Table 2 clearly indicates that either the mono- or dichlorosilane-treated precipitated silica made by method 1 exhibited the most desirable values in each category. The fluorine content was determined to be the most meaningful indicator of coverage, as the silane was expected to be the only available source of fluorine, whereas carbon could arise from a number of sources. Indeed, for the blank sample, the fluorine content was near the lower limit of detection whereas the carbon content was significantly higher. The blank also showed weight loss in the 2001000 C range, resulting from condensation of silanols or desorption of strongly bound species. In a similar manner, the water uptake experiment (involving weight loss up to and isothermally at 100 C after saturation) was judged to be a more significant indicator of potential interference with hydrophobicity than the volatile content of the as-treated particles.
When the aforementioned considerations were taken into account, the monochlorosilane-treated silica produced by method 1 was deemed to be the most desirable for more detailed examination. It should be noted that, based on 9.9 wt % F, the expected carbon content was 1.4 wt % lower than observed and the expected weight loss was 4.6 wt % less than observed, providing the fluorodecyl-dimethylsilyloxyl substituents were the only organic materials on the surface. The additional carbon content and weight loss values were nearly identical to the values found for the blank sample, and in fact all of the samples shown in Table 2 exhibited similar levels of excess carbon and weight loss. Elemental analysis for nitrogen (reported in the Supporting Information) suggest that roughly 1.5 wt % of the sample consisted of residual dimethylamine. This residual material would account for much of the excess carbon, while silanol condensation could account for the additional observed weight loss. Therefore, when calculating silane surface coverage, the fluorine content appeared to be the most reliable basis for computation, rather than the more traditional carbon content or weight loss, which could potentially overestimate the coverage level.
Effect of Fluoroalkyl Chain Length and Silica Type. Because monochlorosilanes grafted to the silica surface via method 1 produced the lowest surface energy and highest coverage of fluoroalkylsilane, they were utilized to investigate the effect of silica surface type and fluoroalkyl chain length on the key characteristics of the modified particlesFluoroalkyl chain lengths of 3, 8, and 10 carbon atoms were chosen, with the two carbon atoms nearest the attachment point being nonfluorinated (see Figure 1). These choices were based on commercial availability and desire to maximize the range of fluorine content.
The key properties for the precipitated silica with varying fluoroalkyl chain lengths are displayed in Table 3, while the corresponding properties for the fumed silica substrate are provided in Table 4. For precipitated silica, all properties show gradual changes with increasing chain length, with the exception of the BET C constant, for which there is a large decrease on silane treatment, with a gradual trend as the chain length is increased. For the fumed silica, the elemental composition and weight loss correspond to silane change according to general expectations, whereas all of the physical properties change
Table 2 clearly indicates that either the mono- or dichlorosilane-treated precipitated silica made by method 1 exhibited the most desirable values in each category. The fluorine content was determined to be the most meaningful indicator of coverage, as the silane was expected to be the only available source of fluorine, whereas carbon could arise from a number of sources. Indeed, for the blank sample, the fluorine content was near the lower limit of detection whereas the carbon content was significantly higher. The blank also showed weight loss in the 2001000 C range, resulting from condensation of silanols or desorption of strongly bound species. In a similar manner, the water uptake experiment (involving weight loss up to and isothermally at 100 C after saturation) was judged to be a more significant indicator of potential interference with hydrophobicity than the volatile content of the as-treated particles.
When the aforementioned considerations were taken into account, the monochlorosilane-treated silica produced by method 1 was deemed to be the most desirable for more detailed examination. It should be noted that, based on 9.9 wt % F, the expected carbon content was 1.4 wt % lower than observed and the expected weight loss was 4.6 wt % less than observed, providing the fluorodecyl-dimethylsilyloxyl substituents were the only organic materials on the surface. The additional carbon content and weight loss values were nearly identical to the values found for the blank sample, and in fact all of the samples shown in Table 2 exhibited similar levels of excess carbon and weight loss. Elemental analysis for nitrogen (reported in the Supporting Information) suggest that roughly 1.5 wt % of the sample consisted of residual dimethylamine. This residual material would account for much of the excess carbon, while silanol condensation could account for the additional observed weight loss. Therefore, when calculating silane surface coverage, the fluorine content appeared to be the most reliable basis for computation, rather than the more traditional carbon content or weight loss, which could potentially overestimate the coverage level.
Effect of Fluoroalkyl Chain Length and Silica Type. Because monochlorosilanes grafted to the silica surface via method 1 produced the lowest surface energy and highest coverage of fluoroalkylsilane, they were utilized to investigate the effect of silica surface type and fluoroalkyl chain length on the key characteristics of the modified particlesFluoroalkyl chain lengths of 3, 8, and 10 carbon atoms were chosen, with the two carbon atoms nearest the attachment point being nonfluorinated (see Figure 1). These choices were based on commercial availability and desire to maximize the range of fluorine content.
The key properties for the precipitated silica with varying fluoroalkyl chain lengths are displayed in Table 3, while the corresponding properties for the fumed silica substrate are provided in Table 4. For precipitated silica, all properties show gradual changes with increasing chain length, with the exception of the BET C constant, for which there is a large decrease on silane treatment, with a gradual trend as the chain length is increased. For the fumed silica, the elemental composition and weight loss correspond to silane change according to general expectations, whereas all of the physical properties change
การแปล กรุณารอสักครู่..
