu K α ) = 0.796 มม. − 1 ; 6344 สะท้อนวัด 3248
เอกลักษณ์ ( รินทร์ = 0.0307 ) ซึ่งถูกใช้ในการคำนวณทั้งหมด . สุดท้าย
WR ( F2 ) คือ 0.1327 ( ข้อมูลทั้งหมด ) และพารามิเตอร์ แฟล็ก− 1 ( 2 ) .
ข้อมูลทางสำหรับสารประกอบ 33 ได้ถูกยื่นให้กับ
เคมบริดจ์ทางศูนย์เก็บข้อมูล ( ccdc การสะสมของหมายเลข :
ccdc 1012370 ) ข้อมูลเหล่านี้สามารถรับได้ฟรีจาก
V ฉัน ccdc http : / / www.ccdc . แคม ac.uk / ชุมชน /
requestastructure / หน้า / datarequest.aspx .