To analyze the dimer acid, several

To analyze the dimer acid, several methods including high-performance liquid chromatography (HPLC) [13–16], gas chromatography [17], and capillary electrophoresis [18] have been employed for the quantitative determination of dimer acids. However, in the case of complex mixtures, these methods require a complicated and time-consuming pre-treatment to extract and concentrate each target compound from the mixture to prepare high purity analytical grade target materials [15,16].
To determine the contents of different substances in complex mixture, quantitative 1H NMR spectroscopy can also be used. NMR spectroscopy provides high selectivity and absolute quantification of specific compound in a mixture by using an internal standard (IS) reference material [19–21]. The magnitude of the NMR peak is directly proportional to the number of nuclei and the molar concentration of the sample. Based on this intensity relationship, the concentration of the analyte can be measured by quantitative 1H NMR using the ratio between the integral value of the sample’s specific chemical shift and that of the IS [19–21]. Previous studies have demonstrated the advantages of quantitative 1H NMR such as reduced measurement time, simple sample preparation, and a small volume requirement compared to conventional analysis techniques [19–24]. Additionally, NMR analysis has further advantages of containing chemical structure information and providing nondestructive analytic test [19–24]. Owing to these benefits, quantitative 1H NMR has been adopted to quantify the specific component of crude samples, such as urine, processed foods, and tablets [19–21,23,25]. Based on these strengths, we applied the NMR method to quantify the absolute content of cyclic component in a mixture.
We developed a 1H NMR spectroscopic method to quantify CDAs by employing IS and a pseudo-standard material. Owing to the difficulty of obtaining the CDA in pure form and the resemblance of chemical structure and chemical shift with CDA, mesitylene was adopted as a pseudo-standard material. The intensity area ratio of sample to IS was constructed based on NMR spectrums. The relationship between the sample concentration and the peak intensity of 1H NMR showed a high linearity. With this linearity and the standard curve of mesitylene, the cyclic dimer fatty acid was quantified in a mixture containing side products such as acyclic, bicyclic dimer acid, unreacted monomer, overreacted trimer, and oligomers. For the verification of the proposed technique, a known amount of mesitylene was quantified by the curve and compared with the value from the reported equation.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การวิเคราะห์หลายวิธี chromatography เหลวประสิทธิภาพสูง (HPLC) [13-16], รวมถึงผลิตของ dimer กรด chromatography ก๊าซ [17], และเส้นเลือดฝอย electrophoresis [18] ได้รับจ้างสำหรับการกำหนดเชิงปริมาณผลิตของ dimer กรด อย่างไรก็ตาม ในกรณีของน้ำยาผสมที่ซับซ้อน วิธีนี้ต้องซับซ้อน และใช้เวลานานก่อนรักษา การสกัดเข้มข้นผสมแต่ละเป้าหมายจากส่วนผสมในการเตรียมวัสดุเป้าหมายวิเคราะห์เกรดความบริสุทธิ์สูง [15,16]การกำหนดเนื้อหาของสารแตกต่างกันในส่วนผสมที่ซับซ้อน