Preparation and some properties of

Preparation and some properties of nanocrystalline ZrB2 powders
Experimental Procedures and Thermodynamic Predictions
Aldrich ZrO2 (o5 mm, 99% pure; Aldrich, Gillingham, UK)
and sodium carbonate (Na2CO3) (o1 mm,  99.5% pure)
powders and CaCl2 granules (o5 mm) were used as starting
materials. They were mixed and ground at a molar ratio of
ZrO2:CaCl2:Na2CO351.0:1.0:1.2 using an agate mortar to pass
through a 140 mesh screen (o100 mm). The powder mixture (20
g) was placed in an alumina crucible covered with an alumina
lid, heated to a given temperature between 5001 and 10501C, and
held for 3–5 h. The heating and cooling rates were 31C/min and
51C/min, respectively. After cooling to room temperature, the
reacted mass was washed for 2 h in hot-distilled water, followed
by filtration to remove the salts. This process was repeated five
times. The resulting powder was oven dried at 1051C for 4 h
before further characterization.
Phases in the samples (before and after water washing) were
identified by powder X-ray diffraction (XRD) analysis (Siemens
D500 Reflection Diffractometer, Siemens, Munich, Germany).
XRD patterns were recorded at 30 mA and 40 kV, using Nifiltered
CuKa radiation. The scan rate was 11 (2y)/min. ICDD
cards used for phase identification were CaCO3 (5–586),
Ca(OH)2 (4–733), m-ZrO2 (37–1484), CaO-stabilized ZrO2
(26–341), CaZrO3 (76–2401), Na2CO3 (37–451), and NaCl (5–
628). The morphologies of the synthesized CaZrO3 and raw
ZrO2 powders were examined using a JEOL 6400 SEM (Tokyo,
Japan). Chemical analyses of the synthesized CaZrO3 powders
were performed using X-ray fluorescence (XRF; Bruker AXS,
Karlsruhe, Germany, SRS 3400, wavelength dispersive) to check
the impurity levels of Na and Cl originating from the salts used.
To assist one’s understanding of the reaction mechanisms,
thermodynamic analysis for possible reactions involved in
CaZrO3 synthesis was carried out by calculating the Gibbs
free energy changes ðDG0
TÞ for relevant reactions between
251 and 12001C. Thermodynamic data of the relevant
species, including enthalpy, entropy, heat capacity, transition
point, and melting point, were taken from Kacke and
colleagues

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เตรียมและบางคุณสมบัติของผง nanocrystalline ZrB2ขั้นตอนการทดลองและคาดคะเนขอบAldrich ZrO2 (o5 mm บริสุทธิ์ 99% Aldrich, Gillingham, UK)และโซเดียมคาร์บอเนต (Na2CO3) (o1 mm บริสุทธิ์ 99.5%)ผงและเม็ด CaCl2 (o5 mm) ใช้เป็นการเริ่มต้นวัสดุ พวกเขาถูกผสม และดินในอัตราส่วนสบใช้เป็นปูนโมราผ่าน ZrO2:CaCl2:Na2CO351.0:1.0:1.2ผ่าน 140 ตัวประกบหน้าจอ (o100 