3.2. Method development for slurry

3.2. Method development for slurry sampling
Preliminary experiments have shown that injection of 20L of
the wheat flour slurry (plus 10L of modifier solution) did not
provide sufficient sensitivity for the determination of cadmium in
the wheat flour samples. Significantly greater volumes of slurry
could not be injected without the risk of an overflow because of
the limited capacity of the platform. One possible solution of this
problem would have been to prepare more concentrated slurry;
however, difficulties have been encountered with the stability of
the slurry in this case so that this approach was not further considered.
A pre-concentration step using multiple injections was
therefore investigated in order to reach an appropriate level of
sensitivity. Twenty microliters of the slurry were injected into the
graphite tube, followed by a thorough drying stage (steps 1–3 in
Table 1) before the next aliquot was injected. After the last slurry
injection, 10L of the chemical modifier solution (30g Pd+12g
Mg+ 0.05% TritonX-100)was injected and the full temperature program
shown in Table 1 was executed. Fig. 5 shows the absorption
signals obtained for awheat flour sample after the injection of one,
three and five aliquots of 20L of slurry into the graphite tube.
The increase in integrated absorbance was directly proportional to
the number of aliquots injected into the graphite tube, i.e., to the
sample mass.
The pyrolysis curves established with an aqueous standard solution
and a wheat flour slurry, which are shown in Fig. 6, are
quite similar to those in Fig. 3 obtained for direct SS. The minor differences in the shape of the curves and in the maximum loss-free
pyrolysis temperatures (850 ◦C for the aqueous standard solution
compared to 900 ◦C in Fig. 3) are most likely due to the different
tubes and platforms used for SS and SlS, respectively. The SS platform
has a different mass and is inserted loosely into the SS tube,
whereas the PIN platform is permanently fixed in the tube. This
might result in a different heat transfer from the tube to the platform
and slightly different apparent pyrolysis temperatures for the
two platforms. The optimum pyrolysis temperature, however, was
the same as for direct SS analysis, i.e., 800 ◦C, and the optimum
atomization temperature was 1600 ◦C.
The atomization signals obtained under these conditions are
shown in Fig. 7. Like in the case of direct SS, the signals for the
aqueous standard and five injections of 20L aliquots of the wheat
flour slurry are very similar in appearance time and peak shape, and
there is essentially no background absorption visible. The significantly
earlier appearance time and sharper peak shape compared
to the signals obtained with SS (Fig. 4) are again due to the smaller
