Extraction and clean-up procedureAl

Extraction and clean-up procedure
All the soil, wheat, rice (20 g used for each sample) and PUF
samples were Soxhlet-extracted for 24 h with DCM (DCM obtained
from Merck and Co., Inc.). A mixture of surrogate standards of
2,4,5,6-tetrachloro-m-xylene (TCmX) and decachlorobiphenyl
(PCB-209) were added to each of the samples prior to extraction.
Activated copper granules were added to the collection flask to
remove potential elemental sulfur. The extract was concentrated
and solvent-exchanged to hexane (hexane obtained from Merck
and Co., Inc.) and purified on an 8 mm i.d. alumina/silica column
packed, from the bottom to top, with neutral alumina (3 cm, 3%
deactivated), neutral silica gel (3 cm, 3% deactivated), 50% sulfuric
acid silica (3 cm), and anhydrous sodium sulfate (1 cm). The column
was eluted with 50 mL of DCM/hexane (1:1). Before using,
neutral alumina, neutral silica gel, and anhydrous sodium sulfate
were Soxhlet-extracted for 48 h with DCM, and then baked for
12 h in 250, 180, and 450 C, respectively. The fraction was concentrated
to 0.2 mL under a gentle high-purity nitrogen stream after
adding 25 lL of dodecane as solvent keeper. A known quantity of
BDE-77 was added as internal standard prior to GC–MS analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

กระบวนการแยกและทำความสะอาดทั้งดิน ข้าวสาลี ข้าว (g 20 ที่ใช้สำหรับแต่ละตัวอย่าง) และ PUFตัวอย่างที่สกัด Soxhlet ใน 24 ชมกับเราห่วงได้จากเมอร์ค และ Co., Inc.) ส่วนผสมมาตรฐานตัวแทนของ2,4,5,6-tetrachloro-m-ไซ (TCmX) และ decachlorobiphenyl(PCB-209) ถูกเพิ่มเข้ามาแต่ละอย่างก่อนที่จะแยกเม็ดทองแดงเปิดเพิ่มเข้าหนาวชุดการเอากำมะถันเป็นธาตุ การดึงข้อมูลเข้มข้นและตัวทำละลายแลกกับเฮกเซน (รับจากเมอร์คเฮกเซนและ Co., Inc.) และบริสุทธิ์บนคอลัมน์อลูมินา/ซิลิกาที่มีประชาชน 8 มม.รวบรวม จากด้านล่างสู่บน อลูมินาเป็นกลาง (3 ซม 3%ปิดใช้งาน), กลางเจล (3 ซม. ปิดการใช้งาน 3%), 50% กำมะถันกรดซิลิก้า (3 ซม.), และไดโซเดียมซัลเฟต (1 ซม.) คอลัมน์มี eluted มี 50 mL ของ DCM/เฮก เซน (1:1) ก่อนที่จะใช้อลูมินาเป็นกลาง เป็นกลางซิลิก้าเจล และไดโซเดียมซัลเฟตได้สกัด Soxhlet สำหรับ h 48 กับเรา และอบแล้ว สำหรับh ใน 250, 180 และ 450 C, 12 ตามลำดับ เศษส่วนเข้มข้นถึง 0.2 mL ภายใต้กระแสไนโตรเจนบริสุทธิ์สูงอ่อนโยนหลังเพิ่ม 25 จะ dodecane เป็นผู้รักษาตัวทำละลาย ทราบจำนวนยอม-77 ถูกเพิ่มเป็นมาตรฐานภายในก่อนวิเคราะห์ GC – MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การสกัดและขั้นตอนการทำความสะอาด
ทั้งหมดดิน, ข้าวสาลี, ข้าว (20 กรัมใช้สำหรับแต่ละตัวอย่าง) และ PUF
กลุ่มตัวอย่างเป็นวิธีการสกัดแบบสกัดเป็นเวลา 24 ชั่วโมงกับ DCM (DCM ได้รับ
จากเมอร์และ Co. , Inc) ส่วนผสมของมาตรฐานตัวแทนของ
2,4,5,6-tetrachloro-M-ไซลีน (TCmX) และ decachlorobiphenyl
(PCB-209) ถูกเพิ่มเข้าไปในแต่ละตัวอย่างก่อนที่จะมีการสกัด.
Activated เม็ดทองแดงถูกเพิ่มเข้าไปในขวดคอลเลกชันที่จะ
ลบธาตุกำมะถันที่มีศักยภาพ สารสกัดเข้มข้น
และตัวทำละลายในการแลกเปลี่ยนเฮกเซน (เฮกเซนที่ได้รับจากเมอร์ค
และ จำกัด , Inc) และบริสุทธิ์ในคอลัมน์ 8 มมอลูมิเนียม / ซิลิการหัส
บรรจุจากล่างขึ้นบนที่มีอลูมิเนียมที่เป็นกลาง (3 ซม., 3%
ปิดการใช้งาน), ซิลิกาเจลที่เป็นกลาง (3 ซม., 3% ปิดการใช้งาน) 50% กำมะถัน
กรดซิลิกา (3 ซม.) และโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำ (1 ซม.) คอลัมน์
ถูกชะ 50 มิลลิลิตร DCM / เฮกเซน (1: 1) ก่อนที่จะใช้,
อลูมิเป็นกลางซิลิกาเจลที่เป็นกลางและโซเดียมซัลเฟตปราศจาก
วิธีการสกัดแบบถูกสกัดเป็นเวลา 48 ชั่วโมงกับ DCM และอบแล้วสำหรับ
12 ชั่วโมงใน 250, 180 และ 450 องศาเซลเซียสตามลำดับ ส่วนเข้มข้น
0.2 มิลลิลิตรภายใต้อ่อนโยนมีความบริสุทธิ์สูงกระแสไนโตรเจนหลังจาก
เพิ่ม 25 ของ dodecane จะเป็นผู้รักษาตัวทำละลาย ปริมาณที่รู้จักกันดีของ
BDE-77 ถูกบันทึกเป็นมาตรฐานภายในก่อนที่จะมีการวิเคราะห์ GC-MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การสกัดและการทำความสะอาดทั้งหมด
ดิน , ข้าวสาลี , ข้าว ( 20 กรัม ใช้สำหรับแต่ละตัวอย่างและตัวอย่าง PUF
เป็นไขมันสกัดตลอด 24 ชั่วโมง DCM ( DCM )
จากเมอร์ค และ Co . , Inc . ) ส่วนผสมของมาตรฐานตัวแทนของ
2,4,5,6-tetrachloro-m-xylene ( tcmx ) และ decachlorobiphenyl
( pcb-209 ) มีการเพิ่มของแต่ละคน
ก่อนการสกัดถ่านทองแดงเม็ดถูกเพิ่มไปยังคอลเลกชันขวด

