3. Results and discussionThe method

3. Results and discussion
The method development, its validation for the determination
of FFAs in beer and its application as study case are reported.
3.1. Method development and validation
Since the extraction is the critical time-consuming step in the
available methods (Chen et al., 1980; DeVries, 1990; Hawthorne
et al., 1986; Horak et al., 2009; Irwin & Thompson, 1987; Kaneda et al., 1990; Kobayashi et al., 1993; MacPherson & Buckee, 1974;
Ng, 2002; Taylor & Kirsop, 1977; Van der Meersche et al., 1979),
in the proposed method the FFAs were extracted from the beer
samples using a single step extraction procedure with ChemElut
cartridges. The several advantages of these columns are previously
described by the same authors for the beer wort analyses (Bravi
et al., 2014). In order to improve the extraction of medium chain
fatty acids, present in beer in higher amount then in wort and
responsible for rancid or goaty flavor characteristics (Horak et al.,
2009), a mixture of n-hexane/diethyl ether was used with ChemElut
cartridges. The saturated medium chain FAs (as octanoic,
decanoic, and dodecanoic acids) have a small polar portion and a
larger non-polar rod-like hydrocarbon chain that makes these
molecules behave more like a non-polar compound. Thus, the
non-polar eluent n-hexane promote the elution of saturated short
and medium chain FAs. Different ratio of n-hexane/diethyl ether
were tested to verify the efficiency of the solvent mixture and of
the extraction method; the commercial beer sample was fortified
with 2 mg/L of caprylic, margaric, oleic and linoleic acid (saturated
medium and long chain, unsaturated and polyunsaturated long
chain FAs) and the recoveries were determined by analyzing each
of spiked samples six times. The mean percentage recoveries of
each spiking fatty acid extracted with the different extraction mixture
tested are reported in Table 1. It is evident that the best solvent
mixture for the extraction of FFAs of beer is n-hexane/
diethyl ether, 50/50 (v/v), that allows the higher recovery percentages
of all tested FAs (78% caprylic, 77% heptadecanoic, 104% oleic,
and 102% linoleic acid, respectively). The use of ChemElut cartridges
allowed therefore the rapid and solvent-saving extraction
of lipids from the aqueous beer matrix, after the extraction the
FFAs were separated from the lipid extract by SPE, methylated
and injected to GC-FID system.
The trueness of the method was determined by replicate analysis
(n = 10) of test sample unspiked and spiked with the four different
