Samples were analyzed using a LCQ C

Samples were analyzed using a LCQ Classic ion-trap mass spectrometer
(Thermo/Finnigan, San Jose, CA) with an Agilent 1100
HPLC system consisting of a binary pump, a vacuum degasser, a
thermostatted column compartment, an auto-sampler, and a diode
array detector (DAD, Agilent Technologies, Palo Alto, CA). The
injection volumes were 5.0 lL. The following MS conditions were
used: sheath gas flow rate, 70 (arbitrary units); auxiliary gas flow
rate, 10 (arbitrary units); spray voltage, 4.50 kV; heated capillary
temperature, 220 C; capillary voltage, 4.0 V; tube lens offset,
25 V. The LC–UV/MS data was collected and processed by Xcalibur,
which also served as the controlling software for the LC–UV/MS
system.
A GL Wakosil (Ringwood, Australia) C18 reversed-phase column
(150 2 mm, 5 lm) was used to separate samples obtained from
the acetate-buffered (pH 4.6) reaction mixture. The mobile phases
included 0.1% (v/v) formic acid in water (A) and 0.1% (v/v) formic
acid in acetonitrile (B). The LC gradient used for elution was maintained
at 5% B for 2 min, then increased linearly from 5% to 95% in
14 min, held for 2 min at 95% B before decreasing to 5% in 10 s, and
then kept at 5% for 7 min. The flow rate was 0.25 mL/min. MS scans
were performed in positive ion mode (ESI).
CA could be oxidized and converted into a quinone intermediate
by SC, when the reaction was carried out without the pH control.
In this case, a Supelco-RP C18 (250 3 mm, 5 lm) column
(Supelco, Bellefonte, PA) was employed to detect the quinone
intermediate. The mobile phases were 0.1% (v/v) ammonia in water
(C) and 0.1% (v/v) ammonia in acetonitrile (D). The elution gradient
was maintained at 0% D for 2 min, then increased to 95% D linearly
in 14 min and returned to 0% D in 4 min. The flow rate was
0.50 mL/min. Ions were detected in negative ion mode (ESI).
3.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ตัวอย่างที่วิเคราะห์โดยใช้การคลาสสิก LCQ จับไอออนโดยรวมสเปกโตรมิเตอร์(เทอร์โม/Finnigan, San Jose, CA) กับ Agilent 1100ระบบ HPLC ประกอบด้วยปั๊มไบนารี degasser สูญญากาศ การช่องคอลัมน์ thermostatted การอัตโนมัติแซมเพลอร์ และตัวไดโอดเรย์จับ (พ่อ Agilent เทคโนโลยี ดัลลัส CA) ที่ปริมาณฉีดได้ 5.0 จะ เงื่อนไขต่อไปนี้ MS ได้ใช้: sheath แก๊สอัตราการไหล 70 (กำหนดหน่วย); กระแสแก๊สเสริมอัตรา 10 (กำหนดหน่วย); สเปรย์แรงดัน 4.50 kV ผ่อนแรงอุณหภูมิ 220 C แรงดันรูพรุน 4.0 V ท่อเลนส์ออฟเซ็ต25 V รวบรวม และประมวลผล โดย Xcalibur ข้อมูล LC – UV/MSซึ่งยังทำหน้าที่เป็นซอฟต์แวร์ควบคุมสำหรับ LC – UV/MSระบบระยะกลับคอลัมน์ C18 GL Wakosil (Ringwood ออสเตรเลีย)(150 2 mm, 5 lm) ถูกใช้เพื่อแยกได้จากตัวอย่างส่วนผสมของปฏิกิริยา acetate buffered (pH 4.6) ระยะเคลื่อนรวมกรด 0.1% (v/v) ในน้ำ (A) และ 0.1% (v/v) formicกรดใน acetonitrile (B) ระดับสี LC ใช้ elution ถูกรักษาไว้5% B สำหรับ 2 นาที จากนั้นเพิ่มขึ้นเชิงเส้นจาก 5% เป็น 95% ในนาทีที่ 14 จัดขึ้น 2 นาที 95% B ก่อนลด 5% ใน 10 s และแล้ว เก็บไว้ที่ 5% ใน 7 นาที อัตราการไหลคือ 0.25 mL/นาที สแกน MSได้ดำเนินการในโหมดไอออนบวก (ESI)CA สามารถออกซิไดซ์ และแปลงเป็น quinone เป็นกลางโดย SC เมื่อปฏิกิริยาได้ โดยไม่มีการควบคุม pHในกรณีนี้ C18 Supelco RP (250 3 มิลลิเมตร 5 lm) คอลัมน์(Supelco, Bellefonte, PA) ถูกว่าจ้างสืบ quinoneระดับกลาง ระยะเคลื่อน 0.1% (v/v) แอมโมเนียในน้ำ(C) และแอมโมเนีย 0.1% (v/v) ใน acetonitrile (D) การไล่ระดับสี elutionไม่คงที่ 0% D นาที 2 แล้ว เพิ่มขึ้น 95% D เชิงเส้นในนาทีที่ 14 และกลับไป 0% D นาที 4 อัตราการไหลได้ตรวจพบกัน 0.50 มล./นาทีในโหมดไอออนลบ (ESI)3

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ตัวอย่างที่ได้มาวิเคราะห์โดยใช้คลาสสิก LCQ ไอออนกับดักสเปกโตรมิเตอร์มวล
(เทอร์โม / ฟินนิกัน, San Jose, CA) กับ Agilent 1100
ระบบ HPLC ประกอบด้วยปั๊มไบนารี degasser
สูญญากาศเป็นช่องคอลัมน์thermostatted เป็นตัวอย่างอัตโนมัติและ
ไดโอดเครื่องตรวจจับอาร์เรย์(DAD, Agilent Technologies, พาโลอัลโต)
ปริมาณการฉีดเป็น 5.0 ll ต่อไปนี้เงื่อนไข MS
ถูกใช้ปลอกอัตราการไหลของก๊าซ70 (หน่วยพล); การไหลของก๊าซเสริมอัตรา 10 (หน่วยพล);
สเปรย์แรงดันไฟฟ้า 4.50 กิโลโวลต์; เส้นเลือดฝอยน้ำอุ่นอุณหภูมิ 220 C;
แรงดันของเส้นเลือดฝอย, 4.0 V; หลอดชดเชยเลนส์
25 โวลต์ LC-UV / MS ข้อมูลที่ถูกเก็บรวบรวมและประมวลผลโดย Xcalibur,
ซึ่งยังทำหน้าที่เป็นซอฟแวร์สำหรับการควบคุม LC-UV / MS
ระบบ.
GL Wakosil (Ringwood, ออสเตรเลีย) C18 คอลัมน์กลับเฟส
(150 มม 2, 5 LM)
ถูกใช้ในการแยกจากกันตัวอย่างที่ได้จากอะซิเตตบัฟเฟอร์(pH 4.6) ผสมปฏิกิริยา ขั้นตอนที่มือถือรวม 0.1% (v / v) กรดในน้ำ (A) และ 0.1% (v / v) ฟอร์มิกรดในacetonitrile (B) ลาด LC ที่ใช้สำหรับการชะถูกเก็บรักษาไว้ที่B 5% เป็นเวลา 2 นาทีจากนั้นเพิ่มขึ้นเป็นเส้นตรงจาก 5% เป็น 95% ใน14 นาทีซึ่งจัดขึ้นเป็นเวลา 2 นาทีที่ B 95% ก่อนที่จะลดลง 5% ใน 10 วินาทีและเก็บไว้แล้ว5% เป็นเวลา 7 นาที อัตราการไหลเป็น 0.25 มิลลิลิตร / นาที สแกน