mass of the PIN compared to the SS platform and the different heat
transfer mechanisms. An additional factor that influences the peak
shape is the absence of a dosing hole in case of the SS tube, which
results in a longer residence time of the atoms in the absorption
volume.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.2 พัฒนาวิธีสุ่มตัวอย่างน้ำการทดลองเบื้องต้นได้แสดงว่าฉีด 20 Lสารละลายแป้งข้าวสาลี (บวก 10 ลิตรปรับโซลูชั่น) ได้ไม่มีความไวเพียงพอสำหรับการกำหนดของแคดเมียมในตัวอย่างแป้งข้าวสาลี อย่างมีนัยสำคัญมากกว่าปริมาณของสารละลายไม่มีหัวฉีดของท่วมเนื่องจากความจุที่จำกัดของแพลตฟอร์ม เป็นวิธีการแก้ไขปัญหานี้ปัญหาจะได้รับการ เตรียมสารละลายเข้มข้นมากขึ้นอย่างไรก็ตาม ได้พบความยากลำบากกับความมั่นคงของสารละลายที่ในกรณีนี้ให้วิธีการนี้ไม่ใช่การพิจารณาขั้นตอนเข้มข้นก่อนใช้ฉีดหลายดังนั้น ตรวจสอบเพื่อที่จะถึงระดับที่เหมาะสมความไวในการ Microliters 20 ของน้ำถูกฉีดเข้าไปในตัวท่อแกรไฟต์ ตามขั้นแห้งอย่างละเอียด (ขั้นตอน 1 – 3 ในตารางที่ 1) การ ถูกฉีดส่วนลงตัว หลังจากสารละลายสุดท้ายฉีด L 10 ของการแก้ปัญหาปรับเปลี่ยนสารเคมี (30 g Pd + 12 gMg+ 0.05% TritonX-100) ถูกฉีด และโปรแกรมอุณหภูมิทั้งหมดแสดงในตารางที่ 1 ได้ดำเนินการ Fig. 5 แสดงการดูดซึมสัญญาณที่ได้หลังจากการฉีดหนึ่ง ตัวอย่างแป้ง awheat3 และ 5 aliquots ของ 20 L ของสารละลายในท่อแกรไฟต์เพิ่ม absorbance รวมเป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวน aliquots ฉีดเข้าไปในท่อแกรไฟต์ เช่น การตัวอย่างมวลไพโรไลซิเส้นโค้งกับละลายมาตรฐานและเป็นข้าวสาลีแป้งน้ำ ซึ่งแสดงใน Fig. 6คล้ายกับใน Fig. 3 ได้ SS โดยตรง ความแตกต่างเล็กน้อย ในรูปร่างของเส้นโค้ง และสูงสุดได้สูญเสียฟรีไพโรไลซิอุณหภูมิ (850 ◦C สำหรับละลายมาตรฐานเมื่อเทียบกับ ◦C 900 ใน Fig. 3) มีแนวโน้มมากที่สุดเนื่องจากที่อื่นหลอดและแพลตฟอร์มที่ใช้ SS และ SlS ตามลำดับ แพลตฟอร์ม SSมีมวลแตกต่างกัน และถูกแทรกซึ่งท่อ SSในขณะที่แพลตฟอร์ม PIN ที่ได้รับการแก้ไขอย่างถาวรในหลอด นี้อาจทำให้ถ่ายเทความร้อนที่แตกต่างจากท่อไปยังแพลตฟอร์มและอุณหภูมิการไพโรไลซิชัดเจนแตกต่างกันเล็กน้อยสำหรับการสองแพลตฟอร์ม อย่างไรก็ตาม มีอุณหภูมิเหมาะสมไพโรไลซิเหมือนกับวิเคราะห์ SS ตรง เช่น 800 ◦C และมีประสิทธิภาพสูงสุดแยกเป็นอะตอมอุณหภูมิ 1600 ◦C ได้มีสัญญาณแยกเป็นอะตอมที่ได้รับภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้แสดงใน Fig. 7 เช่นในกรณีของ SS โดยตรง สัญญาณสำหรับการมาตรฐานอควีและฉีดของ aliquots 20 L ของข้าวสาลีห้าน้ำแป้งจะมีลักษณะคล้ายในลักษณะเวลา และ peak รูปร่าง และมีหลักไม่ดูดซึมพื้นหลังสามารถมองเห็นได้ การอย่างมีนัยสำคัญเวลาปรากฏก่อนหน้านี้และรูปร่างสูงคมที่เปรียบเทียบสัญญาณที่ได้รับกับ SS (Fig. 4) มีอีกเนื่องจากขนาดเล็กมวลของ PIN เมื่อเทียบกับแพลตฟอร์ม SS และความร้อนที่แตกต่างกันกลไกการถ่ายโอน ปัจจัยเพิ่มเติมที่มีผลต่อการรูปร่างการขาดงานของหลุมในกรณี SS หลอด ที่ผลลัพธ์ในการพำนักนานของอะตอมในการดูดซึมไดรฟ์ข้อมูล

