A liquid chromatography–tandem mass

A liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) method was developed and validated
for the simultaneous determination of six major ergot alkaloids, ergometrine, ergosine, ergotamine,
ergocornine, ergokryptine and ergocristine, as well as their corresponding epimers in food and feed
samples. The method involves extraction under alkaline conditions and subsequent clean-up by applying
a simple and rapid liquid–liquid partitioning procedure prior to LC–MS/MS analysis. Evaluation of the
method revealed good linearity, accuracy and precision. The limits of quantification varied from 0.1 to
1 lg/kg depending on the analyte and matrix. The average extraction and clean-up recoveries in different
matrices were between 45 (only for ergometrine in biscuit) and 90%. The uncertainty associated with the
analytical method was not higher than 51% and 30%, at concentration levels of 2.5 and 150 lg/kg respectively.
Analyte epimerization proved to be minimal during the analytical procedure. The method has been
successfully applied to the determination of ergot alkaloids in some Belgian food and feed commodities.
Ergot alkaloids were found in 104 out of 122 samples investigated. Ergosine was the most frequently
occurring alkaloid, while the highest levels were observed for ergotamine, ergocristine or ergosine,
depending on the product type. The total alkaloid content in positive samples varied from 1 to
1145 lg/kg.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

พัฒนา และตรวจสอบวิธีการของเหลว chromatography – ตัวตามกันไปรเมท (LC – MS/MS)สำหรับกำหนดการพร้อมกัน 6 หลัก ergot alkaloids, ergometrine, ergosine, ergotamineergocornine, ergokryptine และ ergocristine ตลอดจนความ epimers สอดคล้องในอาหารและอาหารตัวอย่างการ วิธีการเกี่ยวข้องกับสกัดภายใต้สภาพด่างและต่อมาล้าง โดยใช้ง่าย และรวดเร็วของเหลว – ของเหลวแบ่งพาร์ติชันขั้นตอนก่อนการวิเคราะห์ LC – MS/MS การประเมินการวิธีเปิดเผยแบบดอกไม้ที่ดี ความถูกต้อง และแม่นยำ ขีดจำกัดของนับจาก 0.1 เพื่อที่แตกต่างกัน1 lg/kg analyte และเมตริกซ์ การสกัดโดยเฉลี่ยและ recoveries ทำความสะอาดในที่ต่าง ๆเมทริกซ์ได้ระหว่าง 45 (สำหรับ ergometrine ในขนม) และ 90% ความไม่แน่นอนเกี่ยวข้องกับการวิธีวิเคราะห์ไม่สูงกว่า 51% และ 30% ระดับความเข้มข้น 2.5 และ 150 lg/kg ตามลำดับAnalyte epimerization พิสูจน์ให้น้อยที่สุดในระหว่างขั้นตอนการวิเคราะห์ วิธีการได้รับนำไปใช้เพื่อความมุ่งมั่นของ ergot alkaloids ในเบลเยียมอาหารและสินค้าโภคภัณฑ์อาหารพบ ergot alkaloids ใน 104 จาก 122 ตัวอย่างที่ตรวจสอบ Ergosine ได้บ่อยที่สุดเกิดอัลคาลอยด์ ในขณะที่ระดับสูงสุดที่สังเกตสำหรับ ergotamine, ergocristine หรือ ergosineขึ้นอยู่กับชนิดของผลิตภัณฑ์ อัลคาลอยด์รวมเนื้อหาในตัวอย่างบวกแตกต่างกัน 1lg 1145/kg

