Pak C18 column (10 250 mm, 10 lm pa

Pak C18 column (10 250 mm, 10 lm particle size, RS Tech, Korea); mobile phase MeCN in H2O containing 0.1% HCO2H (0– 40 min: 45% MeCN, 40–45 min: 100% MeCN, 45–55 min: 100% MeCN); flow rate 2 ml/min; UV detection at 205 and 254 nm] to give compounds 8 (tR = 30.0 min, 5.5 mg) and 10 (tR = 34.0 min, 14.0 mg). Fraction F5 was chromatographed over a Sephadex LH-20 column (7 40 cm) using MeOH as the eluting solvent to afford three subfractions (F5.1–F5.3). Subfraction F5.2 (3.1 g) was further chromatographed over a silica gel column (5 40 cm; 40–63 lm particle size) with a gradient solvent of CHCl3/MeCN (9:1,8:2,..., 1:9, each 2.5 l) to yield five fractions (F5.2.1–F5.5.5). Subfraction F5.2.2 (150 mg) was purified by HPLC (0–45 min: 60% MeCN, 45– 50 min: 100% MeCN) to yield compounds 9 (tR = 35.0 min, 10.5 mg) and 11 (tR = 38.5 min, 13.0 mg). Further separation of F5.2.3 (110 mg) by HPLC (0–65 min: 57% MeCN, 65–70 min: 100% MeCN) resulted in the isolation of compounds 6 (tR = 42.0 min, 10.5 mg), 7 (tR = 58.0 min, 7.5 mg), and 3 (tR = 61.0 min, 6.0 mg). Finally, compounds 1 (tR = 46.0 min, 4.5 mg), 2 (tR = 48.5 min, 3.5 mg), and 12 (tR = 52.0 min, 6.5 mg) were obtained from subfraction F5.2.4 (95 mg) by HPLC (0–60 min: 35% MeCN, 65 min: 100% MeCN). 2

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

คอลัมน์ C18 ปาก (10 250 มม. ขนาดอนุภาค lm 10 อาร์เอสเทค เกาหลี); ขั้นตอนการเคลื่อน MeCN ใน H2O ประกอบด้วย 0.1% HCO2H (0-40 นาที: 45% MeCN, 40 – 45 นาที: 100% MeCN, 45-55 นาที: 100% MeCN); 2 ml/นาที อัตราไหล ตรวจจับ UV ที่ 205 และ 254 nm] ให้สาร 8 (tR = 30.0 นาที 5.5 มิลลิกรัม) และ 10 (tR = 34.0 นาที 14.0 มิลลิกรัม) เศษส่วน F5 ถูก chromatographed ผ่านคอลัมน์ Sephadex LH 20 (7 40 ซม.) ใช้ทานอเป็นตัวทำละลาย eluting ซื้อได้สาม subfractions (F5.1 – F5.3) เพิ่มเติม subfraction F5.2 (3.1 กรัม) มี chromatographed ผ่านคอลัมน์ซิลิก้าเจล (5 40 ซม ขนาดอนุภาคของ lm 40-63) กับตัวทำละลายที่ไล่โทนสีของ CHCl3/MeCN (9:1, 8:2,..., 1:9, l ละ 2.5) ให้เศษห้า (F5.2.1 – F5.5.5) Subfraction F5.2.2 (150 มิลลิกรัม) ที่บริสุทธิ์ โดย HPLC (0 – 45 นาที: 60% MeCN, 45 – 50 นาที: 100% MeCN) พบสารประกอบ 9 (tR = 35.0 นาที 10.5 มิลลิกรัม) และ 11 (tR = 38.5 นาที 13.0 มิลลิกรัม) เพิ่มเติม F5.2.3 (110 มิลลิกรัม) การแบ่งแยก โดย HPLC (0 – 65 นาที: 57% MeCN, 65-70 นาที: 100% MeCN) ให้แยกสาร 6 (tR = 42.0 นาที 10.5 มิลลิกรัม), 7 (tR = 58.0 นาที 7.5 mg), และ 3 (tR = 61.0 นาที 6.0 มิลลิกรัม) สุดท้าย สารประกอบ 1 (tR = 46.0 นาที 4.5 มิลลิกรัม), 2 (tR = 48.5 นาที 3.5 มิลลิกรัม), 12 (tR = 52.0 นาที 6.5 mg) ได้รับมาจาก subfraction F5.2.4 (95 มิลลิกรัม) โดย HPLC (0 – 60 นาที: 35% MeCN, 65 นาที: 100% MeCN) 2