mm) ผสมผง (20g) ถูกวางลงในครูซิเบิลอลูมินาที่มีอลูมินามีฝา ความร้อนในอุณหภูมิที่กำหนดระหว่าง 5001 และ 10501 C และจัดขึ้นใน 3 – 5 h การทำความร้อนและเย็นราคาถูก 31C/นาที และ51C/min ตามลำดับ หลังจากทำความเย็นที่อุณหภูมิห้อง การปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นจำนวนมากถูกล้างใน h 2 ร้อนกลั่นน้ำ ตามโดยการกรองเอาเกลือ กระบวนการนี้มี 5 ซ้ำครั้ง ผงได้ถูกเตาอบแห้งที่ 1051C สำหรับ 4 hก่อนเพิ่มเติมจำแนกมีขั้นตอนในตัวอย่าง (ก่อน และ หลังล้างน้ำ)ระบุผงเอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบน (XRD) วิเคราะห์ (ซีเมนส์D500 สะท้อน Diffractometer ซีเมนส์ มิวนิค เยอรมัน)บันทึกรูปแบบ XRD ที่ 30 mA และ 40 kV ใช้ NifilteredCuKa รังสี อัตราการสแกน 11 (2y) / นาที ICDDใช้สำหรับการระบุระยะมี CaCO3 (5 – 586),Ca (OH) 2 (4-733), m-ZrO2 (37 – 1484), ZrO2 เสถียรเกา(26 – 341), CaZrO3 (76-2401), Na2CO3 (37-451), และ NaCl (5-628) . morphologies CaZrO3 สังเคราะห์ และวัตถุดิบผง ZrO2 ถูกตรวจสอบโดยใช้การ SEM JEOL 6400 (โตเกียวญี่ปุ่น) วิเคราะห์ทางเคมีของผง CaZrO3 สังเคราะห์ได้ดำเนินการโดยใช้เอ็กซ์เรย์ fluorescence (XRF Bruker AXSคาร์ลส์รูเออ เยอรมนี SRS 3400 ความยาวคลื่น dispersive) เพื่อตรวจสอบระดับมลทินของ Na และ Cl เกิดจากเกลือที่ใช้ให้ความช่วยเหลือของความเข้าใจกลไกปฏิกิริยาเป็นปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ทางอุณหพลศาสตร์CaZrO3 สังเคราะห์ถูกดำเนินการ โดยคำนวณการ GibbsðDG0 การเปลี่ยนแปลงพลังงานอิสระTÞ สำหรับปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องระหว่าง251 และ C. 12001 ขอบข้อมูลเกี่ยวข้องเปลี่ยนชนิด รวมถึงความร้อนแฝง เอนโทรปี ความ จุความร้อนจุด และจุดหลอมเหลว ที่ได้มาจาก Kacke และเพื่อนร่วมงาน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การเตรียมและสมบัติบางส่วนของผง nanocrystalline ZrB2
ขั้นตอนการทดลองและการคาดการณ์เทอร์โม
ดิช ZrO2 (o5 มม 99% บริสุทธิ์ดิช, จิลลิ่ง, UK)
และโซเดียมคาร์บอเนต (Na2CO3) (o1 มม, 99.5% บริสุทธิ์?)
ผงและเม็ด CaCl2 (o5 มม) ถูกนำมาใช้เป็นเริ่มต้น
วัสดุ พวกเขาผสมและพื้นดินในอัตราส่วนโมลของ
ZrO2: CaCl2: Na2CO351.0: 1.0: 1.2 ใช้ปูนโมราจะผ่าน
ผ่านหน้าจอตาข่าย 140 (O100 มม) ผสมผง (20
กรัม) วางอยู่ในเบ้าหลอมอลูมิเนียมที่ปกคลุมไปด้วยอลูมิเนียม
ฝาร้อนถึงอุณหภูมิที่กำหนดระหว่าง 5001 และ 10501C และ
จัดขึ้นเป็นเวลา 3-5 ชั่วโมง ความร้อนและอัตราการระบายความร้อนได้ 31C / นาทีและ
51C / นาทีตามลำดับ หลังจากที่ระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้อง,
มวลปฏิกิริยาถูกล้างเป็นเวลา 2 ชั่วโมงในน้ำร้อนกลั่นตาม
โดยการกรองเพื่อเอาเกลือ กระบวนการนี้ซ้ำห้า
ครั้ง ผงผลได้รับการอบแห้งที่อุณหภูมิ 1051C เป็นเวลา 4 ชั่วโมง
ก่อนที่ตัวละครต่อไป.
ขั้นตอนในตัวอย่าง (ก่อนและหลังน้ำซักผ้า) ได้รับการ
ระบุการเลี้ยวเบนผง X-ray (XRD) การวิเคราะห์ (Siemens
D500 Reflection มาตรการเลี้ยวเบน, ซีเมนส์, มิวนิค, เยอรมนี) .
