2. Experimental sectionReagent-grad

2. Experimental section
Reagent-grade lanthanide sulfate crystallohydrates, Ln2(SO4)3
8H2O (Ln = Eu, Tb, Dy) (Lanhit 99.99%), were used. Replacing H2O
by D2O in these crystals was carried out in two stages. At the first
stage, to dehydrate, the terbium and dysprosium, as well as europium
crystallohydrates were kept in muffle furnace at 360 C and
375 C, respectively [14]. The second step involved gradual adding
D2O with small excess to waterless salt cooled in dry argon to
obtain Ln2(SO4)38D2O. X-ray diffraction data were performed with
graphite monochromated Mo-Ka radiation (k = 0.71073 Å) at a
nominal source power of 50 kV ⁄ 40 mA on a four-cycle XCalibur
Eos goniometer equipped with a CCD area a detector. Collection
and processing of data was performed using the program CrysAlis
Pro Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.36.20. The structure and
refinement were performed by direct methods as implemented in
the program SHELXS-97 [15]. The structure was refined by a full-matrix least-square technique using anisotropic thermal
parameters for non-hydrogen atoms and a riding model for
hydrogen atoms.
The crystals were placed in a standard quartz cell (l = 1 cm) that
was excited with xenon lamp at 450 W. The registration was
carried out with ‘‘on reflection” geometry.
The triboluminescence of crystals (150–200 mg) was achieved
in a cylindrical steel cell having quartz window at the bottom.
For the TL excitation, 4-blade TPFE rod rotating at 1000 rpm was
used [16,17]. In some cases, in recording TL spectra, argon was feed
in cell at 10–15 ml/s using a tube. The cell was tightly closed to
produce excess pressure.
The radioluminescence of crystals was excited with the use of
microfocus X-ray tube BMS-1 equipped with Cu Ka anode up to
45 kV [9].
The TL and PL spectra, as well as lifetimes of the excited-state
Ln3+ ions were recorded by means of Fluorolog-3 (Horiba Jobin
Yvon) spectrofluorometer equipped with photomultiplier tube
Hamamatsu R928P. The RL spectra were recorded on a Aminco–
Bowman J4-8202 spectrofluorometer equipped with a Hamamatsu
R3896 detector.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2 การส่วนที่ทดลองรีเอเจนต์เกรดแลนทาไนด์ซัลเฟต crystallohydrates, Ln2 (SO4) 38H2O (Ln = Eu, Tb, Dy) (Lanhit 99.99%), ใช้ แทน H2Oโดย D2O ในผลึกเหล่านี้ดำเนินการในขั้นที่สอง ที่แรกขั้น ตอน การ dehydrate การเทอร์เบียม และดิสโพรเซียม ตลอดจนยูโรเพียมcrystallohydrates ถูกเก็บไว้ในเตาอุดที่ 360 C และ375 C ตามลำดับ [14] ขั้นตอนสองเกี่ยวข้องค่อย ๆ เพิ่มD2O มีขนาดเล็กเกินไป waterless เกลือเย็นในอาร์กอนแห้งไปขอ Ln2 (SO4) 3 8D2O กระจายแสงเอ็กซเรย์ข้อมูลดำเนินการกับไฟท์ monochromated Mo Ka รังสี (k = 0.71073 Å) ที่มีแหล่งจ่ายไฟของ mA เวป 40 kV 50 บน XCalibur ผลิตกล้อง Eos goniometer ประกอบ ด้วยพื้นที่ CCD เครื่องตรวจจับ คอลเลกชันและดำเนินการประมวลผลข้อมูลโดยใช้โปรแกรม CrysAlisโป Oxford เลี้ยว จำกัด รุ่น 1.171.36.20 โครงสร้าง และประณีตดำเนินการ โดยวิธีการตรงตามที่นำมาใช้ในโปรแกรม SHELXS-97 [15] โครงสร้างถูกกลั่น ด้วยเทคนิคอย่างน้อยตารางเมตริกซ์เต็มใช้ศาตร์ความร้อนพารามิเตอร์สำหรับไม่ใช่ไฮโดรเจนอะตอมและแบบจำลองการขี่ไฮโดรเจนอะตอมผลึกถูกวางในเซลล์ควอตซ์มาตรฐาน (l = 1 cm) ที่ตื่นเต้นกับโคมไฟซีนอนที่ 450 วัตต์ การลงทะเบียนกับ ''บนสะท้อน"เรขาคณิตเกิด triboluminescence ของผลึก (150-200 มิลลิกรัม)ในกระบอกเหล็กเซลล์มีหน้าต่างควอตซ์ที่ด้านล่างรุ่น TL, 4 ใบมีด TPFE ก้านหมุนที่ 1000 รอบต่อนาทีเป็นใช้ [16,17] ในบางกรณี ในบันทึกสเปกตรัม TL อาร์กอนถูกฟีดในเซลล์ที่ 10 – 15 ml/s ใช้หลอด แน่นและปิดเซลล์ผลิตแรงดันส่วนเกินตื่นเต้นกับการใช้ radioluminescence ของผลึกmicrofocus BMS หลอดเอ็กซเรย์-ประกอบ ด้วยแอโนด Cu Ka ถึง 145 เควี [9]การสเปกตรัม TL และ PL ตลอดจนอายุของรัฐตื่นเต้นLn3 + ไอออนมีบันทึก โดย Fluorolog-3 (Horiba เอมิเรตส์แกรนด์โฮเต็ลอพาร์ตเมนต์มีหลอด photomultiplier spectrofluorometer Yvon)ฮามามัชซุ R928P มีบันทึกสเปกตรัม RL ไว้ Aminco-Bowman J4-8202 spectrofluorometer พร้อมกับความฮามามัตสึหัวตรวจวัด R3896

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. ส่วนการทดลอง
crystallohydrates Reagent เกรด lanthanide ซัลเฟต LN2 (SO4) 3
8H2O (Ln = Eu วัณโรค Dy) (Lanhit 99.99%) ถูกนำมาใช้ เปลี่ยน H2O
โดย D2O ในผลึกเหล่านี้ได้ดำเนินการในขั้นตอนที่สอง ในครั้งแรกที่
เวทีการคายน้ำที่เทอร์เบียมและดิสโพรเซียมเช่นเดียวกับยูโรเพียม
crystallohydrates ถูกเก็บไว้ในเตาเผาที่ 360 องศาและ
375 องศาเซลเซียสตามลำดับ [14] ขั้นตอนที่สองเกี่ยวข้องกับการค่อยๆเพิ่ม
D2O กับส่วนเกินขนาดเล็กเพื่อระบายความร้อนด้วยเกลือ waterless ในอาร์กอนแห้งเพื่อ
ขอรับ LN2 (SO4) 3 8D2O ข้อมูลการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ได้ดำเนินการกับ
กราไฟท์ monochromated Mo-Ka รังสี (K = 0.71073 A) ที่
แหล่งพลังงานเล็กน้อยจาก 50 กิโลโวลต์ / 40 mA ในสี่จังหวะ XCalibur
Eos goniometer พร้อมกับพื้นที่ที่ CCD เป็นเครื่องตรวจจับ การเก็บ
และประมวลผลข้อมูลที่ได้ดำเนินการโดยใช้โปรแกรม CrysAlis
โปรฟอร์ดเลนส์ จำกัด เวอร์ชัน 1.171.36.20 โครงสร้างและ
การปรับแต่งได้ดำเนินการโดยวิธีการโดยตรงเป็นดำเนินการใน
โปรแกรม SHELXS-97 [15] โครงสร้างที่ได้รับการกลั่นโดยเต็มรูปแบบเมทริกซ์อย่างน้อยตารางเทคนิคการใช้ความร้อน anisotropic
พารามิเตอร์สำหรับการอะตอมไม่ใช่ไฮโดรเจนและรูปแบบการขี่สำหรับ
อะตอมไฮโดรเจน.
ผลึกถูกวางไว้ในเซลล์ควอทซ์มาตรฐาน (L = 1 ซม.) ที่
รู้สึกตื่นเต้นกับซีนอน โคมไฟที่ 450 W. ลงทะเบียนได้รับการ
ดำเนินการกับ '' สะท้อน "เรขาคณิต.
triboluminescence ของผลึก (150-200 มก.) ประสบความสำเร็จ
ในเซลล์เหล็กทรงกระบอกมีหน้าต่างควอทซ์ที่ด้านล่าง.
สำหรับการกระตุ้น TL 4 ใบ TPFE แกนหมุนที่ 1000 รอบต่อนาทีถูก
ใช้ [16,17] ในบางกรณีในการบันทึกสเปกตรัม TL อาร์กอนถูกเลี้ยง
ในเซลล์ที่ 10-15 มล. / S ใช้หลอด เซลล์ที่ถูกปิดอย่างแน่นหนากับ
ผลิตแรงดันส่วนเกิน.
radioluminescence ของผลึกรู้สึกตื่นเต้นกับการใช้
microfocus หลอด X-ray BMS-1 ​​พร้อมกับลูกบาศ์กกาขั้วบวกได้ถึง
45 กิโลโวลต์ [9].