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.2 การพัฒนาวิธีการสุ่มตัวอย่างสารละลายทดลองเบื้องต้นได้แสดงให้เห็นว่าการฉีด 20? ลิตรสารละลายแป้งข้าวสาลี(บวก 10 L ของการแก้ปัญหาปรับปรุง) ไม่ได้ให้ความไวเพียงพอสำหรับการตัดสินใจของแคดเมียมในตัวอย่างแป้งข้าวสาลี อย่างมีนัยสำคัญมากขึ้นของปริมาณสารละลายไม่สามารถฉีดไม่มีความเสี่ยงของล้นเพราะกำลังการผลิตที่จำกัด ของแพลตฟอร์ม ทางออกหนึ่งที่เป็นไปได้ของนี้ปัญหาจะได้รับการเตรียมความพร้อมสารละลายที่มีความเข้มข้นมากขึ้นแต่ความยากลำบากได้รับการพบกับความมั่นคงของ. สารละลายในกรณีนี้เพื่อให้วิธีการนี้ไม่ได้พิจารณาต่อไปขั้นตอนก่อนที่ความเข้มข้นใช้ฉีดหลายได้รับการตรวจสอบจึงเพื่อไปให้ถึงระดับที่เหมาะสมของความไว ยี่สิบ microliters ของสารละลายที่ถูกฉีดเข้าไปในท่อกราไฟท์ตามด้วยขั้นตอนการอบแห้งอย่างละเอียด(ขั้นตอนที่ 1-3 ในตารางที่1) ก่อนที่จะหารต่อไปฉีด หลังจากสารละลายที่ผ่านมาฉีด 10 ลิตรของการแก้ปัญหาปรับปรุงทางเคมี (30 กรัม Pd + 12 กรัม Mg + 0.05% TritonX-100) ได้รับการฉีดและโปรแกรมอุณหภูมิเต็มรูปแบบที่แสดงในตารางที่1 ได้ดำเนินการ มะเดื่อ. 5 แสดงให้เห็นถึงการดูดซึมสัญญาณที่ได้รับตัวอย่างแป้งawheat หลังจากฉีดหนึ่งสามและห้าaliquots 20? L ของสารละลายลงในหลอดไฟท์. เพิ่มขึ้นในการดูดกลืนแสงแบบบูรณาการเป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวน aliquots ฉีดลงในหลอดกราไฟท์, เช่นกับมวลตัวอย่าง. โค้งไพโรไลซิที่จัดตั้งขึ้นด้วยสารละลายมาตรฐานน้ำและสารละลายแป้งสาลีซึ่งจะแสดงในรูป 6 จะค่อนข้างคล้ายกับผู้ที่อยู่ในรูป 3 ได้รับสำหรับเอสเอสโดยตรง ความแตกต่างเล็ก ๆ น้อย ๆ ในรูปของเส้นโค้งและในการสูญเสียฟรีสูงสุดอุณหภูมิไพโรไลซิ(850 ◦Cสำหรับการแก้ปัญหาน้ำมาตรฐานเมื่อเทียบกับ900 ◦Cในรูปที่. 3) มีแนวโน้มมากที่สุดเนื่องจากที่แตกต่างกันหลอดและแพลตฟอร์มที่ใช้สำหรับเอสเอสและ SLS ตามลำดับ แพลตฟอร์มเอสเอสมีมวลแตกต่างกันและจะถูกแทรกอย่างอิสระเข้าไปในท่อเอสเอสในขณะที่แพลตฟอร์มPIN ได้รับการแก้ไขอย่างถาวรในหลอด ซึ่งอาจส่งผลให้เกิดการถ่ายเทความร้อนที่แตกต่างจากหลอดไปยังแพลตฟอร์มและชัดเจนแตกต่างกันเล็กน้อยอุณหภูมิไพโรไลซิสำหรับทั้งสองแพลตฟอร์ม อุณหภูมิไพโรไลซิเหมาะสม แต่เป็นเช่นเดียวกับการวิเคราะห์เอสเอสโดยตรงคือ800 ◦Cและเหมาะสมอุณหภูมิละอองถูก1600 ◦C. สัญญาณละอองที่ได้รับภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้จะแสดงในรูป 7. เช่นเดียวกับในกรณีของเอสเอสโดยตรงสัญญาณสำหรับมาตรฐานน้ำและห้าฉีด20 aliquots L ของข้าวสาลีสารละลายแป้งจะคล้ายกันมากในเวลาลักษณะและรูปร่างสูงสุดและมีพื้นหลังเป็นหลักในการดูดซึมไม่สามารถมองเห็นได้ อย่างมีนัยสำคัญเวลาก่อนหน้านี้การปรากฏตัวและรูปร่างที่คมชัดสูงสุดเมื่อเทียบกับสัญญาณที่ได้รับกับเอสเอส(รูปที่. 4) เป็นอีกครั้งเนื่องจากการที่มีขนาดเล็กมวลของPIN เมื่อเทียบกับแพลตฟอร์มเอสเอสและความร้อนที่แตกต่างกันกลไกการถ่ายโอน ปัจจัยที่มีผลต่อเพิ่มเติมสูงสุดรูปร่างคือการขาดของหลุมยาในกรณีของเอสเอสหลอดซึ่งจะส่งผลในระยะเวลาที่อยู่อาศัยอีกต่อไปของอะตอมในการดูดซึมปริมาณ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.2 . การพัฒนาวิธีการเพื่อ ? และ
เบื้องต้นการทดลองได้แสดงให้เห็นว่าการฉีด 20  l
แป้งสาลีกาก ( บวก 10  ล. ขยายโซลูชั่น ) ไม่ได้
ให้ความไวเพียงพอสำหรับการหาปริมาณแคดเมียมใน
แป้งสาลี ตัวอย่าง ปริมาณอย่างมีนัยสำคัญมากขึ้น ?