เชิงปริมาณ 1H NMR กยังสามารถใช้ ก NMR ให้ใวสูงและนับแบบสัมบูรณ์ของเฉพาะสารประกอบในส่วนผสมโดยภายในมาตรฐาน (IS) เอกสารอ้างอิง [19-21] ขนาดของ NMR peak เป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวนของแอลฟาและสบความเข้มข้นของตัวอย่าง ขึ้นอยู่กับความสัมพันธ์นี้ความเข้ม ความเข้มข้นของ analyte สามารถวัด โดยเชิงปริมาณ 1H NMR โดยใช้อัตราส่วนระหว่างค่าเป็นของตัวอย่างเฉพาะเคมีกะและที่ IS [19 – 21] การศึกษาก่อนหน้านี้ได้แสดงข้อดีของเชิงปริมาณ 1H NMR เช่นวัดลดลงได้ เตรียมตัวอย่างเรียบง่าย และความต้องการปริมาตรที่เล็กเมื่อเทียบกับเทคนิคการวิเคราะห์แบบเดิม [19-24] นอกจากนี้ NMR วิเคราะห์ได้เพิ่มเติมข้อดีของการประกอบด้วยข้อมูลโครงสร้างทางเคมี และให้ทำลายคู่ทดสอบ [19-24] เนื่องจากคุณประโยชน์เหล่านี้ ได้รับการรับรองเชิงปริมาณ 1 H NMR เพื่อกำหนดปริมาณส่วนประกอบเฉพาะอย่างหยาบ ปัสสาวะ อาหารแปรรูป และเม็ด [19-21,23,25] เราใช้วิธี NMR เพื่อกำหนดปริมาณเนื้อหาเต็มทุกรอบประกอบในส่วนผสมขึ้นอยู่กับจุดแข็งเหล่านี้เราพัฒนา 1H NMR ด้านวิธีการวัดปริมาณวัสดุมาตรฐาน pseudo-และ CDAs โดยใช้ IS เพราะความยากของการได้รับ CDA ฟอร์มบริสุทธิ์และความคล้ายคลึงของโครงสร้างทางเคมีและเคมีกะ มี CDA, mesitylene ถูกนำมาใช้เป็นวัสดุมาตรฐาน pseudo- อัตราส่วนพื้นที่ความเข้มของตัวอย่างการ IS ถูกสร้างตาม NMR spectrums ความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มข้นของตัวอย่างและความเข้มสูงสุดของ 1H NMR พบแบบดอกไม้สูง แบบดอกไม้นี้และเส้นโค้งมาตรฐานของ mesitylene กรดไขมันผลิตของ dimer ทุกรอบถูก quantified ในส่วนผสมที่ประกอบด้วยผลิตภัณฑ์ด้าน acyclic, bicyclic ผลิตของ dimer กรด น้ำยา unreacted, overreacted trimer, oligomers และ สำหรับการตรวจสอบเทคนิคการนำเสนอ จำนวน mesitylene รู้จัก quantified โดยโค้ง และเปรียบเทียบกับค่าจากสมการของรายงาน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ในการวิเคราะห์กรด dimer วิธีการหลายคนรวมทั้งมีประสิทธิภาพสูงของเหลว chromatography (HPLC) [13-16], แก๊ส chromatography [17] และอิเล็กฝอย [18] ได้รับการจ้างงานสำหรับการวัดปริมาณของกรด dimer อย่างไรก็ตามในกรณีของผสมที่ซับซ้อนวิธีการเหล่านี้จำเป็นต้องมีความซับซ้อนและใช้เวลานานการรักษาก่อนที่จะดึงและมีสมาธิสารประกอบแต่ละเป้าหมายจากส่วนผสมในการเตรียมวัสดุเกรดเป้าหมายการวิเคราะห์ความบริสุทธิ์สูง [15,16].
การตรวจสอบเนื้อหาของ สารที่แตกต่างกันในส่วนผสมที่ซับซ้อนเชิงปริมาณ 1H NMR สเปกโทรสโกนอกจากนี้ยังสามารถนำมาใช้ สเปคโทร NMR ให้เลือกสูงและปริมาณที่แน่นอนของสารประกอบที่เฉพาะเจาะจงในส่วนผสมโดยใช้มาตรฐานภายใน (IS) วัสดุอ้างอิง [19-21] ขนาดของจุดสูงสุด NMR ที่เป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวนของนิวเคลียสและความเข้มข้นของโมลของตัวอย่าง ขึ้นอยู่กับความสัมพันธ์ของความรุนแรงนี้ความเข้มข้นของวิเคราะห์ที่สามารถวัดได้จากปริมาณ 1H NMR โดยใช้อัตราส่วนระหว่างค่าหนึ่งของการเปลี่ยนแปลงทางเคมีที่เฉพาะเจาะจงตัวอย่างและของที่เป็น [19-21] ศึกษาก่อนหน้านี้ได้แสดงให้เห็นข้อดีของปริมาณ 1H NMR เช่นเวลาวัดลดลงเตรียมตัวอย่างเรียบง่ายและความต้องการปริมาณน้อยเมื่อเทียบกับเทคนิคการวิเคราะห์แบบเดิม [19-24] นอกจากนี้การวิเคราะห์ NMR มีข้อดีต่อไปของข้อมูลที่มีโครงสร้างทางเคมีและการให้การวิเคราะห์ทดสอบแบบไม่ทำลาย [19-24] เนื่องจากผลประโยชน์เหล่านี้ปริมาณ 1H NMR ได้รับการรับรองที่จะหาจำนวนองค์ประกอบที่เฉพาะเจาะจงของน้ำมันดิบตัวอย่างเช่นปัสสาวะอาหารแปรรูปและยาเม็ด [19-21,23,25] ขึ้นอยู่กับจุดแข็งเหล่านี้เราใช้วิธี NMR ปริมาณเนื้อหาที่แน่นอนขององค์ประกอบวงจรในส่วนผสม.
