EXPERIMENTAL SECTIONGeneral Experim

EXPERIMENTAL SECTION
General Experimental Procedures.
Optical rotations were measured on a Perkin-Elmer model 241 polarimeter.
IR spectra were run on a JASCO FT/IR-410 spectrometer, equipped with a Specac Silver Gate ATR system by applying a film on a germanium plate.
1D- and 2D-NMR spectra were recorded on a Bruker DRX-500 MHz NMR spectrometer.
Chemical shifts (δ) are expressed in ppm with reference to the solvent signals (CDCl3; 1H: 7.24 ppm; 13C: 77.00 ppm), and coupling constants (J) are reported in Hz.
All NMR experiments were obtained by using standard pulse sequences supplied by the vendor.
HRTOFMS and MS/MS spectra were recorded on a Micromass QTOF-2 spectrometer.
EIMS and HREIMS spectra were recorded on a Finnigan MAT 95 spectrometer.
Column chromatography was carried out on silica gel (200−400 mesh, Natland International Corporation).
Reversed-phase flash chromatography was accomplished with RP-18 silica gel (40−63 μm, EM Science), and reversed-phase HPLC was carried out on a Waters 600E Delivery System pump, equipped with a Waters 996 photodiode detector and a GROM-Saphir 110 C18 column (120 Å, 12 μm, 300 × 40 mm), or a Phenomenex, LUNA-C18 column (12 μm, 250 × 50 mm).
Thin-layer chromatography was performed on Whatman glass-backed plates coated with 0.25 mm layers of silica gel 60.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ส่วนทดลอง
ตอน Experimental ทั่วไป.
หมุนเวียนแสงที่วัดบนเอลเมอเพอร์รุ่น 241 polarimeter
IR แรมสเป็คตราถูกเรียกใช้บนตัว JASCO FT/IR-410 สเปกโตรมิเตอร์ พร้อมกับระบบ Specac ซิลเวอร์เกเอทีอาร์ โดยใช้ภาพยนตร์บนแผ่นเจอร์เมเนียม
แรมสเป็คตรา D - และ 2D-NMR 1 ถูกบันทึกบนตัว Bruker DRX 500 MHz NMR สเปกโตรมิเตอร์.
เคมีกะ (δ) จะแสดงเป็น ppm โปร่งสัญญาณตัวทำละลาย (CDCl3; 1 H: 7.24 ppm; ppm 13C:77.00), และคลัปคง (J) รายงานใน Hz
ทดลอง NMR ทั้งหมดได้รับมาโดยลำดับชีพจรมาตรฐานที่จัดทำ โดยผู้จัดจำหน่าย
แรมสเป็คตรา HRTOFMS และ MS/MS ถูกบันทึกไว้ในสเปกโตรมิเตอร์ Micromass QTOF-2
แรมสเป็คตรา EIMS และ HREIMS ได้บันทึกไว้ในสเปกโตรมิเตอร์ 95 พรม Finnigan
คอลัมน์ chromatography ถูกดำเนินบนซิลิก้าเจล (200−400 ตาข่าย Natland International Corporation)
กลับเฟส chromatography แฟลชไม่สำเร็จกับ RP-18 ซิลิก้าเจล (40−63 μm, EM วิทยาศาสตร์), และ HPLC ระยะกลับถูกดำเนินการบนเครื่องสูบน้ำระบบส่งน้ำ 600E พร้อมจับ photodiode ที่ 996 น้ำและคอลัมน์ C18 GROM Saphir 110 (120 Å μm 12, 300 × 40 mm), หรือ Phenomenex คอลัมน์ LUNA C18 (μm 12, 250 × 50 มม.)
บางชั้น chromatography ทำตาม Whatman สำรองแก้วแผ่นเคลือบ ด้วย 0.25 มม.ชั้นของซิลิก้าเจล 60

