The samples were prepared by simple mixing 25.0 mL of the
gasoline with the same volume of bi-distillated ethyl alcohol in a
50.0 mL PP flask. The sample was immediately used for measurement
without any standing time. Under these conditions, mercury was
found to be stable in the sample for a few hours, allowing completing
the analysis. The final mixture was a homogeneous system, similar to
the original gasoline. It should be noted that commercial Brazilian
gasoline contains up to 25% v/v ethanol.
This sample preparation provides some advantages over the direct
analysis of the organic samples, such as the possibility of using aqueous
standards. Moreover, the sample preparation simplicity, considering a
dilution in only one step, makes the proposed procedure very attractive,
in comparison to those that employ the conventional treatment
with BrCl [6,7,14], avoiding risks to the analyst and extensive work.
2.4. Analytical procedure
Firstly, the sample preparation and the reagent concentrations
were optimized for analysis by CV-GF AAS and then adopted for the
pre-concentration system using the gold column. At this point, an
aliquot of 3.0 mL of the sample solution or of the standard solution,
both spiked with a mercury concentration of 6.0 μg L−1
, was transferred
to the reaction flask together with 1.5 mL of 1.5 mol L−1 HCl. A
3.0% m/v NaBH4 solution, stabilized with 1.0% m/v NaOH, was used as
the reducing agent for the determination of mercury. This solution
was injected for 15 s into the reactor, resulting in an approximate
reducing agent volume of 1.5 mL. This procedure was repeated three
times and the Hg vapors generated in the reaction flask were trapped
in the gold column. In the final step, the thermal desorption system
was activated at the same time than the reaction third cycle started,
and the released Hg vapor was transported and trapped again in the
graphite tube, coated with gold as permanent modifier, for posterior
mercury determination by GF AAS.
Calibration against aqueous standard solutions in 5.0% v/v HNO3
was carried out. The standard solutions were prepared in the concentration
range from 0.2 to 1.0 μg L−1
. These solutions were prepared
just before the measurement.
3. Results and discussion
The gold column was not employed in the optimization studies, for
which 1.0 mL of the sample (gasoline in ethanol, 1:1) or 1.0 mL of the
standard solution, spiked with 6.0 µg L−1 Hg, followed by the addition
of 0.5 mL 1.5 mol L−1 HCl, was used. The gasoline samples used were
named C1 and C2. The retention, pyrolysis and atomization temperatures
used were, respectively, 100 °C, 150 °C and 800 °C.
3.1. Effect of HCl and NaBH4 concentrations
A study to evaluate the effect of the HCl concentration is shown in
Fig. 2. The mercury signal intensity remains almost constant for the
two gasoline solutions, except for a slight increase from 0.5 mol L−1 to
1.5 mol L−1
. In view of this, the HCl concentration of 1.5 mol L−1 was
selected for further experiments.