ตารางที่ 2 แสดงว่าทั้งโมโน - ไดคลอโรไซเลนปฏิบัติหรือซิลิกาทำโดยวิธีที่ 1 มีค่านิยมที่พึงประสงค์มากที่สุดในแต่ละประเภท ฟลูออรีนเนื้อหาคือมุ่งมั่นที่จะเป็นตัวบ่งชี้ที่สำคัญของความคุ้มครองที่เป็นไซเลน คาดว่าจะพร้อมใช้งานเฉพาะแหล่งของฟลูออรีน และคาร์บอน อาจเกิดขึ้นจากหลายแหล่ง แน่นอนสำหรับตัวอย่างที่ว่างเปล่า , ฟลูออรีนเนื้อหาใกล้ขีดจำกัดของการตรวจหาและปริมาณคาร์บอนสูงกว่า . ว่างยังพบการสูญเสียน้ำหนักใน 2001000 C ช่วง ที่เกิดจากการควบแน่นของ silanols หรือปลดปล่อยขอผูกพันชนิด ในลักษณะที่คล้ายคลึงกันการทดสอบการดูดซึมน้ำ ( ที่เกี่ยวข้องกับการสูญเสียน้ำหนักขึ้น และ isothermally ที่ 100 C หลังจากอิ่มตัว ) ถูกตัดสินว่าเป็นมากขึ้นบ่งชี้ศักยภาพการรบกวนกับความไม่ชอบมากกว่าเนื้อหาของการเปลี่ยนแปลงได้ เช่น อนุภาค เมื่อการพิจารณาดังกล่าว
ถ่ายลงในบัญชีการรักษา monochlorosilane ซิลิกาที่ผลิตโดยวิธีที่ 1 คือ ถือว่าเป็น ที่ต้องการมากที่สุดสำหรับการสอบรายละเอียดเพิ่มเติม มันควรจะสังเกตว่าตาม 9.9 เปอร์เซ็นต์ เอฟ คาดปริมาณคาร์บอนคือ 1.4 เปอร์เซ็นต์ ต่ำกว่าคาด ) และมีการสูญเสียน้ำหนัก 4.6 เปอร์เซ็นต์ น้อยกว่า สังเกต ให้ fluorodecyl dimethylsilyloxyl หมู่ เป็นแค่วัสดุอินทรีย์บนพื้นผิวการเพิ่มปริมาณคาร์บอนและการสูญเสียน้ำหนักเท่ากับเกือบเหมือนกันค่า พบตัวอย่างที่ว่างเปล่าและในความเป็นจริงทั้งหมดของตัวอย่างที่แสดงใน ตารางที่ 2 แสดงระดับที่คล้ายกันของคาร์บอนส่วนเกินและลดน้ำหนัก การวิเคราะห์ธาตุไนโตรเจน ( ในการรายงานข้อมูลสนับสนุน ) แนะนำว่าประมาณ 1.5 เปอร์เซ็นต์ของกลุ่มตัวอย่างคือ ไดเมทิลามีนที่เหลือวัสดุที่เหลือนี้จะบัญชีสำหรับมากของคาร์บอนส่วนเกิน ขณะที่ไซลานอลการควบแน่นอาจบัญชีเพิ่มเติมที่พบการสูญเสียน้ำหนัก ดังนั้น เมื่อคำนวณความคุ้มครองผิวเลน , ฟลูออรีนเนื้อหาปรากฎให้พื้นฐานที่เชื่อถือได้มากที่สุดสำหรับการคำนวณมากกว่าแบบดั้งเดิมมากขึ้น ปริมาณคาร์บอนหรือการสูญเสียน้ำหนักซึ่งอาจประเมินมากเกินไป ระดับความคุ้มครอง ผลของความยาวโซ่ fluoroalkyl และประเภทซิลิกา เพราะ monochlorosilanes ต่อกิ่งกับซิลิกาพื้นผิวผ่านทางวิธีที่ 1 ผลิตต่ำสุดและสูงสุดของ fluoroalkylsilane ครอบคลุมพื้นผิวพลังงาน ,มันถูกใช้เพื่อตรวจสอบผลของซิลิกาพื้นผิวชนิดและความยาวโซ่ fluoroalkyl ในลักษณะสำคัญของการแก้ไข particlesfluoroalkyl โซ่ยาว 3 , 8 และ 10 อะตอมคาร์บอนที่ถูกเลือกด้วยสองอะตอมของคาร์บอนที่แนบมาเป็น nonfluorinated จุด ( รูปที่ 1 )ตัวเลือกเหล่านี้ขึ้นอยู่กับความพร้อมในเชิงพาณิชย์และความปรารถนาที่จะขยายช่วงของฟลูออรีนเนื้อหา
คุณสมบัติสำคัญสำหรับซิลิกาที่มีความยาวแตกต่างกัน fluoroalkyl โซ่จะแสดงใน ตารางที่ 3 ในขณะที่คุณสมบัติที่สอดคล้องกันสำหรับซิลิกา fumed ตั้งต้นไว้ในตารางที่ 4 สำหรับตะกอนซิลิกาคุณสมบัติทั้งหมดที่แสดงการเปลี่ยนแปลงอย่างค่อยเป็นค่อยไป ด้วยการเพิ่มความยาวโซ่ด้วยข้อยกเว้นของเดิมพัน C คงที่ ซึ่งมีการลดขนาดใหญ่ในการรักษาด้วยไซเลน , แนวโน้มค่อยเป็นค่อยไปเป็นโซ่ยาวเพิ่มขึ้น สำหรับซิลิกา fumed , องค์ประกอบธาตุและการสูญเสียน้ำหนักกับไซเลนเปลี่ยนตามความคาดหวังทั่วไป ในขณะที่ทั้งหมดของสมบัติทางกายภาพเปลี่ยนแปลง
การแปล กรุณารอสักครู่..