GC/MS analysis was performed by an Agilent 7890B gas chromatograph,
equipped with a 7693 mass selective detector single
quadrupole mass spectrometer system (Palo Alto, CA, USA).
Chromatographic separation was achieved using a DB-WAX
(30 m 0.25 mm I. D; 0.25 mm film thickness) from Agilent (Palo
Alto, CA, USA) fused-polyethylene glycol (PEG) capillary column
along with a Siltek SPME splitless liner 0.75 mm i.d. from Agilent
(Palo Alto, CA, USA).
The GC oven temperature was maintained at 40 °C for 1 min,
and then ramped to 70 °C at 20 °C per min, to 115 °C at a rate of
10 °C per min, and to 180 °C at a rate of 2 °C per min. Lastly, the
oven temperature was reached to 230 °C at a rate of 30 °C/min.
Injection was performed at 240 °C and the electronic pressure
constant flow mode at 1 mL/min.
Mass spectrometry was performed both with EI and CI mode
and 70 eV of ionization energy was used. Ion source temperature
was 250 °C and CI reagent gas was methane (flow, 20%). Acquisition
was carried out in both Scan and Selected Ion Monitoring
(SIM) mode. In order to improve the sensitivity, selected ions were
divided into three groups, guided by their retention times as
shown in Table 1. The instrument parameters are summarized in
Table 2.
GC / MS วิเคราะห์ได้รับการดำเนินการโดยก๊าซ Chromatograph Agilent 7890B,
การติดตั้งเครื่องตรวจจับ 7693
เลือกมวลเดียวระบบสเปกโตรมิเตอร์มวลquadrupole (Palo Alto, CA, USA).
แยกโครมาก็ประสบความสำเร็จโดยใช้ DB-WAX
(30 เมตร 0.25 มมครั้งที่หนึ่ง D; 0.25 มิลลิเมตรความหนาของฟิล์ม) จาก Agilent (Palo
Alto, CA, USA) คอลผสม-เอทิลีน (PEG)
คอลัมน์ฝอยพร้อมกับSiltek อยู Splitless ซับ 0.75 มมรหัสจาก Agilent
(Palo Alto, CA, USA).
เตาอบ GC อุณหภูมิไว้ที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1
นาทีแล้วramped ถึง 70 ° C ที่อุณหภูมิ 20 องศาเซลเซียสต่อนาทีถึง 115 ° C ที่อัตรา
10 องศาเซลเซียสต่อนาทีและ 180 ° C ในอัตรา 2 องศา ซีต่อนาที สุดท้ายอุณหภูมิเตาอบได้ถึง 230 องศาเซลเซียสในอัตรา 30 ° C / นาที. ฉีดได้ดำเนินการที่ 240 องศาเซลเซียสและความดันอิเล็กทรอนิกส์โหมดไหลคงที่ณ วันที่ 1 มิลลิลิตร / นาที. มวลสารได้ดำเนินการทั้งที่มี EI และ CI โหมดและ70 eV พลังงานไอออไนซ์ถูกนำมาใช้ แหล่งกำเนิดไอออนอุณหภูมิ250 องศาเซลเซียสและก๊าซสาร CI เป็นก๊าซมีเทน (การไหล 20%) การได้มาซึ่งได้รับการดำเนินการทั้งในการสแกนและการตรวจสอบที่เลือกไอออน(SIM) โหมด เพื่อที่จะปรับปรุงความไวไอออนที่เลือกถูกแบ่งออกเป็นสามกลุ่มนำโดยครั้งการเก็บรักษาของพวกเขาเป็นที่แสดงในตารางที่1 พารามิเตอร์เครื่องดนตรีได้สรุปไว้ในตารางที่2
การแปล กรุณารอสักครู่..