latent solvent means that it is a good solvent
for a polymer at high temperature and becomes
a nonsolvent at low temperature. The polymer
solution is thermodynamically stable at high
temperature. By lowering the temperature the
loss of solvent power will first cause liquid-liquid
demixing of the solution and further cooling
will lead to crystallisation or vitrification of
the demixed solution. Usually, this process is
used to prepare microfiltration membranes
from polyolefins [ 51.
In the dry spinning technique the polymer is
dissolved in a very volatile solvent. After extrusion
the polymer solution is heated and because
of evaporation of the solvent the polymer will
solidify. Also in this way very thin fibers may
be obtained.
With these separate techniques it is hardly
possible to prepare selective gas separation
membranes with a high permeability. Usually
a combination of different techniques have been
employed to obtain the desired properties.
Henis and Tripodi [6] prepared asymmetric
membranes with a certain porosity in the top
layer. These substrates were coated with a thin
layer of an elastomeric polymer, which has a
high permeability but a low selectivity. These
composite membranes showed high selectivities
combined with high permeabilities.
Another combined technique for preparing
dense gas separation membranes has been described
by Kesting [7]. In this case a combination
of solvents with a difference in boiling
point of N 30-40 K was applied. Partial evaporation
of the volatile solvent before immersion
in the coagulation bath leads to a concentratedpolymer
layer at the interface. Immersion
in the nonsolvent bath leads then to the formation
of asymmetric membranes with a dense
top layer.
Variation of these techniques have been described,
e.g., by Peinemann and Pinnau [ 81 and
by Koros et al. [g-12].
The majority of the hollow fibers employed
in technical membrane processes are spun by a
wet spinning (or dry/wet spinning) technique.
Any type of membrane morphology can be obtained
with this technique since many parameters
involved can be varied. Here the polymer
solution is extruded into a nonsolvent bath
where demixing occurs because of exchange of
solvent and nonsolvent. Between the spinneret
and nonsolvent bath there is an air gap where
in fact the membrane formation starts. This
implies that a good control of this phase is a
first requirement. This is especially the case for
the preparation of integrally skinned hollow fibers
for gas separation and pervaporation since
the top layer must be completely defect-free.
The tube-in-orifice spinneret which is now
mainly used for this wet spinning technique has
the disadvantage that the conditions in the air
gap are difficult to control. Therefore a new triple
orifice spinneret has been developed which
allows a much better control of the conditions
applicable for the spinning of all types of hollow
fibers. In this article we will report on the
characteristics of this spinneret with respect to
the preparation of defect-free integrally skinned
hollow fibers for gas separation and pervaporation.
At first some basic principles of membrane
preparation will be given followed by the
results obtained with this spinneret for gas separation
and pervaporation membranes from
polysulphone ( PSf) and polyethersulphone
(PES ) . Also asymmetric porous microfiltration
and ultrafiltration membranes can be prepared
with this spinneret [ 131.
For the preparation of commercial membranes
the phase inversion process [ 14,151 is
generally applied. In this process a polymer solution
is immersed into a nonsolvent bath where
phase separation (liquid-liquid demixing) occurs
as a result of the exchange of solvent and
nonsolvent. After solidification of the polymer
an asymmetric membrane with a relatively
dense top layer remains.
In a study about membrane formation Reu-
S.-G. Li et al./J. Membrane Sci. 94 (1994) 329-340 331
vers and Smolders [ 161 distinguished two different
demixing processes, viz. (i) delayed demixing,
where the ratio of solvent outflow and
nonsolvent inflow is relatively large, which results
in a certain time interval between immersion
of the polymer solution in the nonsolvent
bath and the onset of demixing, and (ii) instantaneous
demixing, where liquid-liquid demixing
takes place immediately after the polymer
solution is in contact with the nonsolvent.
Due to the relatively large outflow of solvent
in the delayed demixing process a net loss of
liquid results in densification at the interface.
By the time liquid-liquid demixing occurs the
polymer concentration at the interface has become
so high that the vitrification boundary is
crossed. After solidification a dense interfacial
layer is formed. Underneath the interfacial
layer the polymer concentration will also increase,
but to a much smaller extent compared
to the interfacial layer itself. Generally, membranes
prepared by a delayed demixing process
will be intrinsically selective in gas separation
and pervaporation, but have a relatively high
transport resistance.
Instantaneous demixing also involves an increase
of the polymer concentration at the interfacial
layer. However, this layer is very thin
and, in general, is slightly porous. The polymer
concentration in the sublayer has almost no
time to change before liquid-liquid demixing
occurs. Only when started with a high polymer
concentration membranes might be formed
with gas separation and pervaporation properties,
although they will have a high transport
resistance. Generally, porous membranes are
formed by the instantaneous demixing process.
