2.4. Sample decompositionThe steel

2.4. Sample decomposition
The steel sample (0.5 g) was treated with 10 ml HCl (36%,
suprapur, Merck, Germany). After 10 min 2 ml HNO3 (65%, suprapur,
Merck, Germany) and 0.5 ml HF (40%, suprapur, Merck, Germany)
were added and a microwave assisted sample decomposition was
carried out as previously reported [14]. After digestion the solution
was made up to a final volume of 50 ml.
Following an internal laboratory procedure suprapur grade acids
were used. Acids of lower purity may also be used if no increase in the
boron blank level is caused.
2.5. Calibration for isotope ratio determination
Aqueous calibration standards with different 10B isotope ratios
were made gravimetrically by mixing appropriate amounts of 10B
stock solution (500 mmol L−1 boric acid 99.71% 10B, EaglePicher
Technologies LLC, USA), 11B stock solution (500 mmol L−1 boric acid
99.97% 11B, Eagle Picher Technologies LLC, USA), Fe (40 g L−1
) and Ni
(10 g L−1
, Alfa Aesar) stock solution, diluted to 50 ml with water. The
total B concentration was kept constant in these solutions.
3. Results and discussion
3.1. Isotope shift
Johansson et al. [20] investigated the isotope shift of the boron
UV2 multiplet at 209.0 nm. They report emission wavelength of
208.95898 nm for 10B and 208.95650 nm for 11B for the 2s2
2p2
P3/2–
2s2p2 2D5/2 transition used in this investigation.
Although the used HR-CS-FAAS instrument has a relatively high
optical resolution compared to other currently commercially available
atomic absorption or atomic emission spectrometers, the resolution of
the monochromator is still not sufficient to obtain a full separation of
the two boron isotope absorption signals as calculated by Hannaford
and Lowe [10]. When plotting the absorption signal vs. the wavelengthas shown in Fig. 1 only a single peak can be observed. The wavelength
of the B peak absorption changes as a function of the boron isotopic
ratio. There is little indication for absorption peak asymmetry in
spectra obtained at different B isotope ratios. This suggests that the
monochromator has a considerable Gaussian instrumental profile that
dominates the recorded lines. This is supported by the good fit of
Gaussian profiles to the measured absorption lines (see next section).
It is interesting to note that at constant total boron concentration
solutions of the pure isotopes showed higher peak absorbance values
than isotope mixtures. The largest deviation of 20% was found for an
equimolar 10B/11B solution compared to pure 10B or 11B solutions at a
total B concentration of 25 mmol L−1 each. This decrease of the peak