สินค้า TL และ PL สเปกตรัมเช่นเดียวกับ อายุการใช้งานของรัฐตื่นเต้น
Ln3 + ไอออนที่ถูกบันทึกไว้โดยวิธีการของ Fluorolog-3 (Horiba Jobin
Yvon) spectrofluorometer พร้อมกับหลอด photomultiplier
Hamamatsu R928P สเปกตรัม RL ถูกบันทึกไว้ใน Aminco-
spectrofluorometer โบว์แมน J4-8202 พร้อมกับ Hamamatsu
ตรวจจับ R3896

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ส่วนการทดลองสารเคมีเกรดแลนทาไนด์ซัลเฟต crystallohydrates ln2 ( ปา ) 3 ,8h2o ( LN = EU , วัณโรค , ดี้ ) ( lanhit 99.99% ) , การใช้ แทนที่ H2Oโดย d2o ในผลึกเหล่านี้ออกเป็น 2 ขั้นตอน ที่แรกเวที , แยก , เกอิชา และกระดูกข้อมือ ตลอดจน europiumcrystallohydrates ถูกเก็บไว้ในเตาเผาที่ 360 องศาเซลเซียส375 องศาเซลเซียส [ 14 ] ขั้นตอนที่สองเกี่ยวข้องกับการค่อยๆd2o กับส่วนเกินเล็กเกลือแห้งกับเย็นเล่น อาร์กอนได้รับ ln2 ( ปา ) 38d2o การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ได้ด้วยข้อมูลแกรไฟต์ monochromated โม กะ รังสี ( K = 0.71073 Å ) ที่ระบุแหล่งพลังงาน 50 กิโล⁄ 40 มาเมื่อสี่ xcalibur วงจรถุงมือพร้อมกล้อง CCD พื้นที่ตรวจจับ คอลเลกชันและการประมวลผลของข้อมูลโดยใช้โปรแกรม crysalisโปรฟอร์ดการเลี้ยวเบนจำกัด รุ่น 1.171.36.20 . โครงสร้างและการปรับแต่งได้โดยตรง เป็นวิธีการที่ใช้ในโปรแกรมที่ shelxs-97 [ 15 ] โครงสร้างที่ถูกขัดเกลาโดยเต็มเมทริกซ์กำลังสองน้อยที่สุดความร้อนโดยใช้เทคนิคไอโซโทรปิกพารามิเตอร์ที่ไม่ใช่ไฮโดรเจนอะตอมและขี่แบบไฮโดรเจนอะตอมผลึกอยู่ในเซลล์ควอทซ์มาตรฐาน ( L = 1 ซม. )ตื่นเต้นกับโคมไฟซีนอน 450 W . การลงทะเบียนคือดำเนินการกับ " เรขาคณิตสะท้อน " ใน .การ triboluminescence ของผลึก ( 150 - 200 มิลลิกรัม ) สําเร็จในเซลล์มีกระบอกเหล็กหน้าต่างควอตซ์ที่ด้านล่างเพื่อกระตุ้น 4-blade TL , tpfe คันหมุนที่ 1000 รอบต่อนาที คืออันเป็นการใช้ [ ] ในบางกรณี การบันทึก TL แสงอาร์กอนเป็นอาหารในเซลล์ที่ 10 – 15 ML / s โดยใช้หลอด เซลล์ปิดแน่นผลิตแรงดันเกินการ radioluminescence ผลึกตื่นเต้น ด้วยการใช้จุดโฟกัสหลอดรังสีเอ๊กซ์ bms-1 พร้อมกับทองแดงแอโนดไป กะ45 กิโล [ 9 ]พวก TL และ PL SPECTRA รวมทั้งชีวิตของรัฐตื่นเต้นln3 ไอออนที่ถูกบันทึกไว้โดย fluorolog-3 ( horiba โจบิ้นspectrofluorometer Yvon ) พร้อมหลอดจังหวัดชิงะ r928p . RL สเปกตรัมได้ถูกบันทึกไว้ใน aminco จำกัดโบว์แมน j4-8202 spectrofluorometer พร้อมกับ Hamamatsuเครื่องตรวจจับ r3896 .