The thin layer chromatographic exam

The thin layer chromatographic examination of the isolated compound L 2 from the petroleum ether (40-60 °C) extract of the leaves of Lagerstroemia speciosa was visualized as brown spot and a violet spot was observed on the thin layer chromatographic plate when the vanillin-sulphuric acid reagents was sprayed on it followed by heating at 110 °C for about 10 min. It was completely soluble in chloroform. The steroidal nature of the compound was observed from the Salkowski and Liebermann Burchard’s test [12]. Isomer of β-sitosterol was obtained as white needle shaped crystals m.p. 100-102 °C. It had the molecular formula C29H46O2 as determined by HREIMS and confirmed by 1HNMR and 13C-NMR (Table-1) and DEPT analysis. The UV spectra displayed characteristic absorption bands for a conjugated double bond at 232 nm. Its IR spectrum showed absorption band at 3510 cm-1 was an indicative of -OH group where as the absorption band at 2900 cm-1 was assigned to -CH of aliphatic asymmetric stretching. The absorption peaks at 1660 cm-1 and 1600 cm-1 were indicating the presence of >C=C< skeletal unit whereas the absorption band at 1460 cm-1 and 1340 cm-1 were suggested the -CH2- and -CH3 bending vibration, respectively. The other two absorption bands at 1250 cm-1 and 1190 cm-1 indicated the presence of -CH bending for -CH3 group. The absorption peak at 1060 cm-1 was demonstrated the presence of -C-O stretching of secondary alcohol while the band at 980 cm-1 supported the steroidal nature [12] and the other absorption band at 800 cm-1 indicated the presence of proton attached to C=C. The 1H-NMR spectrum showed three singlets at δ 1.13, 1.12 and 0.91 for the methyl protons at positions C-27, C-26 and C-21, respectively. A broad singlet at δ 4.48 was accounted for methyl protons at position C-29 that attached through methylene group. Two different singlets at δ 1.80 and 3.52 were suggested due to the presence of methyl protons of C-18 and C-19. The 13C-NMR spectrum of the compound L2 revealed the presence of 29 carbons for a steroidal skeleton. From the proton, carbon thirteen and DEPT 1HNMR chemical shift value it was assigned that there were two double bonds in the in the structural position at C-5 and C-9. All the 13C-NMR signals were in agreement with the data for sterol with the exception of 13C chemical shift value at δ 171.7 ppm. This value is usually