The effect of the reductant concentration on the generation of
mercury vapor from the gasoline samples diluted in ethanol was
ตัวอย่างที่เตรียมโดยการผสม 50 มิลลิลิตร ของง่าย ๆน้ำมันกับปริมาณเดียวกันของบี distillated เอธิลแอลกอฮอล์ในPP : มล. ขวด ตัวอย่างที่ใช้สำหรับการวัดได้ทันทีโดยไม่มีเวลา ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ปรอท คือพบว่าเป็นมีเสถียรภาพในตัวอย่างไม่กี่ชั่วโมง ให้เสร็จสิ้นการวิเคราะห์ ส่วนผสมสุดท้ายคือระบบที่เป็นเนื้อเดียวกัน คล้ายน้ํามันเบนซินเดิม มันควรจะสังเกตว่าธุรกิจบราซิลเบนซินมีถึง 25 % v / v เอทานอลนี้มีข้อดีกว่าการเตรียมตัวอย่างโดยตรงการวิเคราะห์ตัวอย่างอินทรีย์ เช่น ความเป็นไปได้ของการใช้น้ำมาตรฐาน นอกจากนี้ ยังเตรียมพิจารณาตัวอย่างง่ายเจือจางในขั้นตอนเดียว ทำให้การนำเสนอขั้นตอนที่น่าสนใจมากในการเปรียบเทียบกับผู้ที่ใช้ในการรักษาแบบปกติกับ brcl [ 6,7,14 ] หลีกเลี่ยงความเสี่ยงต่อนักวิเคราะห์และทำงานอย่างละเอียด2.4 . กระบวนการวิเคราะห์ประการแรก การเตรียมตัวอย่างและสารเคมีเข้มข้นเหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์โดย cv-gf AAS แล้วประกาศใช้สำหรับก่อนการใช้ระบบของทองแท่ง ณจุดนี้การเทศนาของ 3.0 มิลลิลิตรของสารละลาย หรือตัวอย่างของโซลูชั่นมาตรฐานทั้งถูกแทงด้วยความเข้มข้นของปรอท 6.0 μ G L − 1, ถูกย้ายกับปฏิกิริยาขวดพร้อมกับปริมาณ 1.5 1.5 mol − 1 ลิตร hcl . เป็น3.0 % M / V nabh4 โซลูชันคงที่ 1.0 % M / V NaOH ที่ใช้เป็นโดยตัวแทนเพื่อลดปริมาณปรอท โซลูชั่นนี้ถูกฉีด 15 ลงเตาปฏิกรณ์ ส่งผลให้โดยประมาณการลดปริมาณสาร 1.5 มล. ทำซ้ำสามขั้นตอนนี้ครั้ง และปรอท ไอระเหยที่เกิดขึ้นในปฏิกิริยาขวดติดอยู่ในทองแท่ง ในขั้นตอนสุดท้าย ระบบดูดซับความร้อนถูกเปิดใช้งานพร้อมกันมากกว่า 3 รอบปฏิกิริยาเริ่มต้นและออกปรอท ไอถูกส่งและติดอีกครั้งในหลอดกราไฟท์ เคลือบด้วยทองเป็นส่วนขยายสำหรับด้านหลัง ถาวรกำหนดโดย GF ปรอทแมงกานีส .การสอบเทียบกับโซลูชั่นมาตรฐานน้ำใน 5.0 % v / v แอซิดมีการ โซลูชั่นมาตรฐานที่ถูกเตรียมไว้ในความเข้มข้นในช่วง 0.2 - 1.0 μ G L − 1. โซลูชั่นเหล่านี้ถูกเตรียมไว้ก่อนการวัด3 . ผลและการอภิปรายทองที่ใช้ในการเพิ่มคอลัมน์ไม่ได้ศึกษาสำหรับตัวอย่างที่ 1.0 มิลลิลิตร ( เบนซินในเอทานอล , 1 : 1 ) หรือ 1.0 มิลลิลิตรของโซลูชั่นมาตรฐาน C G L − 1 6.0 µ HG ตามโดยนอกเหนือจาก0.5 ml 1.5 mol − 1 ลิตร hcl , ใช้ กลุ่มตัวอย่างที่ใช้ คือเบนซินชื่อ C1 และ C2 การไพโรไลซิสละออง , และอุณหภูมิใช้ 4 , 100 ° C , 150 ° C และ 800 องศา3.1 . ผลของความเข้มข้นของ HCl และ nabh4การศึกษาเปรียบเทียบผลของ HCl ความเข้มข้นจะเป็นรูปที่ 2 ปรอทความเข้มของสัญญาณยังคงเกือบคงที่สำหรับ2 เบนซิน โซลูชั่น ยกเว้นเพิ่มขึ้นเล็กน้อยจาก 0.5 mol − 1 ลิตร1.5 mol − 1 ลิตร. ในมุมมองนี้ , HCl ความเข้มข้น 1.5 mol − 1 ลิตรเลือกสำหรับการทดลองต่อไปผลของความเข้มข้นต่าง ในรุ่นของไอปรอทจากตัวอย่างที่เจือจางในน้ำมันเอทานอล คือ
การแปล กรุณารอสักครู่..