Van ‘t Hof et al. [17,18] were the first who
studied the feasibility of these concepts by using
a combination of delayed demixing and instantaneous
demixing to prepare selective gas
separation membranes. Firstly, they immersed
(for a short time) a cast film or extruded fiber
in a nonsolvent which may induce delayed demixing
followed by immersion in a second nonsolvent
which demixes the polymer solution instantaneously.
It was shown that both flat films
and hollow fiber membranes with intrinsic selectivities
for the separation of CO&H, could
be obtained by this dual-bath method.
In the spinning process, van ‘t Hof et al.
[ 17,181 immersed the nascent fiber in two different
nonsolvents successively. Practically,
they used two different methods to realise this.
In the first method a nonsolvent bath consisting
of two immiscible liquids was used. This
can only be employed when the first nonsolvent
(causing delayed demixing) has a lower
density than the second nonsolvent (causing
instantaneous demixing) . Pentanol was used as
the first nonsolvent and water as the second
nonsolvent. Nevertheless, problems occurred
after a certain time when the pentanol layer became
saturated with water. Although the solubility
of water in pentanol is only 9.2 wt%, this
appeared to be enough to prevent delayed demixing
in the first nonsolvent and in turn resulted
in nonselective fibers.
In the second method two separate coagulation
baths were used. The first nonsolvent was
highly viscous (glycerol) and was added continuously
into a funnel with a small opening at
the bottom (first bath). After passing this bath
the nascent fiber coated with a relatively thick
nonsolvent layer entered the second coagulation
bath filled with water, where instantaneous
demixing occurred after the first nonsolvent
had been removed from the fiber wall. This
method can only be employed when highly viscous
nonsolvents are used as the first coagulant;
otherwise too much nonsolvent has to be
added. Due to the high viscosity, a relatively
thick glycerol layer adhered around the fiber
wall which was very difficult to be removed in
the second bath. Consequently, liquid-liquid
demixing of the polymer solution could not take
place immediately upon the immersion of the
fiber into the second nonsolvent bath. There-
332
fore, the actual contact time with the first nonsolvent
was much higher than the one calculated
from the spinning speed and the distance
between the spinneret and the second nonsolvent
bath. This method resulted in top layers
of N 2 pm thick. For the dual-bath process in
general, the longer the contact time with the
first nonsolvent is the thicker the top layer will
be.
To control the contact time with the first
nonsolvent and to be able to use all kinds of
nonsolvents that result in delayed demixing, a
spinneret has been developed with a tube and
two orifices [ 19 ] (Fig. 1) ; one capillary tube for
the bore liquid (1 ), one orifice for the polymer
solution (2) and one orifice for the first nonsolvent
(3). Together these three streams enter
the coagulation bath (4) which contains the
second nonsolvent. Due to the small opening a
very thin layer of nonsolvent is adhered to the
fiber wall and therefore a relatively small
amount of first nonsolvent will be used in the
spinning process. A thin layer causes a faster
Fig. 1. Schematic representation of the triple orifice spinneret
with coagulation bath. The dimensions of the spinneret
are: inner diameter (i.d.) 0.20 mm/outer diameter
(o.d.) 0.35 mm for the center tube; i.d. 0.35 mm/o.d. 0.75
mm for the internal orifice and i.d. 1.00 mm/o.d. 1.5 mm
for the outer orifice. 1, Bore liquid; 2, polymer solution; 3,
first coagulation bath; 4, second coagulation bath.
S.-G. Li et al./J. Membrane Sci. 94 (1994) 329-340
penetration of the second nonsolvent. By varying
the distance between the outlet of the spinneret
and the coagulation bath the contact time
with the first nonsolvent can be controlled. Besides,
less viscous solvents than glycerol can be
used.
