Considering the sampling volume of spectrophotometer, the
subsequent dilution could not avoid, which would affect the ratio
of volumes between water phase and organic phase thus led to
poor enhancement factors. To weaken the negative effect, four par-allel samples were simultaneously operated in the process. The
experimental assembly as well as the extraction procedure was
schematically illustrated inFig. 1. For each sample, 5mL analyt-ical solution containing Cd and 0.010mmol L
−1
dithizone were
mixed in the solution and then kept on a magnetic stirring instru-ment at 240rpm for 10min. The trace analyteswere extracted into
the solvent drop from the sample solution. After extraction, the
droplet was carefully retracted into the micro syringe and then
collected in a tube. After that, proper type and volume of dilution
solvent was adapted to properly dilute the concentrated samples,
considering the sampling volume of spectrophotometer. Then, the
resultant sample solution was transported to spectrophotometer
for the determination.
2.4. Sample preparation
Certified standard samples (rice)were purchased fromNational
Standard Center of China (Beijing, China). Two rice samples of
Fig. 1.Schematic diagram of single drop microextraction (SDME) system.
different cadmium concentrations were selected to validate the
accuracy of the proposed method. Closed-vessel microwave diges-tionwaschosenfordecomposing thericesamplesandthedigestion
procedure was based on a reference method for corn[21]. River
water and lake water were gotten from Xier River and Erhai Lake
(Dali, China). All the realwater samplesabovewerefilteredthrough
a 0.25mmicropore member and acidified topHabout 5.0prior to
use. The resultant samples were then subjected to SDME and sub-sequently analyzed by UV–vis spectrophotometry. For real water
samples, ICP-MS was used for the determination to compare with
the proposed method.
3. Results and discussion
3.1. Study on the absorption spectra of complex
In thiswork, UV–vis spectrophotometrywasused toaccomplish
the determination. For the quantification analysis, the maximum
wavelength of absorption should be found out. In the preliminary
experiment, the resultant sample was conveyed to the spec-trophotometer to measure the absorption spectra, according to the
experimental procedure of SDME described above. The complex of
Cd–dithizone was determined in the range from 500 to 700nm.
The absorption spectra were shown inFig. 2, which showed the
maximum absorption wavelength was 610nm. During the deter-mination, the blank absorbance of reagents was corrected. During
the extraction, the pH value was in the range of neutral or weak
acidity,whichwas different from some conventionalworks inalka-line solution. The different color of solution induced by the reason
led toadifferentmaximumabsorptionwavelength,whichcouldbe
one of the key factors for the high sensitivity and enhancement fac-tor. Besides that, the preliminary enhancement of sensitivity was
