EXPERIMENTAL SECTIONInstrumentation

EXPERIMENTAL SECTION
Instrumentation. Chromatographic separations were performed
on a HPLC system consisting of a quaternary pump,
degasser, column oven, and UV-visible PDA detector (Agilent1100 series). Separation was optimized on a 150  4.6 mm i.d.,
C18(2) Phenomenex Luna column (3 ím, 100 Å) operated at 40
°C. A K100 Wellchrom makeup pump (Knauer, Berlin, Germany)
diluted the flow from the PDA detector before analyte trapping
on HySphere GP [poly(divinylbenzene) resin] SPE cartridges (10
 1 mm i.d., Spark Holland, Emmen, Netherlands), using a
Prospekt-2 SPE unit (Spark Holland). HPLC separations and SPE
peak trapping were controlled by Bruker HyStar version 2.3
software. A hand clamp (Spark Holland) was connected to a 5-íL
capillary microcoil NMR probe (CapNMR probe) with 1.5-íL active
volume (Magnetic Resonance Microsensors, Savoy, IL) through
a 50-ím-i.d. fused-silica capillary and used to elute dried SPE
cartridges. The CapNMR probe was installed in a Varian Unity
Inova 500-MHz NMR instrument, controlled by VNMR version
6.1c software. The NMR data were processed and analyzed with
Bruker TopSpin version 1.2 software. Direct injection of samples
into the CapNMR probe was done using a 25-íL syringe from
Hamilton (Reno, NV), also connected through 50-ím-i.d fusedsilica
capillaries. HPLC-MS analysis was performed separately on
an Agilent 1100 series HPLC system interfaced with an Agilent
1100 MSD trap mass spectrometer with ESI source.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ส่วนทดลอง
เครื่องมือ ดำเนินประโยชน์ chromatographic
ในระบบ HPLC ประกอบด้วยปั๊ม quaternary,
degasser คอลัมน์เตาอบ และเครื่องตรวจจับ UV เห็น PDA (Agilent1100 ชุด) แยกถูกทำให้เหมาะในคอลัมน์ Phenomenex Luna i.d.,
C18(2) 4.6 มม.เป็น 150 (3 ím, 100 Å) ดำเนินการใน 40
° c ปั๊ม (Knauer เบอร์ลิน เยอรมนี) แต่งหน้า K100 Wellchrom
ทำให้กระแสจากจับ PDA ก่อนดักการ analyte
บน HySphere GP [poly(divinylbenzene) ยาง] SPE ตลับ (10
มม. 1 ประชาชน สปาร์คฮอลแลนด์ เอ็มเม่น เนเธอร์แลนด์), ใช้เป็น
SPE Prospekt 2 หน่วย (สปาร์คฮอลแลนด์) HPLC ประโยชน์และ SPE
คดักถูกควบคุม โดย Bruker HyStar รุ่น 2.3
ซอฟต์แวร์ คีมหนีบมือ (ประกายฮอลแลนด์) ถูกเชื่อมต่อกับ 5-íL
โพรบ microcoil รูพรุน NMR (โพรบ CapNMR) กับการใช้งาน 1.5-íL
เสียง (การสั่นพ้องแม่เหล็ก Microsensors ซาวอย IL) ผ่าน
50-ím-ประชาชน fused-ซิลิก้าใช้ elute และเส้นเลือดฝอยแห้ง SPE
ตลับ โพรบ CapNMR ติดตั้งในสามัคคีแล้วแต่กำหนด
เครื่อง NMR 500 MHz Inova ควบคุม โดยรุ่น VNMR
6.1 c ซอฟต์แวร์ ประมวลผล และวิเคราะห์กับข้อมูล NMR
Bruker TopSpin รุ่น 1ซอฟต์แวร์ 2 โดยตรงฉีดอย่าง
เป็น CapNMR ทำโพรบใช้เข็ม 25 íL จาก
ฮามิลตัน (เรโน NV), นอกจากนี้ยังเชื่อมต่อผ่าน fusedsilica 50-ím-i.d
เส้นเลือดฝอย วิเคราะห์ HPLC MS ทำแยกต่างหากใน
interfaced เป็นชุด Agilent 1100 ระบบ HPLC กับ Agilent
1100 มือดักสเปกโตรมิเตอร์มวลกับ ESI แหล่ง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ทดลองส่วน
เครื่องมือ เมื่อแยกจำนวน
ใน HPLC ซึ่งระบบประกอบด้วยปั๊ม
degasser คอลัมน์เตาอบและ UV มองเห็น PDA เครื่องตรวจจับ ( agilent1100 ชุด ) แยกเป็นที่ดีที่สุดใน 150  4.6 มม. บัตร ,
c18 ( 2 ) คอลัมน์ phenomenex ลูน่า ( 3 í m , 100 Å ) ดำเนินการ 40 ° C .
k100 wellchrom แต่งหน้าปั๊ม ( เนาเออร์ , เบอร์ลิน , เยอรมนี )
ซึ่งไหลจาก PDA เครื่องดักก่อนที่ครู
บน hysphere GP [ พอลิไดไวนิลเบนซีน ) ตลับหมึก สารเรซิน ] ( 10
 1 mm บัตร จุดประกายฮอลแลนด์ Emmen , เนเธอร์แลนด์ ) , ใช้
หน่วยเอสพี prospekt-2 ( ประกาย ) ฮอลแลนด์ การแยกและเอสพี
ยอดดักและถูกควบคุมโดย บรุคเกอร์ hystar รุ่น 2.3
ซอฟต์แวร์ มือหนีบ ( ประกาย ) ฮอลแลนด์ถูกเชื่อมต่อกับ 5 - L
. kgmเส้นเลือดฝอย microcoil NMR โพรบ ( probe capnmr ) กับ 1.5 - ปริมาณí L ปราดเปรียว
( microsensors เรโซแนนซ์แม่เหล็ก Savoy , IL ) ผ่าน
50 เมือง m-i.d. ซิลิกาเส้นเลือดฝอยและใช้ elute ตลับเอสพี
แห้ง การ capnmr สอบสวนถูกติดตั้งในเครื่อง NMR 500 MHz ความสามัคคี
ไอโนว่าเครื่องมือซอฟต์แวร์ที่ควบคุมโดย vnmr 6.1c รุ่น

ข้อมูลที่คุณกำลังประมวลผลและวิเคราะห์ข้อมูลด้วย
BRUKER สุดยอดรุ่น 12 ซอฟต์แวร์ โดยการฉีดตัวอย่าง
ใน capnmr สอบสวนเสร็จใช้ 25 - í L เข็มจาก
แฮมิลตัน ( Reno , NV ) ยังเชื่อมต่อผ่าน 50 - มาร์ติน m-i.d fusedsilica
เส้นเลือดฝอย การวิเคราะห์ hplc-ms แสดงแยกเป็น Agilent 1100 ชุด HPLC

เป็น Agilent 1100 ระบบเองอัตโนมัติกับดักแมสสเปกโทรมิเตอร์กับแหล่ง ESI .