FAs (caprylic, margaric, oleic and linoleic acid) at three
different concentrations (0.4, 1, and 2 mg/L of beer). The trueness
was calculated to compare the difference between mean spiked
value and mean value with the added concentration of analyte
and was expressed as the relative spike recovery, R0% (Eurachem

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3. ผล และการอภิปรายวิธีการพัฒนา การตรวจสอบสำหรับการวัดของ FFAs ในเบียร์และการประยุกต์เป็นกรณีศึกษารายงาน3.1. วิธีพัฒนาและตรวจสอบแยกเป็น ขั้นตอนสำคัญที่ใช้เวลานานในการใช้วิธี (Chen et al. 1980 DeVries, 1990 Hawthorneet al. 1986 Horak et al. 2009 เสมอและทอมป์สัน 1987 Kaneda et al. 1990 โคบายาชิ et al. 1993 ลดแรงกระแทก MacPherson และ Buckee, 1974ฉบับ 2002 เทย์เลอร์และ Kirsop, 1977 Van der Meersche et al. 1979),ในวิธีการเสนอ FFAs ถูกสกัดจากเบียร์ตัวอย่างที่ใช้ในขั้นตอนการสกัดขั้นตอนเดียวกับ ChemElutกลักหมึกพิมพ์ มีข้อดีหลายคอลัมน์เหล่านี้ก่อนหน้านี้โดยผู้เขียนเดียวกันสำหรับการวิเคราะห์ wort เบียร์ (Braviet al. 2014) เพื่อปรับปรุงห่วงโซ่การสกัดกรดไขมัน ที่มีอยู่ในเบียร์ ในปริมาณสูง แล้ว ใน wort และรับผิดชอบสำหรับลักษณะรสหืน หรือ goaty (Horak et al.,2009), ใช้เป็นส่วนผสมของเอ็นเฮก เซน/diethyl อีเทอร์กับ ChemElutกลักหมึกพิมพ์ โซ่ขนาดกลางอิ่มตัว FAs (เป็น octanoicdecanoic และ dodecanoic กรด) มีขั้วส่วนหนึ่งและห่วงโซ่ไฮโดรคาร์บอนคันเหมือนไม่ใช่ขั้วโลกขนาดใหญ่ที่ทำให้เหล่านี้โมเลกุลทำงานมากขึ้นเช่นสารประกอบไม่มีขั้ว ดังนั้น การ-โพลาร์ eluent เอ็นเฮกเซนชะของอิ่มตัวสั้นที่ส่งเสริมและห่วงโซ่ FAs อัตราส่วนที่แตกต่างกันของอีเธอร์เอ็นเฮก เซน/diethylทดสอบเพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพ ของส่วนผสมตัวทำละลาย และวิธีสกัด ตัวอย่างธุรกิจเบียร์ถูกเสริมกับ 2 mg/L ของ caprylic, margaric โอเลอิคและกรดไลโนเลอิก (อิ่มตัวสายโซ่ปานกลาง และยาว ยาวไม่อิ่มตัว และไม่อิ่มตัวโซ่ FAs) และกลับคืนที่ดำเนินการ โดยวิเคราะห์แต่ละถูกแทงตัวอย่างหกครั้ง กลับคืนหมายถึงเปอร์เซ็นต์ของกรดไขมันแต่ละ spiking สกัด ด้วยสกัดต่างกันทดสอบรายงานในตารางที่ 1 จะเห็นว่าตัวทำละลายที่ดีที่สุดส่วนผสมสำหรับสกัด FFAs เบียร์มีเอ็นเฮกเซน /diethyl อีเทอร์ 50/50 (v/v), ให้เปอร์เซ็นต์สูงกว่าการกู้คืนทั้งหมดทดสอบ FAs (caprylic 78%, 77% heptadecanoic, 104% โอเลอิคและ กรดไลโนเลอิก 102% ตามลำดับ) การใช้ตลับหมึก ChemElutอนุญาตดังนั้นการสกัดอย่างรวดเร็ว และ ประหยัดตัวทำละลายของไขมันจากเมทริกซ์อควีเบียร์ หลังจากที่สกัดการFFAs ถูกแยกออกจากสารสกัดไขมัน โดยตร methylatedและฉีดระบบ GC-FIDTrueness วิธีกำหนด โดยวิเคราะห์ replicate(n = 10) ของการทดสอบ ตัวอย่าง unspiked และได้ถูกแทง ด้วยสี่แตกต่างกันFAs (caprylic, margaric โอเลอิคและกรดไลโนเลอิก) ที่สามความเข้มข้นแตกต่างกัน (0.4, 1 และ 2 mg/L ของเบียร์) Trueness การคำนวณการเปรียบเทียบความแตกต่างระหว่างค่าเฉลี่ยที่ได้ถูกแทงค่าและค่าเฉลี่ยกับความเข้มข้นเพิ่มของ analyteและได้แสดงออกเป็นการกู้คืนเข็มสัมพันธ์ R0% (Eurachem