absorption was found to be reproducible on two different instruments.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4 การตัวอย่างสลายตัวตัวอย่างเหล็ก (0.5 กรัม) ได้รับการรักษา ด้วย 10 มล. HCl (36%suprapur เมอร์ค เยอรมนี) หลังจาก 10 นาที 2 มล. HNO3 (65%, suprapurเมอร์ค เยอรมนี) และ 0.5 ml HF (40%, suprapur เมอร์ค เยอรมนี)เพิ่มและการสลายตัวอย่างไมโครเวฟช่วยดำเนินการที่รายงานไปก่อนหน้านี้ [14] หลังจากย่อยอาหารการแก้ปัญหาทำขึ้นเพื่อเสียงที่ดีสุดท้ายของ 50 มล.ต่อไปเป็นห้องปฏิบัติการภายในกระบวนการ suprapur ระดับกรดใช้ กรดของความบริสุทธิ์ที่ต่ำอาจจะใช้ถ้าไม่มีเพิ่มขึ้นในการโบรอนที่เกิดระดับที่ว่างเปล่า2.5 การปรับเทียบสำหรับการกำหนดอัตราส่วนของไอโซโทปสารละลายสอบเทียบมาตรฐาน ด้วยอัตราส่วนไอโซโทปอื่น 10Bทำ gravimetrically โดยการผสมที่เหมาะสมจำนวน 10 บาทแก้ไขปัญหาสต็อก (500 มิลลิโมล L−1 เป็นกรด 99.71% 10B, EaglePicherทางเทคโนโลยีที่ LLC สหรัฐอเมริกา), 11B หุ้นโซลูชัน (500 มิลลิโมล L−1 เป็นกรด99.97% 11B อีเกิลเทคโนโลยี Picher LLC สหรัฐอเมริกา), Fe (L−1 40 กรัม) และ Ni(10 กรัม L−1, Alfa Aesar) แก้ปัญหา เจือจางเพื่อ 50 มล.กับน้ำสต็อก การความเข้มข้นของ B ทั้งหมดถูกเก็บไว้คงที่ในการแก้ปัญหาเหล่านี้3. ผล และการอภิปราย3.1. ไอโซโทปกะการเปลี่ยนไอโซโทปของโบรอนที่สอบสวน Johansson et al. [20]UV2 multiplet ที่ 209.0 nm รายงานการปล่อยความยาวคลื่นของ208.95898 nm สำหรับ 10B และ 208.95650 nm สำหรับ 11B สำหรับการ 2s22p 2P3/2 –2s2p2 เปลี่ยน 2D 5/2 ใช้ในการตรวจสอบนี้แม้ว่าเครื่องมือ HR-CS-ปรับโครงสร้างของใช้มีค่อนข้างสูงความละเอียดเมื่อเทียบกับอื่น ๆ ที่มีจำหน่ายทั่วไปในปัจจุบันดูดกลืนโดยอะตอมหรือปรมาณูปล่อย spectrometers ความละเอียดของmonochromator จะยังคงไม่เพียงพอที่จะรับแยกเต็มรูปแบบการดูดซึมไอโซโทปของโบรอน 2 สัญญาณโดย Hannaford คำนวณเป็นและ Lowe [10] เมื่อพล็อตสัญญาณการดูดซับเทียบกับ wavelengthas ที่แสดงในรูปที่ 1 สามารถปฏิบัติสูงสุดเดียวเท่านั้น ความยาวคลื่นการเปลี่ยนแปลงการดูดซึมสูงสุด B เป็นฟังก์ชันของโบรอน isotopicอัตราส่วนการ มีข้อบ่งชี้เพียงเล็กน้อยสำหรับการดูดซึมสูงสุดความไม่สมดุลในสเปกตรัมอัตราส่วนไอโซโทป B แตกต่างกัน แสดงให้เห็นว่า การmonochromator มีการบรรเลงนที่มากว่ากุมอำนาจบรรทัดบันทึกไว้ สนับสนุน โดยกระชับดีโพรไฟล์นที่บรรทัดวัดการดูดซึม (โปรดดูส่วนถัดไป)เป็นที่น่าสนใจทราบว่า ที่ความเข้มข้นคงรวมโบรอนโซลูชั่นของไอโซโทปบริสุทธิ์แสดงค่าค่าสูงสุดที่สูงกว่ามากกว่าส่วนผสมของไอโซโทป พบความแตกต่างที่ใหญ่ที่สุด 20% สำหรับการเมื่อเทียบกับเพียว 10B หรือ 11B โซลูชันโซลูชัน 10B/11B equimolar การข้น B ของโมล 25 L−1 แต่ละ การลดลงของจุดสูงสุดนี้มีพบการดูดซึมจะจำลองบนเครื่องมือแตกต่างกันสอง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 การสลายตัวของกลุ่มตัวอย่าง
กลุ่มตัวอย่างเหล็ก (0.5 กรัม) ได้รับการรักษาที่มี 10 มล. HCl (36%
suprapur เมอร์ค, เยอรมนี) หลังจาก 10 นาที 2 มิลลิลิตร HNO3 (65%, suprapur,
เมอร์ค, เยอรมนี) และ 0.5 มล. HF (40%, suprapur เมอร์ค, เยอรมนี)
มีการเพิ่มและไมโครเวฟช่วยการย่อยสลายตัวอย่าง
ดำเนินการตามที่รายงานก่อนหน้านี้ [14] หลังจากการย่อยอาหารแก้ปัญหา
ที่ถูกสร้างขึ้นให้เป็นเล่มสุดท้าย 50 มล.
