Static headspace GC–MS analyses
An AutoSystem XL Gas Chromatograph (PerkinElmer, Waltham,
MA, USA) coupled to a TurboMass Gold Mass Spectrometer (PerkinElmer,
Waltham, MA, USA) was equipped with a TurboMatrix 16
Headspace Sampler (PerkinElmer, Waltham, MA, USA). The GC–MS
data were collected and handled by the Software TurboMass 4.4.0.
The samples were prepared from 400 (±5) mg of coffee powder
that was taken out of the pads and placed in 22 ml headspace vials,
which were sealed immediately with PTFE/butyl caps. Each vial
was equilibrated at 60 C for 15 min and 0.1 ml of the headspace
sample was injected into the GC–MS instrument.
An Elite Wax capillary column (30 m 0.25 mm 0.25 lm film
thickness; PerkinElmer, Waltham, MA, USA) with a polyethylene
glycol stationary phase was used for the chromatographic analyses.
The injector temperature of the GC was set at 230 C and helium
was the carrier gas with a column flow rate of 1.1 ml/min
and a split flow rate of 10 ml/min. The oven temperature was held
at 40 C for 6 min and programmed to 190 C at 3 C/min.
The mass spectrometer operated in the electron ionisation mode
(70 eV) with an ion source temperature of 200 C. The full-massrange
mode was used for the analyses of the standards with a mass
range of m/z 45–250 amu, a scan time of 0.2 s and an inter-scan delay of 0.1 s. The SIM (single ion monitoring) mode was used for
the analyses of coffee pad powder with a dwell time of 0.01 s and
an inter-channel delay of 0.005 s (simultaneously full-mass-range
mode with a scan time of 0.25 s and an inter-scan delay of 0.05 s).
คงที่ headspace GC-MS วิเคราะห์
AutoSystem XL ก๊าซ Chromatograph (PerkinElmer วอลแทม,
MA, USA) คู่กับ TurboMass ทองมวล Spectrometer (PerkinElmer,
วอลแทม, MA, USA) ได้รับการติดตั้ง TurboMatrix 16
Headspace ตัวอย่าง (PerkinElmer, เคมบริดจ์ , สหรัฐอเมริกา). GC-MS
ข้อมูลที่ถูกเก็บรวบรวมและจัดการโดย TurboMass ซอฟแวร์ 4.4.0.
กลุ่มตัวอย่างที่เตรียมจาก 400 (± 5) มิลลิกรัมของผงกาแฟ
ที่ถูกนำออกมาจากแผ่นและวางไว้ใน 22 มล. ขวด headspace,
ซึ่งถูกปิดผนึกทันที ด้วย PTFE / หมวกบิวทิล แต่ละขวด
ถูก equilibrated ที่ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 15 นาทีและ 0.1 มิลลิลิตร headspace หรือไม่
ตัวอย่างถูกฉีดเข้าไปในตราสาร GC-MS.
ยอดหุ่นขี้ผึ้งคอลัมน์เส้นเลือดฝอย (30 เมตร 0.25 มม 0.25 LM ภาพยนตร์?
หนา; PerkinElmer, เคมบริดจ์, สหรัฐอเมริกา) กับเอทิลีน
ไกลคอลเฟสที่ใช้สำหรับโครมาวิเคราะห์.
อุณหภูมิหัวฉีดของประชาคมโลกถูกกำหนดไว้ที่ 230 องศาเซลเซียสและฮีเลียม
เป็นก๊าซที่มีอัตราการไหลของคอลัมน์ 1.1 มล. / นาที
และอัตราการไหลแยก 10 มล. / นาที อุณหภูมิเตาอบที่จัดขึ้น
ที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 6 นาทีและโปรแกรมถึง 190? C ที่ 3 หรือไม่? C / นาที.
สเปกโตรมิเตอร์มวลดำเนินการในโหมดอิเล็กตรอน Ionisation
(70 EV) ที่มีแหล่งกำเนิดไอออนอุณหภูมิ 200 องศาเซลเซียส เต็มรูปแบบ massrange
โหมดที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์ของมาตรฐานที่มีมวล
ช่วงของ M / z 45-250 Amu เวลาสแกน 0.2 และล่าช้าระหว่างสแกน 0.1 s โหมดซิม (ตรวจสอบไอออนเดี่ยว) ถูกนำมาใช้สำหรับ
การวิเคราะห์ของผงแผ่นกาแฟที่มีเวลาอยู่ 0.01 และ
ล่าช้าระหว่างช่องทาง 0.005 วินาที (พร้อมกันเต็มรูปแบบมวลช่วง
โหมดด้วยเวลาสแกน 0.25 s และ ระหว่างการสแกนล่าช้า 0.05 s)
การแปล กรุณารอสักครู่..

การวิเคราะห์แบบคงที่เฮดสเปซ GC - MSการ autosystem XL แก๊สโครมาโตกราฟ ( Perkinelmer ทัม , ,MA , USA ) คู่กับ turbomass แมสสเปกโตรมิเตอร์ ( Perkinelmer ทอง ,วอลแทม , MA , USA ) เป็นอุปกรณ์ที่มี turbomatrix 16ตัวอย่างเฮดสเปซ ( Perkinelmer วอลแทม , , MA , USA ) GC - MSเก็บรวบรวมข้อมูล และถูกจัดการโดยซอฟต์แวร์ turbomass 4.4.0 .ตัวอย่างที่เตรียมจาก 400 ( ± 5 มก. ของผงกาแฟที่นำออกมาจากผ้าและวางไว้ในเฮดสเปซ 22 ml ขวด ,ที่ถูกปิดผนึกไว้ทันทีพร้อมกับ PTFE / บิวทิลหมวก แต่ละขวดคือ equilibrated ที่ 60 C เป็นเวลา 15 นาทีและ 0.1 ml ของเฮดสเปซตัวอย่างที่ถูกฉีดเข้าไปใน GC - MS เครื่องมือยอดเทียนหลอดเลือดฝอยคอลัมน์ ( 30 M 0.25 มม. 0.25 โดยฟิล์มความหนา Perkinelmer Waltham , MA , USA ) , ด้วยโพลีเอททีลีนไกลคอลเฟสอยู่กับที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์ทางโครมาโทกราฟีหัวฉีด GC ไว้ที่อุณหภูมิ 230 องศาเซลเซียส และฮีเลียมเป็นผู้ให้บริการที่มีอัตราการไหลของก๊าซคอลัมน์ 1.1 มิลลิลิตรต่อนาทีและแยก อัตรา 10 มิลลิลิตรต่อนาที อุณหภูมิเตาอบที่จัดขึ้นที่ 40 องศาเซลเซียสนาน 6 นาที และตั้งโปรแกรม 190 C ที่ 3 C / นาทีดำเนินการในสเปกโตรมิเตอร์มวลอิเล็กตรอน ionisation โหมด( 70 eV ) กับแหล่งไอออนที่อุณหภูมิ 200 C massrange เต็มโหมดที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์มาตรฐานกับมวลช่วงของ M / Z 45 – 250 อามุ , สแกนเวลา 0.2 s และอินเตอร์สแกนหน่วงเวลา 0.1 วินาที ซิม ( การตรวจสอบไอออนเดียว ) โหมดที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์แผ่นผงกาแฟด้วยการอาศัยเวลา 0.01 วินาทีด้านในช่องการ 0.005 ( พร้อมกันช่วงมวลเต็มโหมดสแกนเวลา 0.25 s และอินเตอร์สแกน ความล่าช้าของ 0.05 วินาที )
การแปล กรุณารอสักครู่..
