ExperimentalChemicalsMelamine (108-

Experimental
Chemicals
Melamine (108-78-1) and Cyanuric Acid
(108-80-5) standards were obtained from
Sigma-Aldrich.
Extraction
Liquid-Liquid-Extraction (LLE) of pet
food samples was performed using
the following procedure:
•
Add 5mL of acetonitrile to 5g
of homogenized sample
•
Mix thoroughly and let stand for
15-30 minutes
•
Add 5mL of saturated NaCl, mix and
let stand for another 15-30 minutes
•
Separate by centrifugation and
inject the top layer
Further dilution of the extract with water/
acetonitrile (50/50) might be necessary if
the sample is heavily contaminated.
Liquid Chromatography
A Shimadzu Prominence LC system
containing a CBM-20A system controller,
two LC-20AD pumps, a semi-micro
gradient mixer SUS-20A, and a SIL-20AC
autosampler was used. Separation
was performed on a GL Science Inertsil
HILIC 5μm (150x3mm) column at a temperature of 40°C with a mobile
phase of (A) acetonitrile + 10mM
ammonium acetate and (B) water +
10mM ammonium acetate at a flow of
0.5mL/min. The gradient using normal
phase conditions is listed in Table 1.
An injection volume of 5μL was used.
Mass Spectrometry
An API 3200™
LC/MS/MS System
equipped with Turbo V™
source and
Electrospray Ionization (ESI) probe was used to detect both targeted analytes in
Multiple Reaction Monitoring (MRM)
mode. Precursor and product ions with
corresponding Declustering Potentials
(DP) and Collision Energies (CE) of the
detection of Cyanuric Acid in negative
polarity and Melamine in positive
polarity

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ทดลองเคมีภัณฑ์เมลามีน (108-78-1) และ Cyanuric กรด (108-80-5) มาตรฐานที่ได้รับจาก ซิกมา-Aldrichสกัดของเหลวของเหลวสกัด (LLE) ของสัตว์เลี้ยงตัวอย่างอาหารที่ดำเนินการโดยใช้ขั้นตอนต่อไปนี้:•เพิ่ม 5mL ของ acetonitrile 5 กรัมของ homogenized เป็นกลุ่มตัวอย่าง•ผสมอย่างทั่วถึง และให้ยืนสำหรับ15-30 นาที•เพิ่ม 5mL ของ NaCl อิ่มตัว ผสม และขาให้อีก 15-30 นาที•แยก โดย centrifugation และฉีดด้านบนไปเจือจางสารสกัดด้วยน้ำ /(แบบ) acetonitrile อาจจำเป็นถ้า ตัวอย่างมากมีการปนเปื้อนChromatography ของเหลวระบบ LC Shimadzu ความโดดเด่น ประกอบด้วยตัวควบคุมระบบ CBM 20A สอง LC-20AD ปั๊ม ไมโครกึ่ง ไล่โทนสีผสม SUS 20A และภาษาศาสตร์-20AC ใช้ autosampler แยกทำตาม Inertsil วิทยาศาสตร์ GLHILIC 5μm คอลัมน์ (150x3mm) ที่อุณหภูมิ 40 องศาเซลเซียสด้วยนั้น ระยะ acetonitrile + 10 มม. (A) acetate แอมโมเนียและน้ำ (B) + acetate แอมโมเนีย 10 มม.ที่ flow ของ 0.5 mL/นาที ระดับสีที่ใช้ปกติ ขั้นตอนเงื่อนไขแสดงไว้ในตารางที่ 1มีใช้ปริมาณการฉีดของ 5μLรเมทมี API 3200 ™ ระบบ LC/MS/MS มี Turbo V ™ แหล่งที่มา และ ใช้วิธีพ่นละอองไฟฟ้า Ionization (ESI) โพรบ analytes ทั้งเป้าหมายในการตรวจหา ปฏิกิริยาหลายที่ตรวจสอบ (MRM) โหมด ประจุสารตั้งต้นและผลิตภัณฑ์มี ศักยภาพ Declustering ที่สอดคล้องกัน (DP) และพลังงานการชน (CE) ของการ ตรวจกรด Cyanuric ค่าลบ ขั้วและเมลามีนในบวกขั้ว

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

( 108-78-1 ทดลองสารเคมีเมลามีนและกรดไซยานูริก
( 108-80-5 ) มาตรฐานที่ได้มาจากการสกัด


ซิกม่า อัลดริช ของเหลวการสกัด ( ที่ไหน ) ของตัวอย่างอาหารสัตว์เลี้ยง

ได้โดยใช้ขั้นตอนต่อไปนี้ :
-
เพิ่ม 5ml ของไนมา 5 ตัวอย่าง


ของโฮโม - และส่วนผสมอย่างละเอียด ให้ยืนเป็นเวลา 15-30 นาที

-
เพิ่ม 5ml ของไขมันอิ่มตัวและเกลือ ผสม
ให้ยืนอีก 15-30 นาที
-
3
ฉีดและแยกตามชั้น
เพิ่มเติมเจือจางสารสกัดด้วยน้ำ /
ไน ( 50 / 50 ) อาจจะจำเป็นถ้าตัวอย่างปนเปื้อนอย่างหนัก

.
วิธีโครมาโทกราฟีของเหลวระบบ LC โดด Shimadzu
ที่มีระบบ cbm-20a
2 lc-20ad Controller ปั๊ม , กึ่ง Micro
สีผสม sus-20a และ sil-20ac
autosampler ถูกใช้ แยก
แสดงใน GL วิทยาศาสตร์ inertsil
hilic 5 μ m ( 150x3mm ) คอลัมน์ ที่อุณหภูมิ 40 องศา C กับมือถือ
เฟส ( ) ไน 10mm
แอมโมเนียมอะซิเตท และ ( ข ) แอมโมเนียมอะซิเตตที่ 10mm น้ำ

โอ๊ยflของ 0.5ml/min . การใช้เงื่อนไขระยะปกติ
คือ ที่ระบุไว้ในตารางที่ 1 .
ฉีดปริมาณ 5 μผมใช้ มวลสาร


™ API ,ระบบ LC / MS / MS ติดตั้งเทอร์โบ™

V
อิออนแหล่งที่มาและวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ( ESI ) โพรบใช้ตรวจหาสารทั้งเป้าหมายในการตรวจสอบปฏิกิริยาหลาย

( mrm ) โหมด สารตั้งต้นและไอออนผลิตภัณฑ์ที่สอดคล้องกับศักยภาพ declustering

( DP ) และการชนกัน ( CE ) ของ
ตรวจหากรดไซยานูริกลบ

และเมลามีนในขั้วขั้วบวก