ต่อไปนี้กรดเกรดขั้นตอนการตรวจทางห้องปฏิบัติการภายใน suprapur
ถูกนำมาใช้ กรดของความบริสุทธิ์ที่ต่ำกว่านี้อาจจะใช้หากไม่มีการเพิ่มขึ้นของ
ระดับว่างเปล่าโบรอนเกิด
2.5 สอบเทียบเครื่องมือวัดสำหรับการกำหนดอัตราส่วนไอโซโทป
น้ำมาตรฐานการสอบเทียบกับอัตราส่วนไอโซโทป 10B ที่แตกต่างกัน
ได้ทำ gravimetrically โดยการผสมในปริมาณที่เหมาะสมของ 10B
แก้ปัญหาสต็อก (500 มิลลิโมล L-1 กรดบอริก 99.71% 10B, EaglePicher
เทคโนโลยี LLC สหรัฐอเมริกา), 11B แก้ปัญหาสต็อก (500 มิลลิโมล L -1 กรดบอริก
99.97% 11B, Eagle Picher เทคโนโลยี LLC สหรัฐอเมริกา), เฟ (40 กรัม L-1
) และ Ni
(10 กรัม L-1
, Alfa Aesar) วิธีการแก้ปัญหาสต็อกลดลงเหลือ 50 มลด้วยน้ำ
เข้มข้น B ทั้งหมดถูกเก็บไว้อย่างต่อเนื่องในการแก้ปัญหาเหล่านี้
3. ผลการทดลองและการอภิปราย
3.1 กะไอโซโทป
Johansson, et al [20] การตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงไอโซโทปของธาตุโบรอน
UV2 multiplet ที่ 209.0 นาโนเมตร พวกเขารายงานความยาวคลื่นปล่อย
208.95898 นาโนเมตรสำหรับ 10B และ 208.95650 นาโนเมตรสำหรับ 11B สำหรับ 2S2
2p2
P3 / 2-
2s2p2 2D5 / 2 การเปลี่ยนแปลงมาใช้ในการสืบสวนคดีนี้
แม้ว่า HR-CS-FAAS เครื่องมือที่ใช้มีค่อนข้างสูง
ละเอียดของแสงเมื่อเทียบกับปัจจุบันมีให้บริการในเชิงพาณิชย์
อะตอมดูดซึมหรือการปล่อยอะตอมสเปกโทรมิเตอร์มติที่
monochromator ยังคงไม่เพียงพอที่จะได้รับการแยกเต็มรูปแบบของ
สัญญาณสองโบรอนไอโซโทปดูดซึมเป็น คำนวณได้จาก Hannaford
และโลว์ [10] เมื่อวางแผนสัญญาณการดูดซึมกับ wavelengthas ที่แสดงในรูป 1 เพียงยอดเดียวสามารถสังเกตได้ ความยาวคลื่น
ของการเปลี่ยนแปลงการดูดซึม B สูงสุดเป็นหน้าที่ของโบรอนไอโซโทปที่
อัตราส่วน มีข้อบ่งชี้เล็ก ๆ น้อย ๆ สำหรับความไม่สมดุลการดูดซึมสูงสุดในการเป็น
สเปกตรัมได้ที่อัตราส่วน B ไอโซโทปที่แตกต่างกัน นี้แสดงให้เห็นว่า
monochromator มีมากเสียนรายละเอียดเครื่องมือที่
ครอบงำเส้นที่บันทึกไว้ นี้ได้รับการสนับสนุนโดยแบบที่ดีของ
โปรไฟล์แบบเกาส์กับสายการดูดซึมที่วัดได้ (ดูหัวข้อถัดไป)
เป็นที่น่าสนใจที่จะทราบว่าที่ความเข้มข้นโบรอนรวมคงที่
การแก้ปัญหาของไอโซโทปบริสุทธิ์มีค่าการดูดกลืนแสงสูงสุดที่สูง
กว่าผสมไอโซโทป ค่าเบี่ยงเบนที่ใหญ่ที่สุดของ 20% ก็พบว่าสำหรับ
equimolar 10B / 11B วิธีการแก้ปัญหาเมื่อเทียบกับบริสุทธิ์ 10B 11B หรือการแก้ปัญหาที่
มีความเข้มข้น B รวม 25 มิลลิโมล L-ละ 1 การลดลงของยอดเขานี้