considered for the presence of carbonyl carbon. But there was no absorption band was monitored in the IR spectral analysis of the compound L2 between the region 1680 cm-1 to 1850 cm-1 typically for >C=O group. Comparing the 13C-NMR spectroscopic data with the reported data of the identical steroid compound along with the IR, 1H-NMR and DEPT NMR spectral analysis and physical properties the identity of the isolated compound L2 was established as the isomer of βsitosterol.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สอบ chromatographic บางชั้น 2 L ผสมแยกจากสารสกัดอีเทอร์ (40-60 ° C) ปิโตรเลียมของใบของอินทนิลน้ำมี visualized เป็นจุดสีน้ำตาล และจุดอมม่วงถูกสังเกตในจาน chromatographic ชั้นบาง ๆ เมื่อ reagents กรดซัลฟุริกวานิลลินถูกพ่นบนตามความร้อนที่ 110 ° C สำหรับประมาณ 10 นาที ทั้งหมดที่ละลายในคลอโรฟอร์มได้ ธรรมชาติ steroidal ของสารประกอบถูกตรวจสอบจากการทดสอบ Salkowski และ Liebermann Burchard [12] ไอโซเมอร์ของβ-sitosterol ได้รับเป็นเข็มขาวรูปผลึก m.p. 100-102 องศาเซลเซียส มันมีสูตรโมเลกุล C29H46O2 HREIMS และยืนยัน โดย 1HNMR และ 13C-NMR (ตาราง 1) และแผนกวิเคราะห์ แรมสเป็คตรา UV แสดงวงดูดซึมลักษณะสำหรับพันธบัตรคู่กลวงที่ 232 nm สเปกตรัมของสัญญาณแสดงให้เห็นว่า วงดูดซึมที่ 3510 ซม.-1 เป็นตัวบ่งชี้ของกลุ่ม -OH ที่เป็นวงดูดซึมที่ 2900 1 ซม.ถูกกำหนดให้กับ -CH ของ aliphatic ยืด asymmetric พีคส์ดูดซึมที่รวมซม.-1 ซม. 1600-1 ถูกบ่งชี้สถานะของ > C = C < หน่วยอีกในขณะวงดูดซึมที่ 1460 ซม.-1 ซม. 1340-1 แนะนำ - CH2 - และ - CH3 ดัดสั่นสะเทือน ตามลำดับ อื่น ๆ สองดูดซึมวงดนตรีที่ 1250 cm-1 และ 1190 cm-1 ระบุสถานะของ - ดัดสำหรับ - CH3 กลุ่ม CH คการดูดซึมที่ 1060 cm-1 ถูกแสดงก็ยืด - C O แอลกอฮอล์รองขณะวง 1 ซม. 980 สนับสนุนธรรมชาติ steroidal [12] และอื่น ๆ ดูดซึมวง 1 cm 800 ระบุสถานะของโปรตอนกับ C = C สเปกตรัม NMR 1H พบว่า singlets สามที่δ 1.13, 1.12 และ 0.91 สำหรับโปรตอน methyl ที่ตำแหน่ง C-27, C 26 และ C-21 ตามลำดับ เสื้อกล้ามออกกำลังกายที่δ 4.48 ถูกลงบัญชีสำหรับ methyl โปรตอนที่ตำแหน่ง C-29 ที่แนบกลุ่มเมทิลีนได Singlets แตกต่างกันสองที่δ 1.80 และ 3.52 ไม่แนะนำเนื่องจากของ methyl โปรตอน C 18 และ C-19 สเปกตรัม NMR 13C ของ L2 ผสมเปิดเผยสถานะของ carbons 29 สำหรับโครงกระดูก steroidal จากโปรตอน คาร์บอน 13 และ 1HNMR แผนกเคมีกะค่า ที่กำหนดให้มีสองคู่ผูกพันในที่ตำแหน่งโครงสร้างที่ C 5 และ C-9 สัญญาณ 13C-NMR ที่ยังคงข้อมูลสำหรับสเตอรอลยกเว้นมูลค่ากะเคมี 13 C δ 171.7 ppm มักจะมีพิจารณาค่านี้สำหรับสถานะของคาร์บอน carbonyl แต่มีวงดูดซึมไม่ได้ตรวจสอบในการวิเคราะห์สเปกตรัม IR ของ L2 ผสมระหว่างภูมิภาคค.ศ. 1680 ที่นี่ซม.-1 ซม. 1850-1 โดยทั่วไปสำหรับ > กลุ่ม C = O เปรียบเทียบข้อมูลด้าน 13C-NMR กับข้อมูลรายงานของสเตอรอยด์เหมือนที่ผสมกับ IR, NMR 1 H และวิเคราะห์สเปกตรัม NMR อร่อย ๆ และคุณสมบัติทางกายภาพที่ตัวตนของ L2 ผสมแยกก่อตั้งเป็นไอโซเมอร์ของ βsitosterol