เราพัฒนาวิธีสเปกโทรสโก 1H NMR ปริมาณ CDAs โดยการเป็นและวัสดุหลอกมาตรฐาน เนื่องจากความยากลำบากของการได้รับ CDA ในรูปแบบที่บริสุทธิ์และความคล้ายคลึงกันของโครงสร้างทางเคมีและการเปลี่ยนแปลงทางเคมีกับ CDA ที่ mesitylene ถูกนำมาใช้เป็นวัสดุหลอกมาตรฐาน อัตราส่วนความเข้มของพื้นที่ที่จะเป็นตัวอย่างที่ถูกสร้างขึ้นบนพื้นฐานของ NMR สเปกตรัม ความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มข้นของตัวอย่างและความเข้มของจุดสูงสุดของ 1H NMR แสดงให้เห็นความเป็นเชิงเส้นสูง ด้วยเส้นตรงและเส้นโค้งมาตรฐานของ mesitylene ที่ dimer วงจรกรดไขมันที่ได้รับการวัดในส่วนผสมที่มีผลิตภัณฑ์ข้างเคียงเช่นวัฏจักรกรด dimer bicyclic โมโนเมอร์ unreacted, trimer แสดงออกและ oligomers สำหรับการตรวจสอบของเทคนิคที่นำเสนอเป็นจำนวนรู้จัก mesitylene ถูกวัดจากเส้นโค้งและเมื่อเทียบกับค่าจากสมการรายงาน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิเคราะห์กรด dimer วิธีการต่าง ๆ รวมทั้งวิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ( HPLC ) [ 13 – 16 ] , แก๊สโครมาโตกราฟี [ 17 ] และ capillary electrophoresis [ 18 ] ได้ถูกใช้สำหรับวิเคราะห์ปริมาณกรด dimer . อย่างไรก็ตาม ในกรณีของการผสมที่ซับซ้อนวิธีการเหล่านี้ต้องใช้เวลานานและซับซ้อน และสกัดเข้มข้น และสารแต่ละเป้าหมายจากส่วนผสมที่เตรียมวัสดุเกรดความบริสุทธิ์สูงวิเคราะห์เป้าหมาย [ 15,16 ] .
เพื่อตรวจสอบเนื้อหาของสารที่แตกต่างกันใน 1H NMR สเปกโทรสโกปีเชิงปริมาณส่วนผสมที่ซับซ้อนนอกจากนี้ยังสามารถใช้NMR สเปกโทรสโกปีให้เลือกสูงและปริมาณที่แน่นอนของสารประกอบในสารละลาย โดยเฉพาะการใช้วัสดุอ้างอิงมาตรฐานภายใน ( ) [ 19 – 21 ] ขนาดของ NMR สูงสุดเป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวนของนิวเคลียสและความเข้มข้นโดยโมลของตัวอย่าง ตามความเข้มของความสัมพันธ์ความเข้มข้นของครูที่สามารถวัดได้โดย NMR 1 ปริมาณการใช้อัตราส่วนระหว่างค่าหนึ่งกะเคมีเฉพาะของตัวอย่างที่เป็น 21 ) [ 19 ] การศึกษาก่อนหน้านี้ได้แสดงให้เห็นถึงข้อดีของ NMR 1H เชิงปริมาณ เช่น ลดการวัดเวลา การเตรียมสารตัวอย่างแบบง่ายและขนาดเล็กเมื่อเทียบกับปริมาณความต้องการการวิเคราะห์เทคนิคแบบ [ 19 – 24 ] นอกจากนี้การวิเคราะห์ NMR มีข้อได้เปรียบเพิ่มเติมจากที่มีข้อมูลโครงสร้างทางเคมี และให้ทดสอบวิเคราะห์ความ 24 ) [ 19 ] เนื่องจากผลประโยชน์เหล่านี้ , NMR 1H เชิงปริมาณที่ได้รับการรับรองที่มีองค์ประกอบเฉพาะของตัวอย่างดิบ เช่น ปัสสาวะ , อาหารแปรรูป ,และแท็บเล็ต– 21,23,25 [ 19 ] ตามจุดแข็งเหล่านี้ เราสามารถใช้ NMR วิธีที่มีเนื้อหาสมบูรณ์ของไซคลิกเป็นส่วนประกอบในส่วนผสม .
เราพัฒนา 1H NMR สเปกโทรสโกปีวิธีที่จะหา cdas โดยใช้และเทียมมาตรฐานวัสดุ เนื่องจากความยากของการสร้างสรรค์ในรูปแบบบริสุทธิ์ และความคล้ายคลึงกันของโครงสร้างทางเคมีและเคมีกะกับ CDA ,มีซิทิลีนเป็นลูกบุญธรรมเป็นเทียมมาตรฐานวัสดุ พื้นที่อัตราส่วนความเข้มของแสงของตัวอย่างจะถูกสร้างขึ้นบนพื้นฐานของ NMR สเปกตรัม . ความสัมพันธ์ระหว่างการใช้สมาธิและความเข้มสูงสุดของ 1H NMR พบว่า ความถี่สูง กับเส้นตรงและเส้นโค้งมาตรฐานมีซิทิลีน , เป็นกรดไขมัน dimer คือปริมาณในการผสมที่มีผลิตภัณฑ์ด้านหว่า เช่น ,