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ปากคอลัมน์ C18 (10 250 มม 10 ไมครอนขนาดอนุภาคอาร์เอสเทคเกาหลี); MeCN เฟสเคลื่อนที่ใน H2O ที่มี 0.1% HCO2H (0- 40 นาที: 45% MeCN, 40-45 นาที: 100% MeCN, 45-55 นาที: 100% MeCN); อัตราการไหล 2 มล. / นาที; การตรวจจับรังสียูวีที่ 205 และ 254 นาโนเมตร] เพื่อให้สารที่ 8 (TR = 30.0 นาที, 5.5 มก.) และ 10 (TR = 34.0 นาที, 14.0 มก.) F5 ส่วนถูก chromatographed กว่า Sephadex LH-20 คอลัมน์ (7 40 ซม) โดยใช้เมธานอลเป็นตัวทำละลายเคลือบเพื่อที่สาม subfractions (F5.1-F5.3) subfraction F5.2 (3.1 กรัม) ถูก chromatographed อีกกว่าคอลัมน์ซิลิกาเจล (5 40 ซม 40-63 ขนาดอนุภาค LM) กับตัวทำละลายลาด CHCl3 / MeCN (9: 1,8: 2, ... , 1 : 9 แต่ละ 2.5 ลิตร) จะให้ผลผลิตห้าเศษส่วน (F5.2.1-F5.5.5) subfraction F5.2.2 (150 มก.) ได้รับการทำให้บริสุทธิ์โดยวิธี HPLC (0-45 นาที: 60% MeCN, 45- 50 นาที: 100% MeCN) เพื่อให้ได้สารที่ 9 (TR = 35.0 นาที, 10.5 มก.) และ 11 (TR = 38.5 นาที 13.0 มก.) แยกต่อไปของ F5.2.3 (110 มก.) โดยวิธี HPLC (0-65 นาที: 57% MeCN, 65-70 นาที: 100% MeCN) ส่งผลให้ในการแยกสาร 6 (TR = 42.0 นาที, 10.5 มก.) 7 ( TR = 58.0 นาที, 7.5 มก.) และ 3 (TR = 61.0 นาที, 6.0 มก.) สุดท้ายสารประกอบ 1 (TR = 46.0 นาที, 4.5 มก.) 2 (TR = 48.5 นาที, 3.5 มก.) และ 12 (TR = 52.0 นาที, 6.5 มก.) ที่ได้รับจาก subfraction F5.2.4 (95 มก.) โดยวิธี HPLC ( 0-60 นาที: 35% MeCN 65 นาที: 100% MeCN) 2

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

คอลัมน์ ปาก c18 ( 10 250 มม. , 10 ขนาดอนุภาค , LM RS เทค , เกาหลี ) mecn เฟสเคลื่อนที่ใน H2O ที่ประกอบด้วย 0.1% hco2h ( 0 – 40 นาที 45 % mecn 40 – 45 นาที 100 % mecn 45 - 55 มิน : 100% mecn ) ; อัตราการไหล 2 มล. / นาที ; ยูวีการตรวจสอบและ 254 nm ] เพื่อให้สารประกอบ 8 ( TR = เห มิน , 5.5 มิลลิกรัม ) และ 10 ( TR = ร้อยละ 34.0 มิน , 14.0 mg )ส่วน F5 คือ chromatographed ผ่านคอลัมน์ Sephadex lh-20 ( 7 40 เซนติเมตร ) โดยใช้เป็นตัวทำละลาย hexane ปริมาณเท่าใด 3 subfractions ( f5.1 – f5.3 ) subfraction f5.2 ( 3.1 กรัม ) ต่อ chromatographed บนซิลิกาเจลคอลัมน์ ( 5 40 ซม. 40 – 63 LM ขนาดอนุภาค ) ด้วยการไล่ระดับสีตัวทำละลายของ chcl3 / mecn ( 9:1,8:2 , . . . 1 : 9 ละ 2.5 ลิตร ) ต่อผลผลิต 5 เศษส่วน ( f5.2.1 – f5.5.5 ) subfraction f5.2 .2 ( 150 มก. ) ถูกแยกให้บริสุทธิ์โดยใช้วิธี HPLC ( 0 – 45 นาที 60 % mecn 45 - 50 นาที : 100% mecn ) เพื่อผลิตสาร 9 ( TR = 35.0 มิน , 10.5 มก. ) และ 11 ( TR = 38.5 นาที 3.2 มิลลิกรัม ) การแยกและ f5.2.3 ( 110 มก. ) โดย HPLC ( 0 – 65 นาที : 57 mecn 65 - 70 นาที : 100% mecn ) ส่งผลให้เกิดการแยกสารประกอบ 6 ( TR = 42.0 นาที , 10.5 มิลลิกรัม ) , 7 ( TR = 58.0 มิน , 7.5 มิลลิกรัม ) และ 3 ( TR = 61.0 มิน 6.0 มิลลิกรัม ) ในที่สุดสารประกอบ 1 ( TR = 46.0 มิน , 4.5 มิลลิกรัม ) , 2 ( TR = 48.5 มิน 3.5 มิลลิกรัม ) และ 12 ( TR = 52.0 มิน , 6.5 มิลลิกรัม ) ที่ได้รับจาก subfraction f5.2.4 ( 95 มิลลิกรัม ) โดย HPLC ( 0 – 60 นาที 35 % mecn 65 มิน : 100% mecn ) 2