ดูดซึมพบจะทำซ้ำได้ในเครื่องดนตรีทั้งสองแตกต่างกัน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 . ตัวอย่างการย่อยสลายเหล็กตัวอย่าง ( 0.5 กรัม ) คือการรักษาด้วย HCl 10 ml ( 36 เปอร์เซ็นต์suprapur เมอร์ค เยอรมนี ) หลังจาก 10 นาทีกรดดินประสิว 2 ml ( 65% suprapur , ,เมอร์ค , เยอรมนี ) และ HF 0.5 มล. ( 40% suprapur เมอร์ค เยอรมัน )มีการเพิ่มและไมโครเวฟตัวอย่างสลายตัวเป็นไปตามรายงานว่า ก่อนหน้านี้ [ 14 ] หลังจากตัดโซลูชั่นถูกสร้างขึ้นเพื่อเป็นเล่มสุดท้ายของ 50 mlต่อไปนี้เป็นขั้นตอน suprapur เกรดกรดภายในห้องปฏิบัติการสถิติที่ใช้ กรดของความบริสุทธิ์ต่ำกว่าอาจจะใช้ถ้าไม่เพิ่มในระดับว่างโบรอนเป็นก่อ2.5 การคำนวณหาอัตราส่วนไอโซโทปมาตรฐานการสอบเทียบโดยใช้อัตราส่วนไอโซโทปที่แตกต่างกันกับ 10bทำ gravimetrically 10b โดยผสมในปริมาณที่เหมาะสมโซลูชั่นหุ้น ( 500 มิลลิโมล L − 1 กรดบอริก 99.71 10b eaglepicher % ,เทคโนโลยี LLC , ประเทศสหรัฐอเมริกา ) , 11B หุ้นโซลูชั่น ( 500 มิลลิโมล L − 1 กรดบอริก99.97% 11A , เทคโนโลยีพิชเชอร์นกอินทรี LLC , ประเทศสหรัฐอเมริกา ) , Fe ( 40 g L − 1) และ นิ( 10 g L − 1อัลฟ่า aesar ) , หุ้น , สารละลายเจือจาง 50 มิลลิลิตร กับน้ำ ที่B ความเข้มข้นรวมคงที่ในการแก้ปัญหาเหล่านี้3 . ผลและการอภิปราย3.1 . กะไอโซโทปโจแฮนสัน et al . [ 20 ] ตรวจสอบไอโซโทปกะของโบรอนuv2 multiplet ที่ 209.0 nm . พวกเขารายงานการปล่อยความยาวคลื่นของและ 208.95898 nm สำหรับ 10b 208.95650 nm สำหรับ 11B สำหรับ 2s22p2P3 / 2 –2s2p2 2d5 / 2 เปลี่ยนไปใช้ในการสืบสวนนี้แม้ว่าการใช้เครื่องมือ hr-cs-faas มีค่อนข้างสูงแสงความละเอียดเทียบกับอื่น ๆขณะนี้พร้อมใช้งานในเชิงพาณิชย์การดูดซึมของอะตอมหรือปรมาณู าการ , ความละเอียดของที่โมโนโครเมเตอร์ ยังไม่เพียงพอที่จะได้รับการแยกเต็มรูปแบบของทั้งสองโบรอนไอโซโทปการดูดซึมเป็นสัญญาณที่คำนวณโดยแฮนเนอเฟิร์ดแล้วโลว์ [ 10 ] เมื่อพล็อตสัญญาณการดูดกลืนและ wavelengthas แสดงในรูปที่ 1 เดียวสูงสุด สามารถสังเกตได้ ความยาวคลื่นของ b ยอดการดูดซึมการเปลี่ยนแปลงเป็นฟังก์ชันของโบรอนไอโซโทปอัตราส่วน มีข้อบ่งชี้สำหรับความไม่สมดุลในการดูดซึมสูงสุดไอโซโทปที่แตกต่างกัน b จะมีค่าอัตราส่วน นี้ชี้ให้เห็นว่าโมโนโครเมเตอร์มีรายละเอียดมาก ) บรรเลงครองบันทึกสาย นี้ได้รับการสนับสนุนโดยดี พอดี> โปรไฟล์วัดเส้นดูดกลืนแสง ( ดูต่อไป )เป็นที่น่าสนใจที่จะทราบว่าเมื่อความเข้มข้นโบรอนทั้งหมดคงที่โซลูชั่นของไอโซโทปบริสุทธิ์สูงกว่าค่าการดูดกลืนแสงสูงสุดกว่าส่วนผสมของมันด้วย ความแตกต่างที่ใหญ่ที่สุดของ 20% ที่พบสำหรับๆ 10b / 11B โซลูชั่นเทียบกับ 10b บริสุทธิ์หรือ 11A โซลูชั่นที่รวม B ความเข้มข้น 25 มิลลิโมล L − 1 แต่ละ นอกจากนี้การลดลงของยอดการดูดซึมได้ ) สองเครื่องมือที่แตกต่างกัน