ไม่สามารถฉีดโดยไม่มีความเสี่ยงของการท่วมเพราะ
ความจุจำกัดของแพลตฟอร์ม ทางออกหนึ่งที่เป็นไปได้ของปัญหานี้
คงจะเตรียมสารละลายเข้มข้นมากขึ้น ;
แต่ปัญหาที่เคยพบ มีเสถียรภาพของสารละลาย
ในกรณีนี้ดังนั้นวิธีการนี้ไม่ได้พิจารณาต่อไป .
ก่อนหลายขั้นตอนโดยใช้ความเข้มข้นฉีดยา
ดังนั้นเพื่อใช้ในการเข้าถึงในระดับที่เหมาะสมของ
ความไว ยี่สิบตัวเลขของน้ำถูกฉีดเข้าไปใน
แกรไฟต์ท่อตามละเอียดแห้งเวที ( ขั้นตอนที่ 1 ) 3
โต๊ะ 1 ) ก่อนการเทศนาต่อไปคือฉีด หลังจากฉีดสารละลาย
เมื่อ 10  L ของเคมีที่ โซลูชั่น ( 30  G PD 12  g
มก. 0.05 % tritonx-100 ) คือฉีดและโปรแกรมเต็มอุณหภูมิ
แสดงในตารางที่ 1 ถูกประหารชีวิต รูปที่ 5 แสดงการดูดซึม
สัญญาณที่รับได้ awheat แป้งตัวอย่างหลังฉีด 1
3 และ 5 เฉยๆ 20  ลิตรน้ำในแกรไฟต์ท่อ เพิ่มค่า

รวมเป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวนเฉยๆฉีดเข้าไปในหลอดกราไฟท์ ได้แก่

ตัวอย่างขนาดใหญ่ ผลิตขึ้นด้วยเส้นโค้ง โดยโซลูชั่นมาตรฐาน
และข้าวสาลีแป้งเสียซึ่งจะแสดงในรูปที่ 6 ,
ค่อนข้างใกล้เคียงกับในรูปที่ 3 ซึ่ง SS โดยตรง ความแตกต่างเล็กน้อยในรูปร่างของเส้นโค้งและในการสูญเสียสูงสุดฟรี
ไพโรอุณหภูมิ ( 850 ◦ C สำหรับสารละลายมาตรฐานสารละลาย
เมื่อ 900 ◦ C ในรูปที่ 3 ) มีมากที่สุดเนื่องจากความแตกต่าง
หลอดและแพลตฟอร์มใช้ SS และ SLS ) แพลตฟอร์ม
SSมีมวลที่แตกต่างกันและใส่หลวมลงในหลอด ss
ส่วนขาเป็นแพลตฟอร์มที่ถาวรอย่างถาวรในท่อ นี้
อาจส่งผลแตกต่างกัน การถ่ายเทความร้อนจากหลอดไปที่แพลตฟอร์มและแตกต่างกันเล็กน้อย

แจ้งค่าอุณหภูมิสองแพลตฟอร์ม ค่าอุณหภูมิที่เหมาะสม อย่างไรก็ตาม ถูก
เช่นเดียวกับการวิเคราะห์ , SS ตรง 800 ◦เหมาะสม
C และอุณหภูมิเป็นละอองเป็น 1600 ◦ C .
ละอองสัญญาณได้ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้
แสดงในรูปที่ 7 เช่นในกรณีของ SS โดยตรง สัญญาณมาตรฐาน
น้ำและห้าการฉีด 20  ผมเฉยๆของข้าวสาลี
แป้งน้ำจะคล้ายกันมากในลักษณะที่ปรากฏและสูงสุดเวลารูปร่างและ
มีหลักไม่มีพื้นหลังการดูดซึมที่มองเห็นได้ อย่างมีนัยสำคัญทางสถิติที่ระดับ . 05
ก่อนหน้านี้เวลาคมชัดสูงสุด และลักษณะรูปร่าง เทียบกับสัญญาณที่ได้จาก SS
( รูปที่ 4 ) เนื่องจากมีขนาดเล็ก
มวลของขาเมื่อเทียบกับ SS แพลตฟอร์มและที่แตกต่างกันความร้อน
กลไกการถ่ายโอน . อีกปัจจัยที่มีอิทธิพลสูงสุด
รูปร่างเป็นรูขาดยาในกรณีของท่อ SS ซึ่ง
ผลยาวระยะเวลาของอะตอมในการดูดซึม
ปริมาณ