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ของเหลวโคควบคู่มวลสาร (LC-MS / MS)
วิธีการได้รับการพัฒนาและตรวจสอบสำหรับการวัดพร้อมกันของหกลคาลอยด์ergot สำคัญ ergometrine, ergosine, ergotamine,
ergocornine, ergokryptine และ ergocristine เช่นเดียวกับ epimers ที่สอดคล้องกันของพวกเขาในอาหารและ
ฟีดตัวอย่าง วิธีการที่เกี่ยวข้องกับการสกัดภายใต้เงื่อนไขที่อัลคาไลน์และสะอาดขึ้นตามมาโดยใช้ขั้นตอนการแบ่งพาร์ทิชันของเหลวของเหลวง่ายและรวดเร็วก่อนที่จะมีการวิเคราะห์ LC-MS / MS การประเมินผลของวิธีการเปิดเผยเป็นเชิงเส้นที่ดีความถูกต้องและแม่นยำ ข้อ จำกัด ของปริมาณที่แตกต่างกันที่จะ 0.1 จาก1 LG / กก. ขึ้นอยู่กับการวิเคราะห์และเมทริกซ์ การสกัดเฉลี่ยและกลับคืนสะอาดขึ้นในที่แตกต่างกันการฝึกอบรมระหว่าง 45 (เฉพาะใน ergometrine บิสกิต) และ 90% ความไม่แน่นอนที่เกี่ยวข้องกับวิธีการวิเคราะห์ไม่ได้สูงกว่า 51% และ 30% ที่ระดับความเข้มข้น 2.5 และ 150 แอลจี / กก. ตามลำดับ. วิเคราะห์ epimerization พิสูจน์ให้เห็นว่ามีเพียงเล็กน้อยในระหว่างขั้นตอนการวิเคราะห์ วิธีการได้รับการใช้ประสบความสำเร็จในการตัดสินใจของคาลอยด์ ergot ในบางเบลเยียมอาหารและสินค้าโภคภัณฑ์อาหาร. ลคาลอยด์ ergot ถูกพบอยู่ใน 104 จาก 122 ตัวอย่างตรวจสอบ Ergosine เป็นบ่อยที่สุดเกิดขึ้นอัลคาลอยในขณะที่ผู้บริหารระดับสูงถูกตั้งข้อสังเกตสำหรับergotamine ergocristine หรือ ergosine, ขึ้นอยู่กับชนิดของผลิตภัณฑ์ เนื้อหารวมอัลคาลอยในตัวอย่างที่แตกต่างกันในเชิงบวกที่จะ 1 จาก1145 แอลจี / กก

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เป็นวิธีโครมาโทกราฟีของเหลว–ตีคู่มวลสาร ( LC MS / MS ( ) วิธีการพัฒนาและตรวจสอบ
การหาพร้อมกันของอัลคาลอยด์หลัก 6 ด้านโกเมทรีน ergosine โกทามีนโกคอร์นีน
, , , , และ ergokryptine โกคริสทีน ตลอดจนพิเมอร์ที่สอดคล้องกันของพวกเขาในอาหารและอาหารสัตว์
ตัวอย่าง วิธีนี้เกี่ยวข้องกับการสกัดภายใต้เงื่อนไขที่เป็นด่าง และต่อมาที่สะอาดขึ้นโดยการใช้
ง่ายและรวดเร็วเพื่อแยกของเหลวของเหลว–ขั้นตอนก่อน LC MS / MS การวิเคราะห์ การประเมิน
วิธีเปิดเผยดีถึงความถูกต้องและความแม่นยำ ขีดจำกัดของปริมาณที่แตกต่างกันจาก 0.1 ถึง
1 LG / กก. ขึ้นอยู่กับครู และเมทริกซ์ โดยการสกัดและสะอาดขึ้นเมื่อในการฝึกอบรมแตกต่างกัน
อยู่ระหว่าง 45 ( เฉพาะโกเมทรีนในบิสกิต ) และร้อยละ 90ความไม่แน่นอนที่เกี่ยวข้องกับ
วิธีวิเคราะห์ไม่สูงกว่า 51 % และ 30 % ที่ระดับความเข้มข้น 2.5 และ 150 LG / กิโลกรัม ตามลำดับ epimerization
ครูพิสูจน์ให้น้อยที่สุดในระหว่างกระบวนการวิเคราะห์ วิธีการได้รับ
ใช้เรียบร้อยแล้วเพื่อความมุ่งมั่นของแอลคาลอยด์ในบางด้านสินค้าอาหารและอาหารสัตว์
เบลเยียมด้านอัลคาลอยด์ที่พบใน 104 จาก 122 ตัวอย่าง พบว่า ergosine เป็นบ่อยที่สุด
เกิดขึ้นอัลคาลอยด์ในขณะที่ระดับสูงสุดเป็นสังเกตสำหรับโกทามีนโกคริสทีน หรือ ergosine
, , ขึ้นอยู่กับชนิดของผลิตภัณฑ์ เนื้อหาทั้งหมดในอัลคาลอยด์ตัวอย่างบวกเปลี่ยนแปลงจาก 1

แต่ LG / กิโลกรัม