Other advantages of the use of this type of
spinneret are: (i) there are no restrictions with
respect to the first nonsolvent, (ii) the first
nonsolvent will never get saturated with the
second nonsolvent, (iii) the temperature of the
two different nonsolvents can be controlled independently,
(iv) the pollution of the second
nonsolvent with the first nonsolvent is relative
ตัวทำละลายที่แฝงอยู่ซึ่งหมายความ ว่า มันเป็นตัวทำละลายที่ดีสำหรับพอลิเมอร์ที่อุณหภูมิสูงและnonsolvent ที่อุณหภูมิต่ำ พอลิเมอร์เป็น thermodynamically มีเสถียรภาพที่สูงอุณหภูมิ โดยการลดอุณหภูมิสูญเสียพลังงานของตัวทำละลายก่อนจะทำให้ของเหลว-ของเหลวdemixing โซลูชันและระบายความร้อนเพิ่มเติมจะนำไป crystallisation vitrification ของโซลูชั่น demixed ปกติ กระบวนการนี้จะใช้ในการเตรียมสาร microfiltrationจาก polyolefins [51พอลิเมอร์มีในเทคนิคการปั่นแห้งละลายในตัวทำละลายระเหยมาก หลังจากไหลออกมาโซลูชั่นโพลีเมอร์จะร้อน และเนื่องจากของการระเหยของตัวทำละลายพอลิเมอร์จะเข้า นอกจากนี้ วิธีนี้ เส้นใยบางอย่างอาจสามารถรับเทคนิคเหล่านี้แยกต่างหากจะไม่สามารถเตรียมแยกก๊าซที่ใช้เยื่อหุ้ม มี permeability สูง โดยทั่วไปการรวมกันของเทคนิคที่แตกต่างกันได้จ้างเพื่อให้ได้คุณสมบัติที่ต้องการHenis และ Tripodi [6] เตรียม asymmetricเยื่อหุ้มกับ porosity ด้านบนชั้น พื้นผิวเหล่านี้ถูกเคลือบ ด้วยความบางชั้นของการ elastomeric พอลิเมอร์ ซึ่งมีการpermeability สูงแต่ใวต่ำ เหล่านี้สารผสมที่พบ selectivities สูงรวมกับ permeabilities สูงเทคนิคการรวมอื่นสำหรับเตรียมเข้าแยกก๊าซความหนาแน่นสูงมีการอธิบายโดย Kesting [7] ในกรณีนี้เป็นการรวมของหรือสารทำละลายที่มีความแตกต่างในการเดือดของ N 30-40 K ถูกนำไปใช้ ระเหยบางส่วนของตัวทำละลายระเหยก่อนแช่ในการแข็งตัวของเลือด น้ำที่นำไปสู่การ concentratedpolymerชั้นที่อินเทอร์เฟซ แช่ในเป้าหมายน้ำ nonsolvent แล้วจะก่อของสาร asymmetric มีความหนาแน่นชั้นบนสุดมีการอธิบายความผันแปรของเทคนิคเหล่านี้เช่น โดย Peinemann และ Pinnau [81 และโดย Koros et al. [g-12]ส่วนใหญ่ของเส้นใยกลวงที่ว่าจ้างในเมมเบรนเทคนิค ปั่นกระบวนการโดยการน้ำปั่น (หรือปั่นแห้ง/เปียก) เทคนิคการสัณฐานวิทยาของเมมเบรนชนิดใดก็ได้ด้วยเทคนิคนี้ตั้งแต่หลายพารามิเตอร์เกี่ยวข้องสามารถจะแตกต่างกันได้ ที่นี่พอลิเมอร์โซลูชั่นเป็น extruded เข้าอาบน้ำ nonsolventที่ demixing เกิดขึ้นเนื่องจากการแลกเปลี่ยนตัวทำละลายและ nonsolvent ระหว่าง spinneretและ nonsolvent มีเป็นกระแสที่ในความเป็นจริงการก่อตัวของเมมเบรนเริ่มต้น นี้หมายถึงการควบคุมดูแลของระยะนี้คือการความต้องการ โดยเฉพาะอย่างยิ่งในกรณีนี้สำหรับเตรียมของส่วนแม้เส้นใยกลวงการแยกก๊าซ pervaporation ตั้งแต่ชั้นบนสุดต้องสมบูรณ์ข้อบกพร่องฟรีSpinneret หลอด orifice ซึ่งขณะนี้ส่วนใหญ่ใช้สำหรับเปียกนี้ปั่นเทคนิคได้ข้อเสียที่เงื่อนไขในอากาศช่องว่างได้ยากที่จะควบคุม ทริปเปิ้ลใหม่ดังนั้นorifice spinneret ได้รับการพัฒนาซึ่งให้มากดีกว่าควบคุมเงื่อนไขใช้สำหรับปั่นทั้งหมดชนิดกลวงเส้นใย ในบทความนี้ เราจะรายงานเกี่ยวกับการลักษณะของ spinneret นี้มี respect เพื่อจัดเตรียมการปราศจากข้อบกพร่องแม้ส่วนเส้นใยกลวง pervaporation และแยกก๊าซในตอนแรกบางหลักการพื้นฐานของเมมเบรนจะได้รับการเตรียม:"ตามด้วยการผลลัพธ์ที่ได้ ด้วยนี้ spinneret สำหรับแยกก๊าซและเยื่อหุ้ม pervaporation จากpolysulphone (PSf) และ polyethersulphone(PES) ยัง asymmetric porous microfiltrationและสามารถเตรียมสาร ultrafiltrationมี spinneret นี้ [131สำหรับการเตรียมสารเชิงพาณิชย์การกลับเฟส [14,151 เป็นโดยทั่วไปใช้ ในการแก้ไขปัญหาพอลิเมอร์แช่อยู่ในน้ำ nonsolvent ที่เกิดการแยกเฟส (ของเหลว-ของเหลว demixing)จากการแลกเปลี่ยนตัวทำละลาย และnonsolvent หลังจาก solidification ของพอลิเมอร์เมมเบรนเป็น asymmetric มีค่อนข้างชั้นบนสุดหนาแน่นยังคงอยู่ในการศึกษาเกี่ยวกับมเบฮก- ลิกรัม S. et al./เจ เมมเบรน Sci. 94 (1994) 329-340 331vers และ Smolders [161 โดดเด่นสองแตกต่างกันdemixing กระบวน ได้แก่ (i) ล่าช้า demixingที่อัตราส่วนของกระแสเป็นตัวทำละลาย และกระแส nonsolvent จะค่อนข้างมาก ซึ่งผลในบางช่วงเวลาระหว่างแช่ของการแก้ปัญหาพอลิเมอร์ในการ nonsolventอ่างอาบน้ำและของ demixing และ (ii) กำลังdemixing ของเหลว-ของเหลวที่ demixingเกิดขึ้นทันทีหลังจากพอลิเมอร์โซลูชันมีติดต่อที่ nonsolventเนื่องจากกระแสค่อนข้างมากของตัวทำละลายใน demixing ล่าช้าประมวลผลขาดทุนสุทธิของของเหลวผล densification ที่อินเทอร์เฟซการ เกิดของเหลว-ของเหลว demixingความเข้มข้นของพอลิเมอร์ที่อินเทอร์เฟซได้กลายเป็นสูงขอบ vitrification ว่าข้าม หลังจาก solidification interfacial หนาแน่นชั้นมีรูปแบบ ภายใต้การ interfacialชั้นยังจะเพิ่มความเข้มข้นของพอลิเมอร์แต่ในกรณีขนาดเล็กมากเมื่อเทียบชั้น interfacial เอง ทั่วไป เยื่อหุ้มโดยกระบวนการ demixing ล่าช้าจะทำงานในการแยกก๊าซและ pervaporation แต่มีค่อนข้างสูงการขนส่งต้านทานกำลัง demixing ยังเกี่ยวข้องกับการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของพอลิเมอร์ที่ interfacial ที่ชั้น อย่างไรก็ตาม ชั้นนี้จะบางมากและ ทั่วไป porous เล็กน้อย พอลิเมอร์เกือบไม่มีความเข้มข้นในชั้นย่อยเวลาการเปลี่ยนของเหลว-ของเหลว demixingเกิดขึ้น เมื่อเริ่มต้นกับพอลิเมอร์ที่สูงสารความเข้มข้นอาจจะเกิดขึ้นแยกก๊าซและ pervaporation คุณสมบัติแม้ว่าจะมีการขนส่งสูงต้านทาน ทั่วไป มีสาร porousเกิดขึ้นจากการ demixing กำลังแวนฮอฟ et al. [17,18] ไม่ได้ครั้งแรกที่ศึกษาความเป็นไปได้ของแนวคิดเหล่านี้ โดยใช้ชุด และกำลัง demixing ล่าช้าdemixing เตรียมใช้ก๊าซแยกสาร ประการแรก พวกเขาไป(สำหรับช่วงเวลาสั้น ๆ) ฟิล์มหล่อหรือไฟเบอร์ extrudedใน nonsolvent ซึ่งอาจทำให้เกิดล่าช้า demixingตาม ด้วยแช่ใน nonsolvent ที่สองซึ่ง demixes โซลูชั่นโพลีเมอร์ instantaneouslyมันมีแสดงว่า ทั้งสองแบนฟิล์มและเยื่อหุ้มเส้นใยกลวงกับ intrinsic selectivitiesแยก CO และ H สามารถได้รับ โดยวิธีการอาบน้ำคู่นี้ในกระบวนการปั่น ตู้ทีฮอฟ et al[17,181 ไปใยก่อสองแตกต่างกันnonsolvents ติด ๆ กัน ในทางปฏิบัติพวกเขาใช้สองวิธีการตระหนักนี้ในวิธีแรก nonsolvent บาทประกอบด้วยของเหลวสอง immiscible ใช้ นี้สามารถเฉพาะได้รับการว่าจ้างเมื่อ nonsolvent แรก(สาเหตุล่าช้า demixing) ได้ต่ำกว่าที่ความหนาแน่นมากกว่า nonsolvent 2 ที่ (ทำให้เกิดกำลัง demixing) Pentanol ถูกใช้เป็นnonsolvent แรกและอย่างที่สองnonsolvent อย่างไรก็ตาม ปัญหาที่เกิดขึ้นหลังจากเวลาบางอย่างเมื่อเป็นชั้น pentanolอิ่มตัว ด้วยน้ำ แต่ละลายน้ำใน pentanol