obvious, and themaximum absorptionwavelengthafter SDME was
basically in accordance with the value without SDME.
3.2. Optimization of SDME conditions
3.2.1. Effect of type and volume of extractant
เมื่อพิจารณาปริมาณการสุ่มตัวอย่างของสเปกที่
เจือจางภายหลังหลีกเลี่ยงไม่ได้ซึ่งจะส่งผลกระทบต่ออัตราส่วน
ของปริมาณน้ำระหว่างขั้นตอนและเฟสอินทรีย์จึงนำไปสู่การ
เพิ่มประสิทธิภาพปัจจัยที่ไม่ดี ลดลงผลกระทบสี่ตัวอย่างที่ตราไว้หุ้นละ-allel เข้ารับการผ่าตัดไปพร้อม ๆ กันในกระบวนการ
ประกอบการทดลองเช่นเดียวกับขั้นตอนการสกัดที่
แสดงแผนผัง inFig 1. สำหรับแต่ละตัวอย่าง, การแก้ปัญหา Analyt-iCal 5 มลมี Cd และ 0.010mmol L
-1
dithizone ถูก
ผสมในการแก้ปัญหาแล้วเก็บไว้ในคำแนะนำในการกวนแม่เหล็ก-ment ที่ 240rpm สำหรับ 10 นาที analyteswere ร่องรอยสกัดเป็น
ตัวทำละลายลดลงจากสารละลายตัวอย่าง หลังจากการสกัด
หยดได้รับการหดอย่างระมัดระวังเป็นเข็มฉีดยาขนาดเล็กแล้ว
เก็บในหลอด หลังจากนั้นชนิดที่เหมาะสมและปริมาณของการเจือจาง
ตัวทำละลายถูกปรับให้ถูกต้องเจือจางตัวอย่างเข้มข้น
พิจารณาปริมาณการสุ่มตัวอย่างของสเปก จากนั้น
สารละลายตัวอย่างผลถูกส่งไป Spectrophotometer
สำหรับการกำหนด
2.4 การเตรียมสารตัวอย่าง
ได้รับการรับรองมาตรฐานตัวอย่าง (ข้าว) กำลังซื้อ fromNational
ศูนย์มาตรฐานของประเทศจีน (ปักกิ่ง, จีน) สองตัวอย่างข้าว
รูป แผนภาพ 1.Schematic ของหยดเดียว microextraction (SDME) ระบบ
ความเข้มข้นของแคดเมียมที่แตกต่างกันได้รับการคัดเลือกในการตรวจสอบ
ความถูกต้องของวิธีที่เสนอ Diges-tionwaschosenfordecomposing thericesamplesandthedigestion ไมโครเวฟปิดเรือ
ขั้นตอนก็ขึ้นอยู่กับวิธีการอ้างอิงสำหรับข้าวโพด [21] แม่น้ำ
น้ำและทะเลสาบน้ำอากาศจาก Xier แม่น้ำและทะเลสาบ Erhai
(Dali, จีน) ทั้งหมด realwater samplesabovewerefilteredthrough
0.25? สมาชิก mmicropore และ 5.0prior topHabout กรดที่จะ
ใช้ ตัวอย่างผลแล้วจึง SDME และย่อย sequently วิเคราะห์โดย UV-Vis spectrophotometry สำหรับน้ำที่แท้จริง
ตัวอย่าง ICP-MS ถูกใช้สำหรับการวัดเปรียบเทียบกับ
วิธีการที่นำเสนอ
3 ผลลัพธ์และการอภิปราย
3.1 การศึกษาสเปกตรัมการดูดซึมของความซับซ้อน
ใน thiswork, UV-Vis spectrophotometrywasused toaccomplish
ความมุ่งมั่น สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณที่สูงสุด
ความยาวคลื่นของการดูดซึมควรจะพบ ในเบื้องต้น
การทดลองตัวอย่างผลได้รับการถ่ายทอดไปยังข้อมูลจำเพาะ-trophotometer การวัดสเปกตรัมการดูดซึมไปตาม
ขั้นตอนการทดลองของ SDME อธิบายไว้ข้างต้น ที่ซับซ้อนของ
แผ่น Cd-dithizone ถูกกำหนดในช่วงตั้งแต่ 500 ถึง 700nm
สเปกตรัมการดูดซึมที่แสดง inFig 2 ซึ่งแสดงให้เห็นว่า
ความยาวคลื่นการดูดซึมสูงสุด 610nm ในระหว่างการยับยั้ง-mination, ดูดกลืนแสงว่างเปล่าของสารเคมีได้รับการแก้ไข ในระหว่าง
การสกัดค่า pH อยู่ในช่วงที่มีความเป็นกลางหรืออ่อนแอ
เป็นกรด whichwas แตกต่างจาก conventionalworks บาง inalka เส้นการแก้ปัญหา สีที่แตกต่างของการแก้ปัญหาที่เกิดจากเหตุผลที่
นำ toadifferentmaximumabsorptionwavelength, whichcouldbe
หนึ่งในปัจจัยสำคัญสำหรับความไวสูงและการเพิ่มประสิทธิภาพ Fac ทอ นอกจากนั้นการเพิ่มประสิทธิภาพเบื้องต้นของความไวเป็น
ที่เห็นได้ชัดและ themaximum absorptionwavelengthafter SDME เป็น
พื้นตามที่มีค่าโดยไม่ต้อง SDME
3.2 การเพิ่มประสิทธิภาพของเงื่อนไข SDME
3.2.1 ผลของชนิดและปริมาณของสารสกัด
การแปล กรุณารอสักครู่..