รูปแบบ XRD ถูกบันทึกไว้ ณ วันที่ 30 mA และ 40 กิโลโวลต์โดยใช้ Nifiltered
รังสี Cuka อัตราการสแกน 11 (2 ข) / นาที ICDD
บัตรที่ใช้สำหรับการระบุขั้นตอนการมี CaCO3 (5-586),
Ca (OH) 2 (4-733) m-ZrO2 (37-1484) CaO-ZrO2 เสถียร
(26-341) CaZrO3 (76-2401) , Na2CO3 (37-451) และโซเดียมคลอไรด์ (5-
628) รูปร่างลักษณะของการสังเคราะห์ CaZrO3 และดิบ
ผง ​​ZrO2 ถูกตรวจสอบโดยใช้ JEOL 6400 SEM (โตเกียว,
ญี่ปุ่น) การวิเคราะห์ทางเคมีของสังเคราะห์ผง CaZrO3
ถูกดำเนินการโดยใช้ X-ray fluorescence (XRF; Bruker AXS,
Karlsruhe เยอรมนี SRS 3400, ความยาวคลื่นกระจาย) เพื่อตรวจสอบ
. ระดับการปนเปื้อนของโซเดียมและคลอเกิดจากเกลือที่ใช้
เพื่อช่วยให้เข้าใจในการอย่างใดอย่างหนึ่ง กลไกการเกิดปฏิกิริยา
การวิเคราะห์ทางอุณหพลศาสตร์สำหรับปฏิกิริยาที่เป็นไปได้มีส่วนร่วมใน
การสังเคราะห์ CaZrO3 ได้ดำเนินการโดยการคำนวณกิ๊บส์
ฟรีเปลี่ยนแปลงพลังงานðDG0
TTH สำหรับปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องระหว่าง
251 และ 12001C ข้อมูลของเทอร์โมที่เกี่ยวข้อง
ชนิดรวมทั้งเอนทัลเอนโทรปี, ความจุความร้อน, การเปลี่ยนแปลง
จุดและจุดหลอมละลาย, ถูกนำมาจาก Kacke และ
เพื่อนร่วมงาน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การเตรียมและคุณสมบัติบางอย่างของ zrb2 nanocrystalline ผง
ขั้นตอนการทดลองอุณหพลศาสตร์และการคาดการณ์
ดิช ZrO2 ( 05 mm , 99% บริสุทธิ์ ; Aldrich Gillingham , สหราชอาณาจักร )
และโซเดียมคาร์บอเนต ( Na2CO3 ) ( 10 มม.  99.5% บริสุทธิ์ )
ผงและผลิตเม็ด ( 05 มิลลิเมตร ) ถูกใช้เป็นเริ่มต้น
วัสดุ พวกเขาถูกผสมและบดที่อัตราส่วนโดยโมลของ
ZrO2 : CaCl2 : na2co351.0:1.0:1 .2 ใช้อาเกตปูนผ่าน
ผ่านตาข่ายหน้าจอ ( o100 140 มม. ) ผสมผง ( 20
g ) อยู่ในเบ้าอะลูมินา ปกคลุมด้วยฝาอลู
, อุ่นให้อุณหภูมิระหว่าง 5001 และ 10501c และ
จัดขึ้น 3 – 5 ชั่วโมง ความร้อนและความเย็นราคาถูก 31B / นาที
51c / นาที ตามลำดับ หลังจากเย็นเพื่ออุณหภูมิห้อง
ปฏิกิริยามวลชนซัก 2 ชั่วโมง ร้อนกลั่นตาม
โดยการกรองเอาเกลือ กระบวนการนี้จะทำซ้ำห้า
ครั้ง ผลคือ เตาอบแห้ง ผงที่ 1051c 4 H

ก่อนคุณสมบัติเพิ่มเติม ขั้นตอนในกลุ่มตัวอย่างก่อนและหลังน้ำซักผ้า )
ระบุผงการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์วิเคราะห์ ( D500 ซีเมนส์
สะท้อนดิฟแฟรกโทมิเตอร์ , Siemens , มิวนิก , เยอรมนี ) .
ตรวจแบบบันทึกที่ 30 และ 40 กิโล มา ,การใช้ nifiltered
cuka รังสี สแกนเท่ากันคือ 11 ( 2y ) / นาที icdd
การ์ดใช้รหัสเฟสมี CaCO3 ( 5 ) 586 )
Ca ( OH ) 2 ( 4 ) , 733 ) m-zro2 ( 37 ) 1484 ) , CaO เสถียร ZrO2
( 26 ) , ( 341 ) cazro3 76 – 2401 Na2CO3 ( 37 ) ( 451 ) และเกลือ ( 5 )
628 ) ลักษณะของ cazro3 ZrO2 และสังเคราะห์ผงดิบ
ทดสอบใช้จอล 6400 SEM ( โตเกียว
ญี่ปุ่น )เคมีการวิเคราะห์สังเคราะห์ cazro3 ผง
ถูกวิเคราะห์โดยใช้การเรืองรังสีเอกซ์ ( XRF ; BRUKER ขวาน
Karlsruhe , เยอรมนี , SRS , เกี่ยวกับแสงกระจายตัว ) เช็ค
บริสุทธิ์ระดับ Na และ Cl ที่เกิดจากเกลือใช้ .
ช่วยหนึ่งของความเข้าใจของกลไกปฏิกิริยา
การวิเคราะห์อุณหพลศาสตร์สำหรับปฏิกิริยาที่เป็นไปได้ , เกี่ยวข้อง ใน
cazro3 การสังเคราะห์กระทำโดยการเปลี่ยนแปลงพลังงานอิสระกิบส์
ð dg0
t Þสำหรับปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องและระหว่าง
251 12001c . thermodynamic ข้อมูลของเกี่ยวข้อง
ชนิดได้แก่ เอนทาลปี เอนโทรปี ความจุความร้อน , การเปลี่ยนแปลง
จุด และจุดหลอมเหลว เอามาจาก kacke
เพื่อนร่วมงานและ