The extraction and analysis of pesticides were carried out with
CTC CombiPAL autosampler equipped with agitator and needle
heater (for fiber conditioning and inter-extraction clean up) coupled
to a GC–MS (Shimadzu QP2010Series) and operated in the
split/splitless mode at an injection temperature of 270 C. The separation
of target analytes were achieved on a DB-5MS fused capillary
column containing 5% diphenyl and 95% dimethylpolysiloxane
(30 m 0.25 mm i.d. 0.25 lm film thickness). The injection port
of the GC was equipped with a high-pressure Merlin Microseal
septumless injection kit and a silanized narrow bore liner
(78.5 6.5 mm o.d. 0.75 mm i.d.). Helium (carrier gas) was set
to a constant flow rate of 1.3 mL/min with linear velocity of
42 cm/s. The GC column oven temperature program was set as follows.
Initially set at 60 C for 2 min, ramped at 30 C/min to 180 C,
then ramped to 210 C at 5 C/min, and finally to 270 C held for
5 min, for a total runtime of 24.50 min. The MS operation condition
includes transfer line of 300 C, ion source of 200 C, electron ionization
(EI) of 70 eV. The optimization of methods was done in scan
mode while quantitation was done in selected ion monitoring
(SIM) mode. A target ion (most abundance ion) and two other reference
ions were monitored for the target analytes (Table 2). The
investigated pesticides were identified by comparing the mass
spectrum obtained for each analyte to that of the reference compound
in GC–MS library using the US National Institute of Standard
and Technology (NIST) and PESTANA libraries search. In case of coelution,
easy spectral identification and integration was achieved
by using the deconvolution feature of the GC–MS system. The
Placket–Burman (P–B) and the central composite design matrices
were performed and estimated with Minitab statistical software
package version 16 (Minitab Inc., State College, USA).
การสกัดและการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชได้ดำเนินการกับ
CTC CombiPAL autosampler พร้อมกับปลุกปั่นและเข็ม
เครื่องทำความร้อน (สำหรับเครื่องเส้นใยและระหว่างการสกัดทำความสะอาด) ควบคู่
ไป GC-MS (Shimadzu QP2010Series) และดำเนินการใน
โหมดการแบ่ง / Splitless ที่ อุณหภูมิฉีด 270 องศาเซลเซียส การแยก
วิเคราะห์เป้าหมายของการประสบความสำเร็จใน DB-5MS หลอมฝอย
คอลัมน์ที่มี diphenyl 5% และ dimethylpolysiloxane 95%
(30 เมตร? 0.25 มม? id 0.25 lm ความหนาของฟิล์ม) พอร์ตการฉีด
ของ GC เป็นอุปกรณ์ที่มีแรงดันสูงเมอร์ลิน Microseal
ชุดฉีด septumless และซับเจาะแคบ silanized
(78.5? 6.5 มม OD? 0.75 มม id) ฮีเลียม (ก๊าซ) ถูกกำหนด
ให้เป็นอัตราการไหลคงที่ของ 1.3 มิลลิลิตร / นาทีด้วยความเร็วเชิงเส้นของ
42 ซม. / วินาที โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบคอลัมน์ GC ถูกกำหนดดังต่อไปนี้.
กำหนดในขั้นต้นที่ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 นาที, เมาวันที่ 30? C / นาทีถึง 180? C,
เมาแล้วถึง 210? C ที่ 5? C / นาทีและในที่สุดก็ถึง 270 องศาเซลเซียสจัดขึ้นเป็น
เวลา 5 นาทีสำหรับ runtime รวมของ 24.50 นาที สภาพการดำเนินงาน MS
รวมถึงสายการโอน 300? C, แหล่งกำเนิดไอออน 200? C, ไอออนไนซ์อิเล็กตรอน
(EI) 70 eV การเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการที่ทำในการสแกน
โหมดในขณะที่ปริมาณที่ทำในการตรวจสอบการเลือกไอออน
(SIM) โหมด เป้าหมายไอออน (ion ที่อุดมสมบูรณ์มากที่สุด) และสองอ้างอิงอื่น ๆ
ไอออนถูกตรวจสอบเพื่อวิเคราะห์เป้าหมาย (ตารางที่ 2)
สารกำจัดศัตรูพืชการตรวจสอบที่ถูกระบุโดยการเปรียบเทียบมวล
คลื่นความถี่ที่ได้รับสำหรับแต่ละวิเคราะห์ที่ของสารประกอบอ้างอิง
ในห้องสมุด GC-MS โดยใช้สถาบันแห่งชาติของสหรัฐมาตรฐาน
และเทคโนโลยี (NIST) และ PESTANA ห้องสมุดค้นหา ในกรณีที่ coelution,
บัตรประจำตัวสเปกตรัมง่ายและบูรณาการก็ประสบความสำเร็จ
โดยใช้คุณลักษณะ deconvolution ของระบบ GC-MS
กระโปรง-พม่า (P-B) และการฝึกอบรมการออกแบบคอมโพสิตกลาง
ได้ดำเนินการและคาดกับ Minitab? ซอฟต์แวร์ทางสถิติ
แพคเกจรุ่น 16 (Minitab Inc. , State College, USA)
การแปล กรุณารอสักครู่..