พิจารณาตัวอย่างปริมาณของวัสดุ ,
( ที่ตามมาหลีกเลี่ยงไม่ได้ ซึ่งจะมีผลต่อสัดส่วนของปริมาณน้ำ และระหว่างเฟส
เฟสอินทรีย์จึงนำปัจจัยเสริมที่น่าสงสาร เพื่อลดผลกระทบด้านลบ พาร์ 4 แอลลีลจำนวนพร้อมกันดำเนินการในกระบวนการ
ประกอบทดลองเป็นขั้นตอนการสกัด
แผนผังแสดง infig . 1 . สำหรับแต่ละตัวอย่าง 5ml analyt iCal สารละลายที่มีซีดีและ 0.010mmol L
− 1
ไดไธโซนถูกผสมในสารละลาย แล้วเก็บไว้ในที่ 240rpm ชุดอุปกรณ์แม่เหล็กกวน ment สำหรับ 10min ร่องรอยที่สกัดในตัวทำละลาย analyteswere
หล่นจากตัวอย่างสารละลาย หลังจากการสกัด
หยดรอบคอบ retracted ในเข็มฉีดยาแล้ว
ไมโครเก็บในหลอด หลังจากนั้น ประเภทที่เหมาะสมและปริมาณของตัวทำละลายเจือจาง
ถูกดัดแปลงเพื่ออย่างถูกต้องเจือจางความเข้มข้นตัวอย่าง
พิจารณาตัวอย่างปริมาณของวัสดุ แล้ว โซลูชั่นดังกล่าวถูกเคลื่อนย้ายไปยังตัวอย่าง
สำหรับความมุ่งมั่น
2.4 . ตัวอย่างการเตรียม
รับรองมาตรฐานตัวอย่าง ( ข้าว ) ซื้อ fromnational
ศูนย์มาตรฐานของประเทศจีน ( ปักกิ่ง , จีน ) สองตัวอย่างของข้าว
รูปที่ 1 . แสดง microextraction ปล่อยเดี่ยววงจร ( sdme ) ระบบ ความเข้มข้นแคดเมียมต่างกัน
เลือกเพื่อตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการที่ได้นำเสนอ ปิดภาชนะไมโครเวฟ diges tionwaschosenfordecomposing ขั้นตอน thericesamplesandthedigestion
ขึ้นอยู่กับการอ้างอิงวิธีการข้าวโพด [ 21 ] แม่น้ำ
น้ำและน้ำในทะเลสาบ แม่น้ำ และยังได้จาก xier ทะเลสาบเอ๋อไห่
( ต้าหลี่ , จีน ) ทั้งหมด realwater samplesabovewerefilteredthrough : 0.25 mmicropore สมาชิก และปรับ tophabout 5.0prior
ใช้ . ตัวอย่างดังกล่าวจึงต้อง sdme และย่อย sequently โดยใช้ UV – 3 วิธี . สำหรับตัวอย่างน้ำ
จริง ICP-MS ใช้ความมุ่งมั่นที่จะเปรียบเทียบกับ
วิธีที่เสนอ .
3 ผลและการอภิปราย
3.1 . การศึกษาสเปกตรัมการดูดกลืนของซับซ้อน
ใน thiswork , UV ) ซึ่ง spectrophotometrywasused toaccomplish
ความมุ่งมั่น สำหรับการวิเคราะห์ปริมาณ , สูงสุด
ความยาวคลื่นของการดูดกลืนที่ควรจะพบ ในการทดลองเบื้องต้น
, ตัวอย่างดังกล่าวถูกถ่ายทอดไปยังสเป็ค trophotometer วัดการดูดกลืนแสงตาม
ทดลองของ sdme อธิบายไว้ข้างต้น ที่ซับซ้อนของ
ไดไธโซน–ซีดีถูกกำหนดในช่วงจาก 500 ถึง 700nm
สเปกตรัมการดูดกลืนถูกแสดง infig . 2 ซึ่งมีความยาวคลื่นสูงสุด 610nm
การดูดซึม . ระหว่างห้ามปราม mination , ค่าว่างของสารเคมีคือการแก้ไข ระหว่าง
การสกัดมีค่าอยู่ในช่วงที่เป็นกลาง หรือกรดอ่อน
,ซึ่งแตกต่างจาก conventionalworks inalka สายโซลูชั่น สีต่าง ๆ ของโซลูชั่นที่ชักนำด้วยเหตุผล
whichcouldbe toadifferentmaximumabsorptionwavelength LED , หนึ่งในปัจจัยที่สำคัญสำหรับความไวสูงและการเพิ่มประสิทธิภาพ Fac TOR . นอกจากนั้น การเพิ่มประสิทธิภาพเบื้องต้นของความไวคือ
ชัดเจน และใช้เป็น absorptionwavelengthafter sdme
โดยทั่วไปตามค่าโดยไม่ sdme .
2 . การหาสภาวะที่เหมาะสม sdme
ดำเนินงาน . ผลของชนิดและปริมาณของสารสกัด
การแปล กรุณารอสักครู่..