Experimental Section
Preparation of Cumyl Methyl Peroxide (4). To a colorless
solution of cumyl hydroperoxide (20.0 g, 80% aq solution,
105 mmol) in DMF (50 mL) was added freshly pulverized
KOH (7.40 g, 112 mmol), which immediately turned the solution
into a slightly purple suspension. To this suspension was added
dimethyl sulfate (15.0 mL, 158 mmol). The mixture faded to
colorless, producing an exothermic reaction. The mixture was
stirred for 2 h, water was added to quench the reaction, and this
mixture was extracted with hexanes, washed with water, and
dried over MgSO4. After the solvent was removed in vacuo, the
residual oil was chromatographed (silica gel, hexanes/ethyl
การเตรียมส่วน
ทดลอง cumyl เมทิล เปอร์ออกไซด์ ( 4 ) ให้โซลูชั่นที่ไม่มีสี ( 20.0 g
ของ cumyl hydroperoxide , โซลูชัน , AQ 80%
105 มิลลิโมล ) ใน DMF ( 50 มล. ) เพิ่มสดบด
เกาะ ( 7.40 กรัม 112 มิลลิโมล ) ซึ่งทันทีที่เปิดโซลูชั่น
เข้าไประงับเล็กน้อยสีม่วง สะเทือนนี้ ได้เพิ่ม
ไดเมทิลซัลเฟต ( 15.0 กรัม 158 mmol ) ผสมจาง
ไม่มีสีผลิตปฏิกิริยาคายความร้อน . กวนส่วนผสม
2 H , น้ำเพิ่มเพื่อดับปฏิกิริยา และสารผสมนี้
hexanes , ล้างด้วยน้ำ และแห้งกว่า
MgSO4 ใ . หลังละลายออกใน vacuo ,
น้ำมันปริมาณ chromatographed ( ซิลิกาเจล , hexanes / เอธิล
การแปล กรุณารอสักครู่..