เป็นเพียง 9.2 wt % นี้ปรากฏ ว่า พอที่จะป้องกันการล่าช้า demixingnonsolvent แรก และเปิดให้ในเส้นใย nonselectiveวิธีที่สอง แยกเลือดแข็งตัวใช้อาบน้ำ Nonsolvent แรกมีความหนืดสูง (กลีเซอร) และเพิ่มอย่างต่อเนื่องลงในกรวยกับเปิดขนาดเล็กที่ด้านล่าง (ก่อนอาบน้ำ) หลังจากผ่านห้องนี้เส้นใยก่อที่เคลือบ ด้วยค่อนข้างหนาnonsolvent layer entered the second coagulationbath filled with water, where instantaneousdemixing occurred after the first nonsolventhad been removed from the fiber wall. Thismethod can only be employed when highly viscousnonsolvents are used as the first coagulant;otherwise too much nonsolvent has to beadded. Due to the high viscosity, a relativelythick glycerol layer adhered around the fiberwall which was very difficult to be removed inthe second bath. Consequently, liquid-liquiddemixing of the polymer solution could not takeplace immediately upon the immersion of thefiber into the second nonsolvent bath. There- 332fore, the actual contact time with the first nonsolventwas much higher than the one calculatedfrom the spinning speed and the distancebetween the spinneret and the second nonsolventbath. This method resulted in top layersof N 2 pm thick. For the dual-bath process ingeneral, the longer the contact time with thefirst nonsolvent is the thicker the top layer willbe.To control the contact time with the firstnonsolvent and to be able to use all kinds ofnonsolvents that result in delayed demixing, aspinneret has been developed with a tube andtwo orifices [ 19 ] (Fig. 1) ; one capillary tube forthe bore liquid (1 ), one orifice for the polymersolution (2) and one orifice for the first nonsolvent(3). Together these three streams enterthe coagulation bath (4) which contains thesecond nonsolvent. Due to the small opening avery thin layer of nonsolvent is adhered to thefiber wall and therefore a relatively smallamount of first nonsolvent will be used in thespinning process. A thin layer causes a fasterFig. 1. Schematic representation of the triple orifice spinneretwith coagulation bath. The dimensions of the spinneretare: inner diameter (i.d.) 0.20 mm/outer diameter(o.d.) 0.35 mm for the center tube; i.d. 0.35 mm/o.d. 0.75mm for the internal orifice and i.d. 1.00 mm/o.d. 1.5 mmfor the outer orifice. 1, Bore liquid; 2, polymer solution; 3,first coagulation bath; 4, second coagulation bath.S.-G. Li et al./J. Membrane Sci. 94 (1994) 329-340penetration of the second nonsolvent. By varyingthe distance between the outlet of the spinneretand the coagulation bath the contact timewith the first nonsolvent can be controlled. Besides,less viscous solvents than glycerol can beused.Other advantages of the use of this type ofspinneret are: (i) there are no restrictions withrespect to the first nonsolvent, (ii) the firstnonsolvent will never get saturated with thesecond nonsolvent, (iii) the temperature of thetwo different nonsolvents can be controlled independently,(iv) the pollution of the secondnonsolvent with the first nonsolvent is relative
