The catalytic hydrocarboxylation of acetylene was performed in a 0.5 L Parr autoclave made of stainless steel-316 having facilities for gas inlet and outlet, a rupture disk as a safety measure in case of excessive pressure build-up, intermediate sampling, temperature-controlled heating, and variable agitation speed.In a typical experiment, 0.1 g of Ni2O3, 0.03 g of promoters, H2O(15 ml), and acetone (150 ml) were successively added into the reactor, after which the reactor was purged with N2 for several times and subsequently pressurized with acetylene to 0.4 MPa and then to 4 MPa of initial total pressure with CO (both controlled by mass flow meter, and the molar ratio of CO/C2H2= 1.5) at room temperature. The reaction mixture was then heated to 235◦C unless otherwise stated and the reaction proceeded for 15 min with stirring at 800 rpm. After the reaction, the autoclave was quickly cooled to room temperature and the tail gas was collected with wet gas flow meter. The residue gas and liquid were analyzed with gas chromatography. For recycling experiments, the catalyst used in the previous run was separated by filtration and washed with acetone for several times and reused after drying under vacuum. The detailed schematic drawing of the reactor can be found elsewhere [13].The conversion of acetylene, the selectivity and yield to acrylic acid, and the space-time-yield (STY: moles of acrylic acid (AA) produced per moles of Ni and hour) are defined as follows:where, n0, amount of acetylene for feedstock before reaction; n1,amount of acetylene for residue after reaction; np, amount of acetylene for forming acrylic acid; mol AA, the molar content of acrylic acid produced during reaction; mol Ni, the molar content of nickel contained in the catalysts for input before reaction; h, the reaction time (hour).
การ hydrocarboxylation เร่งของอะเซทิลีนแสดงใน 0.5 ลิตร พาร์ Autoclave ทําจากสแตนเลส steel-316 มีสิ่งอำนวยความสะดวกสำหรับขาเข้า ขาออก , การดิสก์เป็นมาตรการความปลอดภัยในกรณีของความดันมากเกินไปสร้างขึ้น กลาง จำนวน เครื่องควบคุมอุณหภูมิ และความเร็วรอบในการกวนตัวแปรในการทดลองทั่วไป 0.1 กรัม ni2o3 , 0.03 กรัม โปรโมเตอร์ , H2O ( 15 ml )และอะซิโตน ( 150 มล. ) มีอย่างต่อเนื่องเพิ่มลงในเครื่องปฏิกรณ์ หลังจากที่เครื่องปฏิกรณ์ถูกล้างด้วย N2 สำหรับหลายครั้งและต่อมาดันกับอะเซทิลีน 0.4 MPa และ 4 MPa ทั้งหมดเริ่มต้นด้วยแรงดัน CO ( ควบคุมโดยเครื่องวัดการไหลของมวลและอัตราส่วนโดยโมลของ CO / c2h2 = 1.5 ) ที่อุณหภูมิ ห้องปฏิกิริยาที่ผสมแล้วอุ่นที่ 235 ◦ C เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น และปฏิกิริยาต่อ 15 นาทีกับกวนที่ 800 รอบต่อนาที หลังจากการเกิดปฏิกิริยา , Autoclave ได้อย่างรวดเร็วเย็นที่อุณหภูมิห้องและก๊าซหางเก็บด้วยเครื่องวัดการไหลของแก๊สเปียก กากของเหลวและก๊าซวิเคราะห์ด้วยเครื่องแก๊สโครมาโตกราฟ สำหรับการทดลอง การรีไซเคิลตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้ในการเรียกใช้ก่อนหน้านี้ถูกแยกโดยการกรองและล้างด้วยอะซิโตน หลายๆ ครั้ง และใช้หลังการอบแห้งภายใต้สูญญากาศ ภาพวาดแผนผังรายละเอียดของเครื่องปฏิกรณ์สามารถพบได้ในที่อื่น ๆ [ 13 ] การเปลี่ยนแปลงของอะเซทิลีน , ค่าการเลือกและผลผลิตกรดอะคริลิและพื้นที่เวลาผลผลิต ( คอก :โมลของกรดอะคริลิก ( AA ) ผลิตได้ต่อโมลของฉันและชั่วโมง ) มีดังนี้ : ที่ไหน , NO , จำนวนของอะเซทิลีนสำหรับวัตถุดิบก่อนปฏิกิริยา ; N1 , จํานวนของอะเซทิลีนสำหรับกากหลังปฏิกิริยา ; NP , จํานวนของอะเซทิลีนเป็นกรดอะคริลิก ; โมล AA , เนื้อหาโดยโมลของกรดอะคริลิกที่ผลิตในปฏิกิริยา ; โมล นิเนื้อหากรามของนิกเกิลที่มีอยู่ในตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับการป้อนข้อมูลก่อนที่ปฏิกิริยา ; H , ปฏิกิริยาเวลา ( ชั่วโมง )
การแปล กรุณารอสักครู่..