MS ได้ดำเนินการในโหมดไอออนบวก (ESI). แคลิฟอร์เนียอาจจะมีการออกซิไดซ์และแปลงเป็น quinone กลางโดยSC เมื่อเกิดปฏิกิริยาได้ดำเนินการโดยไม่มีการควบคุมค่าพีเอช. ในกรณีนี้ Supelco-RP C18 (250 3 มม 5 LM) คอลัมน์(Supelco, เบลลาฟอน, PA) ถูกจ้างมาเพื่อตรวจสอบ quinone กลาง ขั้นตอนถือเป็น 0.1% (v / v) แอมโมเนียในน้ำ(C) และ 0.1% (v / v) แอมโมเนียใน acetonitrile (D) ลาดชะถูกเก็บรักษาไว้ที่ 0% D เป็นเวลา 2 นาทีจากนั้นเพิ่มขึ้นถึง 95% D เป็นเส้นตรงใน14 นาทีและกลับไปที่ 0% ดีใน 4 นาที อัตราการไหลเป็น0.50 มิลลิลิตร / นาที ไอออนถูกตรวจพบในโหมดไอออนลบ (ESI). 3

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิเคราะห์การใช้ lcq คลาสสิกไอออนกับดักแมสสเปกโตรมิเตอร์
( เทอร์โม / ฟินนิกัน ซานโฮเซ่ แคลิฟอร์เนีย ) กับ Agilent 1100
4 ระบบประกอบด้วยปั๊มไบนารี , สูญญากาศ degasser ,
thermostatted ช่องคอลัมน์รถยนต์ตัวอย่าง และไดโอด
เรย์ตรวจจับ ( พ่อ Agilent Technologies , พาโลอัลโต แคลิฟอร์เนีย )
ฉีดปริมาณเป็น 5.0 จะ ต่อไปนี้เป็นเงื่อนไข MS
ที่ใช้ :อัตราการไหลของแก๊สปลอก 70 ( หน่วยพล ) ; อัตราการไหลของแก๊สเสริม
10 ( หน่วยพล ) ; สเปรย์แรงดัน 4.50 KV ; ร้อนเส้นเลือดฝอย
อุณหภูมิ 220 C ; C แรงดันไฟฟ้า , 4.0 V ; ชดเชยเลนส์หลอด
25 โวลต์ LC / MS UV –รวบรวมข้อมูลและประมวลผลโดย xcalibur ,
ซึ่งยังทำหน้าที่เป็นซอฟต์แวร์ควบคุมสำหรับ LC / MS ( UV

เป็นระบบ GL wakosil ( Ringwood , ออสเตรเลีย ) c18
reversed-phase คอลัมน์( 2 - 5 กล. ) ถูกใช้เพื่อแยกกลุ่มตัวอย่างได้จากอะซิเตทบัฟเฟอร์
( pH 4.6 ) ผสมปฏิกิริยา ระยะเคลื่อนที่
รวม 0.1 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) กรดในน้ำ ( ) และ 0.1 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) มิค
กรดไน ( B ) LC สีใช้สำหรับได้มารักษา
5 % B 2 นาที แล้วเพิ่มเป็นเส้นตรงจาก 5% ถึง 95% ใน
14 นาที จัดขึ้นเป็นเวลา 2 นาทีที่ 95 % B ก่อนที่จะลดลง 5% ใน 10 , และ
แล้วเก็บไว้ที่ 5% เป็นเวลา 7 นาที อัตราการไหลเท่ากับ 0.25 มล. / นาทีในโหมด MS สแกน
จำนวนประจุบวก ( ESI ) .
CA สามารถออกซิไดซ์และแปลงเป็นควิโนนกลาง
โดย SC เมื่อเกิดปฏิกิริยาได้ดำเนินการโดยไม่มีการควบคุมค่า pH .
ในกรณีนี้ supelco RP c18 ( 250 3 มม. 5 กล. )
( supelco bellefonte , คอลัมน์ , PA ) มาใช้ในการตรวจหา
ควิโนนกลาง ระยะเคลื่อนที่จำนวน 01% ( v / v ) แอมโมเนียในน้ำ
( C ) และ 0.1 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) แอมโมเนียไน ( D ) การไล่ระดับสีไว้ที่ 0 (
% D 2 นาที แล้วเพิ่มเป็น 95 % D
เส้นตรงใน 14 นาทีและกลับไปที่ 0 % D ใน 4 นาที อัตราการไหลเท่ากับ
7 มล. / นาที พบว่าโหมดไอออนไอออนลบ ( ESI )
3