การแปล กรุณารอสักครู่..

ตัวทำละลายที่แฝงหมายความว่ามันเป็นตัวทำละลายที่ดีสำหรับลิเมอร์ที่อุณหภูมิสูงและกลายเป็น
nonsolvent ที่อุณหภูมิต่ำ พอลิเมอแก้ปัญหาคือ thermodynamically คงที่ที่สูงอุณหภูมิ โดยการลดอุณหภูมิการสูญเสียพลังงานเป็นตัวทำละลายแรกที่จะทำให้ของเหลวของเหลวdemixing ของการแก้ปัญหาและการทำความเย็นต่อไปจะนำไปสู่การตกผลึกหรือการแช่แข็งของการแก้ปัญหาdemixed โดยปกติแล้วขั้นตอนนี้จะใช้ในการเตรียมเยื่อ microfiltration จากโพลิ [51 ในเทคนิคการปั่นแห้งลิเมอร์ที่มีการละลายในตัวทำละลายที่มีความผันผวนมาก หลังจากการอัดขึ้นรูปการแก้ปัญหาลิเมอร์จะมีความร้อนและเนื่องจากการระเหยของตัวทำละลายพอลิเมอจะแข็ง นอกจากนี้ในวิธีนี้เส้นใยบางมากอาจจะได้รับ. ด้วยเทคนิคที่แยกจากกันเหล่านี้ก็แทบจะไม่ไปได้ที่จะเตรียมความพร้อมแยกก๊าซเลือกเยื่อที่มีการซึมผ่านสูง โดยปกติแล้วการรวมกันของเทคนิคที่แตกต่างกันได้รับการจ้างงานเพื่อให้ได้คุณสมบัติที่ต้องการ. Henis และ Tripodi [6] เตรียมสมมาตรเยื่อที่มีความพรุนบางอย่างในด้านบนชั้น พื้นผิวเหล่านี้ถูกเคลือบด้วยบางชั้นของพอลิเมอยางซึ่งมีการซึมผ่านสูงแต่หัวกะทิต่ำ เหล่านี้เยื่อคอมโพสิตแสดงให้เห็นว่าการเลือกเกิดสูงรวมกับpermeabilities สูง. อีกเทคนิคการทำงานร่วมกันเพื่อเตรียมเยื่อแยกก๊าซหนาแน่นได้รับการอธิบายโดยKesting [7] ในกรณีนี้การรวมกันของตัวทำละลายที่มีความแตกต่างในต้มจุดไม่มี30-40 K ถูกนำมาใช้ บางส่วนระเหยของตัวทำละลายระเหยก่อนแช่ในอ่างแข็งตัวนำไปสู่การconcentratedpolymer ชั้นที่อินเตอร์เฟซ แช่ในห้องอาบน้ำที่นำไปสู่ nonsolvent แล้วการก่อตัวของเยื่อไม่สมมาตรที่มีความหนาแน่นสูงชั้นบนสุด. รูปแบบของเทคนิคเหล่านี้ได้รับการอธิบายเช่นโดย Peinemann และ Pinnau [81 โดย Koros et al, [G-12]. ส่วนใหญ่ของเส้นใยกลวงการจ้างงานในกระบวนการผลิตเยื่อทางเทคนิคที่ปั่นโดยการปั่นเปียก(หรือซักรีด / ปั่นเปียก) เทคนิค. ชนิดของลักษณะทางสัณฐานวิทยาเยื่อใด ๆ ที่สามารถรับได้ด้วยเทคนิคนี้ตั้งแต่ปัจจัยหลายประการที่เกี่ยวข้องกับการจะมีการเปลี่ยนแปลง. นี่พอลิเมอแก้ปัญหาคืออัดเข้าไปในห้องอาบน้ำ nonsolvent ที่ demixing เกิดขึ้นเนื่องจากการแลกเปลี่ยนตัวทำละลายและnonsolvent ระหว่าง spinneret และห้องอาบน้ำ nonsolvent มีช่องว่างอากาศที่ในความเป็นจริงการก่อตัวเมมเบรนจะเริ่มต้น นี้แสดงให้เห็นว่าการควบคุมที่ดีของขั้นตอนนี้เป็นความต้องการแรก โดยเฉพาะอย่างยิ่งในกรณีของการเตรียมความพร้อมของเส้นใยกลวงผิว integrally สำหรับการแยกก๊าซและ pervaporation ตั้งแต่ชั้นบนสุดจะต้องสมบูรณ์ปราศจากข้อบกพร่อง. spinneret หลอดในปากซึ่งขณะนี้ส่วนใหญ่จะใช้สำหรับเทคนิคการปั่นเปียกนี้จะมีข้อเสียที่เงื่อนไขในอากาศช่องว่างเป็นเรื่องยากที่จะควบคุม ดังนั้นสามใหม่spinneret ปากได้รับการพัฒนาซึ่งจะช่วยให้การควบคุมที่ดีมากของเงื่อนไขบังคับสำหรับการปั่นทุกประเภทกลวงเส้นใย ในบทความนี้เราจะรายงานในลักษณะของ spinneret นี้เกี่ยวกับการเตรียมความพร้อมของปราศจากข้อบกพร่องintegrally ผิวเส้นใยกลวงสำหรับการแยกก๊าซและpervaporation. ตอนแรกหลักการพื้นฐานบางอย่างของเมมเบรนเตรียมจะได้รับตามมาด้วยผลที่ได้รับกับspinneret นี้ สำหรับการแยกก๊าซและเยื่อpervaporation จากPolysulphone (PSF) และ polyethersulphone (PES) นอกจากนี้ยังมีรูพรุน microfiltration ไม่สมมาตรและเยื่อกรองสามารถเตรียมได้ด้วยspinneret [131 นี้สำหรับการเตรียมเยื่อเชิงพาณิชย์ขั้นตอนกระบวนการผกผัน[14151 ถูกใช้โดยทั่วไป ในขั้นตอนนี้การแก้ปัญหาพอลิเมอแช่ลงไปอาบน้ำ nonsolvent ที่แยกเฟส(demixing ของเหลวของเหลว) เกิดขึ้นเป็นผลมาจากการแลกเปลี่ยนตัวทำละลายและnonsolvent หลังจากที่การแข็งตัวของพอลิเมอเยื่อที่ไม่สมมาตรมีค่อนข้างชั้นบนยังคงหนาแน่น. ในการศึกษาเกี่ยวกับการก่อตัวเมมเบรน Reu- S.-G. Li et al. / J เมมเบรนวิทย์ 94 (1994) 329-340 331 Vers และ Smolders [161 โดดเด่นที่แตกต่างกันสองกระบวนการdemixing ได้แก่ (i) demixing ล่าช้าที่อัตราส่วนของการไหลออกตัวทำละลายและไหลเข้าnonsolvent มีขนาดใหญ่ค่อนข้างซึ่งส่งผลให้ในช่วงเวลาหนึ่งระหว่างการแช่ของการแก้ปัญหาลิเมอร์ในnonsolvent อาบน้ำและการโจมตีของ demixing และ (ii) ทันทีdemixing ที่ demixing ของเหลวของเหลวจะเกิดขึ้นทันทีหลังจากที่พอลิเมอแก้ปัญหาคือในการติดต่อกับnonsolvent ได้. เนื่องจากการไหลออกที่ค่อนข้างใหญ่ของตัวทำละลายในกระบวนการ demixing ล่าช้ามีผลขาดทุนสุทธิผลของเหลวในdensification ที่อินเตอร์เฟซ. ตามเวลา demixing ของเหลวของเหลว เกิดความเข้มข้นลิเมอร์ที่อินเตอร์เฟซได้กลายเป็นที่สูงเพื่อให้ขอบเขตการแช่แข็งที่มีการข้าม หลังจากที่แข็งตัว interfacial หนาแน่นชั้นจะเกิดขึ้น ภายใต้ interfacial ชั้นเข้มข้นลิเมอร์นอกจากนี้ยังจะเพิ่มขึ้นแต่เป็นขอบเขตที่มีขนาดเล็กมากเมื่อเทียบกับชั้น interfacial ตัวเอง โดยทั่วไปเยื่อจัดทำขึ้นโดยกระบวนการ demixing ล่าช้าจะเป็นพื้นฐานในการคัดเลือกแยกก๊าซและpervaporation แต่มีค่อนข้างสูงต้านทานการขนส่ง. ทันที demixing ยังเกี่ยวข้องกับการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของพอลิเมอที่interfacial ชั้น แต่ชั้นนี้จะบางมากและโดยทั่วไปเป็นรูพรุนเล็กน้อย พอลิเมอเข้มข้นใน sublayer มีเกือบจะไม่มีเวลาที่จะเปลี่ยนก่อนที่จะdemixing ของเหลวของเหลวเกิดขึ้น เฉพาะเมื่อเริ่มต้นด้วยพอลิเมอสูงเยื่อเข้มข้นอาจจะเกิดขึ้นกับการแยกก๊าซและคุณสมบัติpervaporation, แม้ว่าพวกเขาจะมีการขนส่งสูงต้านทาน โดยทั่วไปเยื่อรูพรุนจะเกิดขึ้นจากกระบวนการ demixing ทันที. แวน 'T Hof et al, [17,18] เป็นครั้งแรกที่มีการศึกษาความเป็นไปได้ของแนวคิดเหล่านี้โดยใช้การรวมกันของdemixing ล่าช้าและทันทีdemixing เพื่อเตรียมความพร้อมเลือกก๊าซเยื่อแยก ประการแรกพวกเขาแช่(ช่วงเวลาสั้น ๆ ) ภาพยนตร์โยนหรือเส้นใยอัดในnonsolvent ซึ่งอาจก่อให้เกิด demixing ล่าช้าตามด้วยการแช่ในnonsolvent ที่สองซึ่งdemixes แก้ปัญหาลิเมอร์ทันที. มันแสดงให้เห็นว่าทั้งภาพยนตร์แบนและเยื่อเส้นใยกลวงด้วยเลือกเกิดที่แท้จริงสำหรับการแยกของ CO & H อาจจะได้รับโดยวิธีการนี้อาบน้ำแบบdual. ในขั้นตอนการปั่นรถตู้ 'T Hof et al. [17,181 แช่เส้นใยตั้งไข่ในสองแตกต่างกันnonsolvents เนื่อง จริงที่พวกเขาใช้สองวิธีที่แตกต่างกันที่จะตระหนักถึงนี้. ในวิธีการอาบน้ำครั้งแรก nonsolvent ประกอบด้วยสองของเหลวimmiscible ถูกนำมาใช้ นี้เท่านั้นที่สามารถได้รับการว่าจ้างเมื่อ nonsolvent แรก (ที่ก่อให้เกิดความล่าช้า demixing) มีที่ต่ำกว่าความหนาแน่นกว่าnonsolvent วินาที (ก่อให้เกิดdemixing ทันที) Pentanol