เอาศักยภาพธาตุกำมะถัน . สารสกัดที่ข้น และตัวทำละลายเฮกเซน ( แลก

และ เฮกเซนที่ได้รับจาก Merck Co . , Inc . ) และบริสุทธิ์บน 8 มิลไอดีอะลูมินา / ซิลิกาคอลัมน์
บรรจุจากด้านล่างขึ้นด้านบน กับเป็นกลางอะลูมินา ( 3 ซม. 3 %
ปิด ) เป็นกลาง ซิลิกาเจล ( 3 ซม. 3 เปอร์เซ็นต์ ใช้งานไม่ได้ 50% ซัลฟิวริก
)กรดซิลิก้า ( 3 ซม. ) และ แอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟต ( 1 ซม. ) คอลัมน์
คือตัวอย่างที่มีปริมาตร 50 มิลลิลิตร DCM / น้ำ ( 1 : 1 ) ก่อนใช้อะ
เป็นกลาง เป็นกลาง ซิลิกาเจล และแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟต
เป็นไขมันสกัด 48 ชั่วโมง DCM และจากนั้นอบสำหรับ
12 H 250 , 180 , 450  องศาเซลเซียส ตามลำดับ ส่วน คือ ความเข้มข้น 0.2 มล.
ภายใต้กระแสหลังจาก
ไนโตรเจนอ่อนโยนมีความบริสุทธิ์สูงเพิ่ม 25 จะของโดดีเคนเป็นผู้รักษาตัวทำละลาย รู้จักปริมาณ
bde-77 เพิ่มเป็นภายในมาตรฐานก่อน GC )
นางสาวการวิเคราะห์