Sample pretreatment and HS-SPME pro

Sample pretreatment and HS-SPME procedure

The exaction of the volatile compounds was carried out by the HS-SPME method, using a PDMS/DVB fibre, with 65 μm film thickness (Supelco, Bellafonte, PA, USA). The fibre was conditioned before initial use for 30 min in the GC injection port and preconditioned for 10 min before volatiles extraction.

Before the extraction, NTB and TBs were cooled on ice water and degassed in an ultrasonic bath for 8 min. First, 4 ml each TB sample and 4 ml distilled water were placed in a 20 ml glass vial with 3 g of sodium chloride, separately, as the TBW sample. 20 μl of 3-nonanone (98%, Heowns, Tianjin, China) were put into each glass vial as internal standard solution (21.1 μg/ml in 5% ethanol solution) (Goodner & Rouseff, 2010). Second, 4 ml of NTB and 4 ml of each TI were placed into a 20 ml glass vial (as CTB), respectively, together with 3 g of sodium chloride and 20 μl of 3-nonanone (Fig. 2).

The above glass vials were sealed and preincubated by stirring, using a magnetic rotor at controlled temperature. The SPME fibre was exposed to the sample headspace in a 30 °C oven while the sample was continuously stirred for 60 min (Supplementary material). After the absorption, the extracted analytes were immediately desorbed in the injection port of a GC at 230 °C. The fibre was kept in the GC injector for 15 min to guarantee total desorption and avoid inter-run carryover (de Silva et al., 2008). All analyses were triplicated.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การปรับสภาพตัวอย่างและวิธีการ HS-อยูเรียกร้องของสารระเหยได้ดำเนินการโดยวิธีHS-อยูโดยใช้เส้นใย PDMS / DVB กับ 65 ไมโครเมตรความหนาของฟิล์ม (Supelco, Bellafonte, PA, สหรัฐอเมริกา) เส้นใยที่ได้รับการปรับอากาศก่อนการใช้งานครั้งแรกเป็นเวลา 30 นาทีในพอร์ตการฉีด GC และ preconditioned เป็นเวลา 10 นาทีก่อนที่จะสกัดสารระเหย. ก่อนที่จะสกัดและ NTB TBs ถูกระบายความร้อนในน้ำน้ำแข็งและ degassed ในอ่างอัลตราโซนิกเป็นเวลา 8 นาที ครั้งแรก 4 มิลลิลิตรตัวอย่างแต่ละ TB และ 4 มล. น้ำกลั่นถูกวางไว้ในขวดแก้ว 20 มล. มี 3 กรัมโซเดียมคลอไรด์ที่แยกจากกันเป็นตัวอย่าง TBW 20 ไมโครลิตร 3 Nonanone (98% Heowns, เทียนจิน, จีน) ถูกใส่ลงไปในขวดแก้วแต่ละสารละลายมาตรฐานภายใน (21.1 ไมโครกรัม / มล. ในการแก้ปัญหาเอทานอล 5%) (Goodner และ Rouseff 2010) ประการที่สอง 4 มิลลิลิตร NTB และ 4 มล. ของแต่ละ TI ถูกวางไว้เป็น 20 มล. ขวดแก้ว (ตามที่ CTB) ตามลำดับพร้อมกับ 3 กรัมโซเดียมคลอไรด์และ 20 ไมโครลิตร 3 Nonanone (รูปที่. 2). แก้วดังกล่าวข้างต้น ขวดถูกปิดผนึกและ preincubated กวนโดยใช้โรเตอร์แม่เหล็กที่ควบคุมอุณหภูมิ เส้นใยที่อยูได้สัมผัสกับ headspace ตัวอย่างในอุณหภูมิ 30 องศาเซลเซียสในขณะที่เตาอบตัวอย่างถูกกวนต่อเนื่องเป็นเวลา 60 นาที (วัสดุเสริม) เมื่อดูดซึมของสารสกัดถูกหลุดออกทันทีในพอร์ตการฉีดของประชาคมโลกที่ 230 องศาเซลเซียส เส้นใยที่ถูกเก็บไว้ในหัวฉีด GC เป็นเวลา 15 นาทีที่จะรับประกันการคายรวมและหลีกเลี่ยงการยกยอดระหว่างการทำงาน (de Silva et al., 2008) การวิเคราะห์ทั้งหมดถูก triplicated

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ตัวอย่างขั้นตอนการ hs-spme

exaction ของสารประกอบที่ระเหยได้ดำเนินการโดยวิธี hs-spme โดยใช้เส้นใย PDMS / DVB ที่มี 65 μเมตรความหนาของฟิล์ม ( supelco bellafonte , PA , USA ) ไฟเบอร์เป็นเว็บไซด์ก่อนเริ่มต้นใช้งาน 30 นาที ในการฉีด GC พอร์ตและ preconditioned เป็นเวลา 10 นาทีก่อนที่สารระเหยการสกัด

ก่อนการสกัดntb และ TBS เป็นระบายความร้อนด้วยน้ำแข็งและน้ำในอ่าง degassed ultrasonic เป็นเวลา 8 นาทีแรก 4 ml แต่ละ TB ตัวอย่างและ 4 มล. น้ำกลั่นอยู่ใน 20 ml ขวดแก้ว 3 กรัมของโซเดียมคลอไรด์ แยกเป็น TBW ตัวอย่าง 20 μ l 3-nonanone ( 98% heowns , เทียนจิน , จีน ) ที่ถูกใส่ลงในแต่ละขวดแก้วเป็นโซลูชั่นมาตรฐานภายใน ( 21.1 μ g / ml ในสารละลายเอทานอล 5 % ) ( goodner rouseff & ,2010 ) 2 , 4 ml ntb 4 ml ของแต่ละ Ti อยู่ใน 20 ml ขวดแก้ว ( ctb ) ตามลำดับ ร่วมกับ 3 กรัม โซเดียม คลอไรด์ และ 20 μ l 3-nonanone ( รูปที่ 2 ) .

ขวดแก้วด้านบนถูกผนึก และ preincubated เร้าใจโดยใช้ใบพัดแม่เหล็กที่ควบคุม อุณหภูมิการ spme ไฟเบอร์เปิดเผยตัวอย่างเฮดสเปซใน 30 ° C เตาอบในขณะที่ตัวอย่างกวนแบบต่อเนื่อง 60 นาที ( วัสดุเสริม ) หลังจากการดูดซึมสารสกัดได้ทันทีศึกษาในการฉีดพอร์ตของ GC ที่ 230 องศา เส้นใยที่ถูกเก็บไว้ในหัวฉีด GC 15 นาทีรับประกันคืนทั้งหมดและหลีกเลี่ยงระหว่างวิ่งคงไป ( เดอ ซิลวา et al . , 2008 )ข้อมูลทั้งหมดเป็น triplicated .