ถูกใช้เป็นnonsolvent แรกและน้ำที่สองnonsolvent อย่างไรก็ตามปัญหาที่เกิดขึ้นหลังจากระยะเวลาหนึ่งเมื่อชั้น pentanol กลายเป็นที่อิ่มตัวด้วยน้ำ แม้ว่าการละลายของน้ำใน pentanol เป็นเพียง 9.2% โดยน้ำหนักนี้ดูเหมือนจะเพียงพอที่จะป้องกันdemixing ล่าช้าในnonsolvent ครั้งแรกและในทางกลับกันส่งผลให้ในเส้นใยnonselective. ในวิธีที่สองทั้งสองแยกจากกันการแข็งตัวของห้องอาบน้ำถูกนำมาใช้ nonsolvent แรกคือความหนืดสูง(กลีเซอรอล) และได้รับการเพิ่มอย่างต่อเนื่องลงไปในช่องทางที่มีช่องเล็กๆ ที่ด้านล่าง(อาบน้ำครั้งแรก) หลังจากผ่านการอาบน้ำนี้เส้นใยตั้งไข่เคลือบด้วยความหนาชั้นnonsolvent เข้าไปในก้อนที่สองอาบน้ำเต็มไปด้วยน้ำทันทีที่demixing เกิดขึ้นหลังจาก nonsolvent แรกที่ถูกถอดออกจากผนังไฟเบอร์ ซึ่งวิธีการที่สามารถได้รับการว่าจ้างเมื่อหนืดสูงnonsolvents ถูกนำมาใช้เป็นครั้งแรกที่ตกตะกอน; nonsolvent อื่นมากเกินไปจะต้องมีการเพิ่ม เนื่องจากความหนืดสูงค่อนข้างชั้นกลีเซอรอลหนาปฏิบัติตามรอบเส้นใยผนังซึ่งเป็นเรื่องยากมากที่จะถูกลบออกในห้องอาบน้ำที่สอง ดังนั้นของเหลวของเหลวdemixing ลิเมอร์ของการแก้ปัญหาไม่สามารถใช้สถานที่ทันทีที่แช่ของเส้นใยเข้าไปในห้องอาบน้ำที่สองnonsolvent รองเพื่อขอแบ่ง332 ก่อนเวลาติดต่อที่เกิดขึ้นจริงกับ nonsolvent แรกสูงกว่าหนึ่งคำนวณจากความเร็วในการปั่นและระยะทางระหว่างspinneret และ nonsolvent ที่สองอาบน้ำ วิธีการนี้จะส่งผลให้ในชั้นบนสุดของเอ็น 02:00 หนา สำหรับกระบวนการแบบ dual-อาบน้ำในทั่วไปอีกต่อไปเวลาติดต่อกับnonsolvent แรกคือความหนาชั้นบนสุดจะเป็น. ในการควบคุมเวลาการติดต่อกับครั้งแรกnonsolvent และเพื่อให้สามารถที่จะใช้ทุกชนิดของnonsolvents ที่ทำให้มีความล่าช้า demixing เป็นspinneret ได้รับการพัฒนาด้วยหลอดและสองกายทวาร[19] (รูปที่ 1.); หนึ่งหลอดเส้นเลือดฝอยสำหรับของเหลวเจาะ (1) หนึ่งปากสำหรับพอลิเมอแก้ปัญหา(2) และปากหนึ่งสำหรับ nonsolvent แรก(3) ร่วมกันทั้งสามลำธารใส่อาบน้ำแข็งตัว (4) ซึ่งมี nonsolvent สอง เนื่องจากการเปิดเล็ก ๆชั้นบางมากของ nonsolvent จะยึดมั่นอยู่กับผนังเส้นใยและดังนั้นจึงค่อนข้างเล็กปริมาณของnonsolvent แรกที่จะนำไปใช้ในกระบวนการปั่น ชั้นบางทำให้เกิดเร็วขึ้นรูป 1. แผนผังแสดงของ spinneret ปากสามมีห้องอาบน้ำแข็งตัว ขนาดของ spinneret ที่อยู่: เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน (ID) 0.20 มม / เส้นผ่านศูนย์กลางภายนอก(od) 0.35 มิลลิเมตรสำหรับหลอดศูนย์; รหัส 0.35 mm / od 0.75 มิลลิเมตรสำหรับปากภายในและรหัส 1.00 mm / od 1.5 มิลลิเมตรสำหรับด้านนอกปาก 1, ของเหลวเจาะ; 2, การแก้ปัญหาลิเมอร์; 3, ห้องอาบน้ำก้อนแรก 4 อาบน้ำก้อนที่สอง. S.-G. Li et al. / J เมมเบรนวิทย์ 94 (1994) 329-340 รุกของ nonsolvent สอง ที่แตกต่างกันโดยระยะห่างระหว่างทางออกของ spinneret ที่และห้องอาบน้ำแข็งตัวเวลาการติดต่อกับnonsolvent แรกที่สามารถควบคุมได้ นอกจากนี้ตัวทำละลายที่มีความหนืดน้อยกว่ากลีเซอรีนสามารถนำมาใช้. ข้อดีอื่น ๆ ในการใช้งานประเภทนี้spinneret คือ (i) ไม่มีข้อ จำกัด ที่มีความเคารพต่อnonsolvent แรก (ii) ครั้งแรกnonsolvent จะไม่ได้รับการอิ่มตัวกับที่สองnonsolvent (iii) อุณหภูมิของสองnonsolvents ที่แตกต่างกันสามารถควบคุมได้อย่างอิสระ(iv) มลพิษที่สองnonsolvent กับ nonsolvent แรกเป็นญาติ
การแปล กรุณารอสักครู่..