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ชั้นบางโครมาตรวจสอบการแยกสารประกอบ l 2 จากปิโตรเลียมอีเธอร์ (40-60 ° C) สารสกัดจากใบอินทนิลน้ำได้รับการมองเห็นเป็นจุดสีน้ำตาลและสีม่วงจุดที่ถูกพบในชั้นบางแผ่นโครมาเมื่อ vanillin- น้ำยากรดกำมะถันพ่นที่มันตามมาด้วยความร้อน 110 องศาเซลเซียสเป็นเวลาประมาณ 10 นาที มันเป็นที่ละลายน้ำได้อย่างสมบูรณ์ในคลอโรฟอร์ม ธรรมชาติของสาร steroidal พบว่าจากการทดสอบและ Salkowski Liebermann เบอร์ชาร์ดส์ [12] isomer ของβ-sitosterol ที่ได้รับเป็นผลึกรูปเข็มขาว mp 100-102 องศาเซลเซียส มันมี C29H46O2 สูตรโมเลกุลตามที่กำหนดโดย HREIMS และการยืนยันจาก 1HNMR และ 13C-NMR (ตารางที่ 1) และการวิเคราะห์ DEPT สเปกตรัมรังสียูวีที่แสดงแถบการดูดกลืนลักษณะพันธะคู่ผันที่ 232 นาโนเมตร IR สเปกตรัมของมันแสดงให้เห็นว่าวงดูดซึมที่ 3510 ซม-1 เป็นตัวบ่งชี้ของกลุ่ม -OH ที่เป็นวงดนตรีการดูดซึมที่ 2900 ซม-1 ได้รับมอบหมายให้ -CH ของ aliphatic สมมาตรยืด ยอดการดูดซึมที่ 1660 ซม. -1 และ 1600 ซม-1 ได้รับการแสดงให้เห็นการปรากฏตัวของ> C = C <หน่วยโครงกระดูกในขณะที่วงดนตรีการดูดซึมที่ 1460 ซม. -1 และ 1340 ซม-1 ได้รับการแนะนำและ -CH2- -CH3 สั่นสะเทือนดัด ตามลำดับ อีกสองวงดนตรีที่ดูดซึมที่ 1250 ซม. -1 และ 1190 ซม-1 ระบุการปรากฏตัวของ -CH ดัดสำหรับ -CH3 กลุ่ม การดูดซึมสูงสุดที่ 1,060 ซม-1 แสดงให้เห็นถึงการปรากฏตัวของสหชายหญิงยืดของเครื่องดื่มแอลกอฮอล์รองในขณะที่วงดนตรีที่ 980 ซม-1 ได้รับการสนับสนุนธรรมชาติเตียรอยด์ [12] และวงอื่น ๆ ในการดูดซึม 800 ซม. 1 ระบุการปรากฏตัวของโปรตอนที่แนบมา ไปที่ C = C สเปกตรัม 1H-NMR แสดงให้เห็นสาม singlets ที่δ 1.13, 1.12 และ 0.91 สำหรับโปรตอนเมธิลที่ตำแหน่ง C-27, C-26 และ C-21 ตามลำดับ เสื้อกล้ามกว้างที่ถูกδ 4.48 คิดเป็นโปรตอนเมธิลที่ตำแหน่ง C-29 ที่แนบมาผ่านกลุ่มเมทิลีน สอง singlets แตกต่างกันในδ 1.80 และ 3.52 ได้รับการแนะนำเพราะการปรากฏตัวของโปรตอนเมธิล C-18 และ C-19 สเปกตรัม 13C-NMR ของสารประกอบ L2 เปิดเผยการปรากฏตัวของ 29 ก๊อบปี้สำหรับโครงกระดูกเตียรอยด์ จากโปรตอนคาร์บอนสิบสามและเคมี DEPT 1HNMR ค่ากะได้รับมอบหมายว่ามีสองพันธะคู่ในในตำแหน่งโครงสร้างที่ C-5 และ C-9 ทั้งหมดสัญญาณ 13C-NMR อยู่ในข้อตกลงกับข้อมูล sterol มีข้อยกเว้นของ 13C เคมีค่ากะที่δ 171.7 ppm ค่านี้มักจะคิดว่าการปรากฏตัวของคาร์บอนคาร์บอนิล แต่มีวงดูดซึมไม่ได้รับการตรวจสอบในการวิเคราะห์สเปกตรัม IR ของสาร L2 ระหว่างภูมิภาค 1680 ซม 1-1850-1 ซม. โดยทั่วไปสำหรับ> C = O กลุ่ม เปรียบเทียบข้อมูลสเปกโทรสโก 13C-NMR กับข้อมูลที่รายงานของสารประกอบเตียรอยด์เหมือนกันพร้อมกับ IR, 1H-NMR และ DEPT NMR วิเคราะห์สเปกตรัมและคุณสมบัติทางกายภาพตัวตนของสารที่แยก L2 ก่อตั้งขึ้นเป็น isomer ของβsitosterol