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3 . ผลและการอภิปรายการพัฒนาวิธีการตรวจสอบสำหรับความมุ่งมั่นของ ffas ในเบียร์ และการประยุกต์ใช้เป็นกรณีศึกษารายงาน3.1 . การพัฒนาวิธีการตรวจสอบตั้งแต่แยกเป็นขั้นตอนที่ใช้เวลานาน ที่สำคัญในวิธีการที่ใช้ได้ ( Chen et al . , 1980 ; ดีวรีส , 2533 ; ฮอว์ ธet al . , 1986 ; horak et al . , 2009 ; เออร์วิน & Thompson , 1987 ; คาเนดะ et al . , 1990 ; โคบายาชิ et al . , 1993 ; Macpherson & buckee , 1974 ;ng , 2002 ; เทย์เลอร์ & kirsop , 1977 ; ฟาน เดอร์ meersche et al . , 1979 )ในวิธีการที่ ffas สกัดจากเบียร์ตัวอย่างการใช้ขั้นตอนเดียวขั้นตอนการสกัดด้วย chemelutตลับหมึก . ข้อดีหลายคอลัมน์เหล่านี้ก่อนหน้านี้บรรยายโดยผู้เขียนเดียวกันสำหรับเบียร์สาโทวิเคราะห์ ( Braviet al . , 2010 ) เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพของห่วงโซ่ขนาดกลางกรดไขมันที่มีอยู่ในเบียร์ใน ปริมาณที่สูงมากขึ้นแล้ว ในสาโท และรับผิดชอบหืนหรือ goaty ลักษณะรส ( horak et al . ,2009 ) , ของผสมของบีบ / อีเทอร์ถูกใช้กับ chemelutตลับหมึก . อิ่มตัวโซ่ออกทาโนอิก ( ขนาดกลาง ) เป็น ,decanoic และ dodecanoic กรด ) ได้ ส่วนขั้วเล็กและไม่มีขั้วเช่นไฮโดรคาร์บอนโซ่เหล็กขนาดใหญ่ที่ทำให้เหล่านี้โมเลกุลเหมือนสารประกอบไม่มีขั้ว . ดังนั้นไม่มีขั้วตัวบีบส่งเสริมการใช้ไขมันอิ่มตัว สั้น ๆขนาดกลางและโซ่ ) . อัตราส่วนต่างของบีบ / อีเทอร์ได้ทำการทดสอบเพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพของส่วนผสมของตัวทำละลายและวิธีการสกัด ; เบียร์จำนวน 5 พาณิชย์2 มิลลิกรัมต่อลิตร margaric ลิค , กรด linoleic และ oleic , ( ไขมันอิ่มตัวปานกลางและไม่อิ่มตัวและไม่อิ่มตัวยาวโซ่ยาวโซ่ FAS ) และเมื่อวิเคราะห์ด้วยการวิเคราะห์แต่ละตัวอย่างจาก 6 ครั้ง ค่าเฉลี่ย ค่าต่ำสุดของแต่ละขึ้นกรดไขมันที่มีส่วนผสมสารสกัดที่แตกต่างกันทดสอบจะมีการรายงานในตารางที่ 1 จะเห็นได้ว่าตัวทำละลายที่ดีที่สุดส่วนผสมสำหรับการสกัด ffas เบียร์บีบ /อีเทอร์ , 50 / 50 ( v / v ) ที่ช่วยให้คนกู้สูงขึ้นทดสอบทั้งหมด ( 78% ) ลิค , 77 % heptadecanoic 104 % โอเลอิกและ 102 % กรดไลโนเลอิ ตามลำดับ ) ใช้ตลับ chemelutอนุญาต จึงรวดเร็วและประหยัดในการสกัดตัวทำละลายของไขมันจากเมทริกซ์ เบียร์ น้ำ หลังจากการแยกทางffas ถูกแยกออกจากสารสกัดไขมันจากสาร methylated ,และก็ฉีดกับระบบ gc-fid .trueness ของวิธีวิเคราะห์ทำซ้ำการวิเคราะห์( N = 10 ) ของตัวอย่างทดสอบ unspiked และถูกแทงด้วยสี่แตกต่างกัน( margaric ลิค , FAS , โอเลอิก ) สามความเข้มข้นต่างกัน ( 0 , 1 และ 2 มิลลิกรัมต่อลิตรของเบียร์ ) truenessคำนวณเพื่อเปรียบเทียบความแตกต่างระหว่างค่าเฉลี่ยที่ได้ถูกแทงคุณค่าและค่าเฉลี่ยกับเพิ่มความเข้มข้นของครูและแสดงเป็นการกู้คืนชั่วคราวญาติ r0 % ( eurachem