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ส่วนการทดลอง
ขั้นตอนทั่วไปทดลอง
ผลัดแสงถูกวัดในรูปแบบที่เพอร์กินเอลเมอ 241 polarimeter
อินฟราเรดได้ทำงานในสเปกโตรมิเตอร์ JASCO FT/IR-410 พร้อมกับระบบ Specac Silver Gate ATR โดยใช้ภาพยนตร์บนแผ่นเจอร์เมเนียม
สเปกตรัม 1D และ 2D-NMR ถูกบันทึกไว้ใน Bruker DRX-500 MHz NMR สเปกโตรมิเตอร์
กะเคมี (δ) จะแสดงใน ppm มีการอ้างอิงถึงสัญญาณตัวทำละลาย (CDCl3; 1H: 7.24 ppm; 13C: 77.00 ppm) และการมีเพศสัมพันธ์ ค่าคงที่ (J) จะมีการรายงานในเฮิรตซ์
ทั้งหมด NMR ทดลองที่ได้รับโดยใช้ลำดับชีพจรมาตรฐานจัดทำโดยผู้ผลิต
HRTOFMS และ MS / MS สเปกตรัมที่ถูกบันทึกไว้ใน Micromass QTOF-2 สเปกโตรมิเตอร์
EIMs และ HREIMS สเปกตรัมที่ถูกบันทึกไว้ในฟินนิกัน MAT 95 สเปกโตรมิเตอร์
โคคอลัมน์ได้รับการดำเนินการในซิลิกาเจล (200-400 ตาข่าย Natland International Corporation)
เฟสตรงกันข้ามแฟลชโคสำเร็จด้วย RP-18 ซิลิกาเจล (40-63 ไมโครเมตร EM วิทยาศาสตร์) และเฟสกลับ HPLC ถูกหามออกในปั๊มน้ำ 600E ระบบการจัดส่งสินค้าพร้อมกับเครื่องตรวจจับน้ำ 996 photodiode และ GROM-Saphir 110 C18 คอลัมน์ (120, 12 ไมโครเมตร 300 × 40 มม. ) หรือ Phenomenex, LUNA-C18 คอลัมน์ (12 ไมโครเมตร 250 × 50 มม. )
บางโคชั้นได้รับการดำเนินการเกี่ยวกับกระจกได้รับการสนับสนุน Whatman แผ่นเคลือบด้วย 0.25 มม. ชั้นของซิลิกาเจล 60

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ทดลองส่วน
ทั่วไปทดลองขั้นตอน .
แสงหมุนวัดเพอร์กินเอลเมอร์ในรูปแบบ 241 polarimeter .
IR spectra ถูกวิ่งบน jasco ฟุต / ir-410 สเปกโตรมิเตอร์พร้อมกับ specac ประตูเงิน ATR ระบบโดยใช้ฟิล์มในเยอรมาเนียมจาน
1D - และ 2d-nmr สเปกตรัมได้ถูกบันทึกไว้ในบรุคเกอร์ drx-500 MHz NMR
สเปกโตรมิเตอร์เคมีกะ ( δ ) แสดงไว้ในส่วนอ้างอิงสัญญาณตัวทำละลาย ( cdcl3 ; 1 : 7.24 ppm ; 13C : 77.00 ppm ) และค่าคงที่การเชื่อมต่อ ( J ) มีรายงานในเฮิร์ต
การทดลอง NMR ทั้งหมดได้โดยใช้มาตรฐานชีพจรลำดับมา โดยผู้ขาย
hrtofms และ MS / MS spectra ที่ถูกบันทึกไว้ใน micromass qtof-2 สเปกโตรมิเตอร์
eims hreims spectra และถูกบันทึกไว้ในฟินนิกันเสื่อ 95 สเปกโตรมิเตอร์
คอลัมน์โครมาโทกราฟีบนซิลิกาเจล ( ดำเนินการ 200 − 400 ตาข่าย natland International Corporation )
วิธีแฟลชกลับเฟสได้ ด้วยซิลิกาเจล rp-18 ( 40 − 63 μ M em วิทยาศาสตร์ ) และ reversed-phase HPLC พบว่าในน้ำ 600e ปั๊มระบบการจัดส่งพร้อมกับน้ำ 996 โฟโตไดโอดตรวจจับและกรอมซา 110 คอลัมน์ C18 120 • 12 μ M 300 × 40 มม. ) หรือ phenomenex คอลัมน์ luna-c18 ( 12 μ M 250 × 50 มม. )
Thin layer chromatography คือใช้ whatman สนับสนุนแผ่นแก้วเคลือบด้วย 0.25 มม. ชั้นของซิลิกาเจล 60