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ชั้นบางและการแยกสารแอล 2 จากปิโตรเลียมอีเทอร์ ( 40-60 ° C ) สารสกัดจากใบอินทนิลน้ำ ก็มองเห็นเป็นจุดสีน้ำตาลและสีม่วงเป็นจุดสังเกตบนแผ่นบางๆ และเมื่อวานิลลินกรดสารเคมีถูกพ่นไว้ตามความร้อนที่ 110 องศา C ประมาณ 10 มินมันเป็นสมบูรณ์ละลายในคลอโรฟอร์ม ลักษณะการผลิตของสารประกอบที่พบจาก salkowski และ ลีเบอร์มันน์เบอร์ชาร์ดทดสอบ [ 12 ] ไอโซเมอร์ของบีตา - sitosterol และเข็มขาวเป็นรูปผลึก MP 100-102 องศา มันมีสูตรโมเลกุล c29h46o2 ตามที่กำหนดโดย hreims และยืนยันโดย 1hnmr และ 13c-nmr ( table-1 ) และการวิเคราะห์เจาะลึก .แสดงแถบสเปกตรัมการดูดกลืนแสง ลักษณะเป็น conjugated พันธะคู่ที่ 260 นาโนเมตร ของ IR สเปกตรัมพบระเบิดขวดที่ 3510 cm-1 เป็นการแสดงของกลุ่ม - โอ้ที่การดูดกลืนที่ 2900 cm-1 ได้รับมอบหมายให้ - CH ของอะลิฟาติกไม่ยืดการดูดซึมยอดที่ 1660 cm-1 และ 1600 cm-1 ถูกบ่งชี้สถานะของ C = C < โครงสร้างหน่วยและการดูดกลืนที่ 1728 cm-1 1 cm-1 ถูกแนะนำและ - C - และ - CH3 ดัดการสั่นสะเทือน ตามลำดับ อีกสองแถบการดูดกลืนที่ 1250 1190 cm-1 และพบ cm-1 ต่อหน้า - ดัด - CH3 กลุ่ม CH .การดูดซึมสูงสุดที่ 1 , 060 cm-1 คือแสดงตนของ - c-o ยืดของแอลกอฮอล์ทุติยภูมิในขณะที่วงดนตรีที่ 980 cm-1 สนับสนุนสเตียรอยด์ธรรมชาติ [ 12 ] และอีกการดูดกลืนที่ 800 cm-1 พบการปรากฏตัวของโปรตอนติด C = C 1h-nmr สเปกตรัม พบ 3 เสื้อกล้ามที่δ 1.13 , 1.12 และ 0.91 เมทิลโปรตอนที่ตำแหน่ง c-27 c-26 c-21 , และ ตามลำดับเป็นเสื้อกล้ามคร่าว ๆδ 4.48 คือคิดเป็นโปรตอนเมทิลที่ตำแหน่ง c-29 ที่แนบผ่าน 4 กลุ่ม เสื้อกล้ามที่แตกต่างกันสองδ 1.80 และ 3.52 ) แนะนำเนื่องจากการแสดงตนของเมทิล - โปรตอนของ c-19 . การ 13c-nmr สเปกตรัมของสารประกอบที่มีคาร์บอนพบว่ามี 29 สำหรับโครงกระดูกสเตียรอยด์ . จากโปรตอนสิบสามคาร์บอนและแผนก 1hnmr เคมี กะ ค่ามันได้รับมอบหมายว่ามีคู่สองพันธบัตรอยู่ในตำแหน่งและโครงสร้างที่ได้ c-9 . สัญญาณทั้งหมด 13c-nmr สอดคล้องกับข้อมูลสำหรับสเตอรอลยกเว้นค่าเคมีกะ 13C ที่δ 171.7 ppm ค่า นี้มักจะถือว่ามีคาร์บอนิลคาร์บอนแต่ไม่มีการดูดกลืนถูกตรวจสอบใน IR สเปกตรัมการวิเคราะห์สารประกอบ L2 ระหว่างภูมิภาค 1680 cm-1 จะ 1850 cm-1 โดยทั่วไปสำหรับ > C = O ) เปรียบเทียบ 13c-nmr ทางข้อมูลกับรายงานข้อมูลเหมือนสเตียรอยด์ผสมพร้อมกับ ir ,1h-nmr NMR สเปกตรัมและแผนกวิเคราะห์ลักษณะทางกายภาพและเอกลักษณ์ของสารประกอบที่แยก L2 ก่อตั้งเป็นไอโซเมอร์ของบีตา sitosterol .