EXPERIMENTAL SECTION
General Procedure: For the synthesis of Benzophenone 3. A
mixture of the 2-chloro-4,6-dimethoxy-1,3,5-triazine (CDMT) (1.00
mmol, 175.6 mg), benzoic acid (1.00 mmol, 122.1 mg), and 4-
methylmorpholine (1.00 mmol, 101.2 mg) in toluene (5 mL) was
stirred at room temperature for 1 h. After reaction completion
monitoring by TLC, the flask was charged with Pd(PPh3)2Cl2 (0.01
mmol, 7.0 mg), K3PO4 (2.00 mmol, 424.5 mg), and phenylboronic
acid (1.00 mmol, 121.9 mg) before standard cycles of evacuation and
backfilling with dry nitrogen. The mixture was stirred and heated at
110 °C for 30 min. After cooling to room temperature, the mixture
was filtrated through a short pad of silica gel; then, the silica gel was
ส่วนทดลองขั้นตอนทั่วไป: สำหรับการสังเคราะห์ Benzophenone 3 Aส่วนผสมของ 2-chloro-4,6-dimethoxy-1,3,5-triazine (CDMT) (1.00mmol, 175.6 มิลลิกรัม), กรดเบนโซอิก (1.00 mmol, 122.1 mg), และ 4 -ถูก methylmorpholine (1.00 mmol, 101.2 มิลลิกรัม) ในโทลูอีน (5 มล.)กวนที่อุณหภูมิห้อง 1 ชั่วโมง หลังจากปฏิกิริยาสมบูรณ์ตรวจสอบ ด้วย TLC หนาวถูกเรียกเก็บกับสินค้า (PPh3) 2Cl 2 (0.01mmol, 7.0 มิลลิกรัม), K3PO4 (2.00 mmol, 424.5 mg), และ phenylboronicกรด (1.00 mmol, 121.9 mg) ก่อนรอบมาตรฐานการอพยพ และbackfilling กับไนโตรเจนแห้ง กวนส่วนผสม และ110 ° C 30 นาที หลังจากเย็นถึงอุณหภูมิห้อง ส่วนผสมถูก filtrated ผ่านแผ่นสั้นของซิลิก้าเจล แล้ว ซิลิกาเจลเป็น
การแปล กรุณารอสักครู่..
ทดลองวน
ขั้นตอนทั่วไป: สำหรับการสังเคราะห์ Benzophenone 3. สายต่อ A
ส่วนผสมของ 2-chloro-4,6-dimethoxy-1,3,5-triazine (CDMT) (1.00
มิลลิโมล, 175.6 มก.), กรดเบนโซอิก (1.00 มิลลิโมล, 122.1 มก.) และ 4-
Methylmorpholine (1.00 มิลลิโมล, 101.2 มก.) ในโทลูอีน (5 มิลลิลิตร) ถูก
กวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 1 ชั่วโมง หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น
การตรวจสอบโดย TLC, ขวดถูกตั้งข้อหากับ Pd (PPh3) 2Cl2 (0.01
มิลลิโมล, 7.0 มก.) K3PO4 (2.00 มิลลิโมล, 424.5 มก.) และ phenylboronic
Acid (1.00 มิลลิโมล, 121.9 มก.) ก่อนที่รอบมาตรฐานของการอพยพและ
backfilling กับไนโตรเจนแห้ง ส่วนผสมที่ถูกกวนและให้ความร้อนที่
110 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 30 นาที หลังจากที่เย็นที่อุณหภูมิห้องผสม
ถูกกรองผ่านแผ่นสั้น ๆ ของซิลิกาเจล; แล้วซิลิกาเจลเป็น
การแปล กรุณารอสักครู่..
ส่วนการทดลองขั้นตอนทั่วไป : สำหรับการสังเคราะห์เบนโซฟีโนน 3 เป็นส่วนผสมของ 2-chloro-4,6-dimethoxy-1,3,5-triazine ( cdmt ) ( 1.00มิลลิโมล 175.6 มิลลิกรัม ) , กรดเบนโซอิก ( 1.00 มิลลิโมล 122.1 , Mg ) และ 4เมทิลมอร์โฟลีน ( 1.00 มิลลิโมล 101.2 , มิลลิกรัม ) ในสารละลายโทลูอีน ( 5 ml )กวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 1 ชั่วโมง เมื่อสิ้นสุดปฏิกิริยาการตรวจสอบโดยซี ขวดเหล้าถูกตั้งข้อหากับ PD ( pph3 ) 2cl2 ( 0.01มิลลิโมล ( มิลลิกรัม ) k3po4 ( 2.00 mmol 424.5 , Mg ) และ phenylboronicกรด ( 1.00 มิลลิโมล 121.9 , มิลลิกรัม ) ก่อนรอบมาตรฐานและการอพยพbackfilling ด้วยไนโตรเจนแห้ง ส่วนผสมที่กวน และอุ่น110 ° C เป็นเวลา 30 นาที หลังจากเย็นที่อุณหภูมิห้อง , ผสมถูกผลิตผ่านแผ่นสั้นของซิลิกาเจล แล้ว ซิลิกาเจล คือ
การแปล กรุณารอสักครู่..