External standards consisting of the 27 fatty acids given in Supplementary
Table 1 and an internal standard were derivatized and measured
together with the samples. FAME-contents were measured on a GCeMS (GC 5890 with MS
5971A, Agilent, Waldbronn, Germany) with a 30 m DB1-MS column,
in the selected ion mode. Quantification occurred via a linear
regression calculated from the external standards.
d13C-values were measured by a GC-C-IRMS, consisting of the
autosampler unit AS 2000, the Trace GC 2000 by ThermoQuest, the
combustion unit Combustion Interface III and the isotope-ratio
mass spectrometer DeltaPlus (all units from Thermo Fisher, Bremen,
Germany). Volumes of 1.5 ml were injected into a liner (Type
TQ(CE) 3mmID TAPER) at a injector block temperature of 250 C in
splitless mode (splitless time: 1 min). Gas chromatography was
performed with a combination of two capillary columns: a 30 m
DB5-MS and a 15mDB1-MS (both: internal diameter 0.25 mm, film
thickness 0.25 mm; Agilent), a constant He-flux (99.996% pure) of
2 ml min1 and the temperature program presented in
Supplementary Table 2. CO2 reference gas (99.995% pure) was injected for 20 s into the detector several times throughout the
measurement to identify any drift of the d13C-values. The d13C of the
second reference gas peak was defined as 40‰ and all other d13C
values were calculated by comparison.
The chromatograms were evaluated with ISODAT NT 2.0.
Linear regressions were calculated from CO2 reference gas
(99.995% pure) peaks to correct for any drift during measurements.
To correct for amount-dependent 13C isotopic fractionation
during measurements (Schmitt et al., 2003), and for the addition of
C during derivatization, linear and logarithmic regressions of the
external standards d13C-values to their area were calculated. If both
regressions were significant, that with the higher significance was
applied. As the d13C-value for the derivatizing agentswas unknown,
the correction was performed according to Glaser and Amelung
(2002) (Eq. (3)).
มาตรฐานภายนอกประกอบด้วยกรดไขมันที่ 27 ได้รับในการเสริม
ตารางที่ 1 และมาตรฐานภายในถูก derivatized และวัด
ร่วมกับกลุ่มตัวอย่าง -เนื้อหา FAME ถูกวัดใน GCeMS (GC 5890 กับ MS
5971A, Agilent, Waldbronn, เยอรมนี) กับ 30 เมตร DB1-MS คอลัมน์
ในโหมดไอออนที่เลือก ปริมาณที่เกิดขึ้นผ่านทางเส้น
ถดถอยคำนวณได้จากมาตรฐานภายนอก.
d13C ค่าถูกวัดโดย GC-C-IRMS ประกอบด้วย
หน่วย autosampler AS 2000, Trace GC ปี 2000 โดย ThermoQuest ที่
หน่วยการเผาไหม้เผาไหม้อินเตอร์เฟซ III และ isotope- อัตราส่วน
มวลสเปกโตรมิเตอร์ DeltaPlus (ทุกหน่วยจากเทอร์โมฟิชเชอร์เบรเมน
เยอรมนี) ปริมาณ 1.5 มล. ถูกฉีดเข้าไปในซับ (ชนิด
TQ (CE) 3mmID TAPER) ที่อุณหภูมิหัวฉีดบล็อก 250 C มีอะไรบ้าง?
โหมด Splitless (เวลา Splitless: 1 นาที) แก๊สโครมาได้รับการ
ดำเนินการกับการรวมกันของสองคอลัมน์เส้นเลือดฝอย A: a 30 เมตร
DB5-MS และ 15mDB1-MS (ทั้งสอง: ภายในขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 0.25 มม, ฟิล์ม
หนา 0.25 มม Agilent) คง He-ฟลักซ์ (99.996% บริสุทธิ์) ของ
2 มิลลิลิตรนาที 1 และโปรแกรมอุณหภูมิที่นำเสนอใน
ตารางเสริม 2. ก๊าซ CO2 อ้างอิง (99.995% บริสุทธิ์) ถูกฉีดเป็นเวลา 20 s เข้าไปในเครื่องตรวจจับหลายครั้งตลอด
การวัดเพื่อแจ้งดริฟท์ของ d13C-ค่าใด ๆ d13C ของ
ยอดก๊าซอ้างอิงที่สองถูกกำหนดเป็น 40 ‰และทุก d13C อื่น ๆ
ค่าจะถูกคำนวณโดยเปรียบเทียบ.
chromatograms ได้รับการประเมินด้วย ISODAT NT 2.0.
การถดถอยเชิงเส้นจะถูกคำนวณจากก๊าซอ้างอิง CO2
(99.995% บริสุทธิ์) ยอดเพื่อแก้ไขสำหรับ ดริฟท์ใด ๆ ในระหว่างการวัด.
ในการแก้ไขปัญหาสำหรับจำนวนเงินขึ้นอยู่กับ 13C แยกไอโซโทป
ในช่วงการวัด (มิต et al., 2003) และการเพิ่มขึ้นของ
C ในช่วงอนุพันธ์เชิงเส้นและการถดถอยลอการิทึมของ
มาตรฐานภายนอก d13C ค่าไปยังพื้นที่ของพวกเขาจะถูกคำนวณ . หากทั้งสอง
ถดถอยอย่างมีนัยสำคัญที่มีนัยสำคัญที่สูงขึ้นถูก
นำมาใช้ ในฐานะที่เป็น d13C ค่าสำหรับ derivatizing agentswas ไม่รู้จัก
การแก้ไขที่ได้ดำเนินการตามที่ตับและ Amelung
(2002) (สม. (3))
การแปล กรุณารอสักครู่..
