Concentrations of 15 individual PCB

Concentrations of 15 individual PCB congeners (PCBs: 20, 28, 52,
60, 77, 101, 105, 118, 126, 138, 153, 156, 169, 180 and 209), including
only six of the twelve “dioxin-like” PCBs (non-ortho DL-PCBs:
77, 126, 169, mono-ortho DL-PCBs: 105, 118, 156), together with
the seventeen 2,3,7,8- substituted PCDD/F congeners were determined.
A complete description of the experimental procedure relative
to PCBs has been recently described and validated (Storelli
et al., 2011, 2009). Briefly, liver samples were ground in a porcelain
mortar and pestle with Na2SO4 and spiked with PCB 143 used as internal
standard. The mixture was extracted with hexane according
to Erney's procedure (Erney, 1983). The extracts were then concentrated
and sub-samples were taken in order to determine the tissue
fat content gravimetrically using about 20% of the extract. The solvent
was allowed to evaporate at room temperature for about
12 h and the mass of dried lipid residue was measured to the nearest
0.0001 mg. An aliquot (about 100 mg) of the remaining extract was
dissolved in hexane and cleaned by passing through 8 g of acid silica
(H2SO4, 44% w/w), using 50 ml of a mixture of hexane/dichloromethane
(1/1, v/v) for elution of the analytes. The eluate was evaporated to
dryness and redissolved in 100 μl of iso-octane. For the separation of
non-ortho PCB congeners (no. 77, 126 and 169) from other PCBs, the
method reported by Tanabe et al. (1987), involving fractionation on
125 mg of activated carbon (434455 C. Erba, Milano, Italy), was used.
The determination of PCDD/Fs was based on the US EPA method 1613.
Briefly, the samples after addition of 13C-labeled 2,3,7,8-PCDD/Fs extraction
standards and extraction, have been subjected to a multi-step cleanup
to remove the matrix and the potential interfering components. The
first stagewas a fat destruction step consisting of a treatment of the sample
solutionwith sulfuric acid and base back-extraction. The obtained extracts
were then subjected to a pre-conditioned florisil clean-up column,
that was eluted with different solutions in order to remove interfering
components. The first eluted solvent was discarded, while the second
eluatewhich contained PCDD/Fs was collected. The extracts were evaporated
to dryness and redissolved in iso-octane. Appropriate 13C-labeled
standards (1,2,3,4-T4CDD and 1,2,3,7,8,9-H6CDD) were added to the samples
in accordance with EPA method 1613, in order to control the whole
sample preparation process. Recoveries of the 13C-labeled standards

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ความเข้มข้นของ congeners PCB ละ 15 (PCBs: 20, 28, 5260, 77, 101, 105, 118, 126, 138, 153, 156, 169, 180 และ 209),หกเท่าของ PCBs "ซินเหมือน" สิบสอง (ไม่ใช่ ortho DL-PCBs:77, 126, 169 โมโน ortho DL-PCBs: 105, 118, 156), กันกำหนด congeners PCDD/F 17 2,3,7,8-ทดแทนคำอธิบายที่สมบูรณ์ของขั้นตอนการทดลองที่สัมพันธ์PCBs ได้รับการอธิบายเมื่อเร็ว ๆ นี้ และตรวจสอบ (Storelliร้อยเอ็ด 2011, 2009) สั้น ๆ อย่างตับถูกพื้นดินในแบบเครื่องเคลือบดินเผาครกและสากกับ Na2SO4 และ spiked กับ 143 PCB ที่ใช้เป็นการภายในมาตรฐาน ส่วนผสมถูกสกัด ด้วยเฮกเซนตามกระบวนงานของ Erney (Erney, 1983) สารสกัดได้แล้วเข้มข้นและตัวอย่างย่อยที่ถ่ายเพื่อตรวจสอบเนื้อเยื่อปริมาณไขมันที่ใช้ประมาณ 20% ของสารสกัด gravimetrically ตัวทำละลายจะระเหยที่อุณหภูมิห้องเกี่ยวกับ12 ชม.และมวลของสารตกค้างไขมันแห้งถูกวัดใกล้สุด0.0001 มิลลิกรัม ได้มีส่วนลงตัว (100 มิลลิกรัม) ของสารสกัดที่เหลือละลายในเฮกเซน และทำความสะอาด โดยผ่าน 8 กรัมของกรดซิลิกา(ซัลฟิวริกกรดกำมะถัน 44% w/w), โดยใช้ส่วนผสมของเฮก เซน/dichloromethane 50 มล.(1/1, v/v) สำหรับชะของวิเคราะห์ Eluate ได้ระเหยไปความแห้งกร้านและ redissolved ใน 100 μl ของ iso นสูง สำหรับการแยกของไม่ใช่ ortho PCB congeners (หมายเลข 77, 126 และ 169) จาก PCBs อื่น ๆ การวิธีรายงานโดย Tanabe et al. (1987), เกี่ยวข้องกับการแยกใน125 mg of activated carbon (434455 C. Erba, Milano, Italy), was used.The determination of PCDD/Fs was based on the US EPA method 1613.Briefly, the samples after addition of 13C-labeled 2,3,7,8-PCDD/Fs extractionstandards and extraction, have been subjected to a multi-step cleanupto remove the matrix and the potential interfering components. Thefirst stagewas a fat destruction step consisting of a treatment of the samplesolutionwith sulfuric acid and base back-extraction. The obtained extractswere then subjected to a pre-conditioned florisil clean-up column,that was eluted with different solutions in order to remove interferingcomponents. The first eluted solvent was discarded, while the secondeluatewhich contained PCDD/Fs was collected. The extracts were evaporatedto dryness and redissolved in iso-octane. Appropriate 13C-labeledstandards (1,2,3,4-T4CDD and 1,2,3,7,8,9-H6CDD) were added to the samplesin accordance with EPA method 1613, in order to control the wholesample preparation process. Recoveries of the 13C-labeled standards

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ความเข้มข้นของ 15 บุคคล congeners PCB (PCB: 20, 28, 52,
60, 77, 101, 105, 118, 126, 138, 153, 156, 169, 180 และ 209) รวมถึง
เพียงหกสิบสอง "ไดออกซินเหมือน "ซีบีเอส (ที่ไม่ใช่ออร์โธ DL-ซีบีเอส:
77, 126, 169, โมโน Ortho DL-ซีบีเอส: 105, 118, 156) ร่วมกับ
เจ็ด 2,3,7,8- แทน PCDD / F congeners ได้รับการพิจารณา
คำอธิบายที่สมบูรณ์ของขั้นตอนญาติทดลอง
เพื่อซีบีเอสได้รับการอธิบายเมื่อเร็ว ๆ นี้และตรวจสอบ (Storelli
et al., 2011 2009) สั้น ๆ ตัวอย่างตับมาบดในเครื่องเคลือบดินเผา
ครกและสากกับ Na2SO4 และถูกแทงด้วย PCB 143 ใช้เป็นภายใน
มาตรฐาน ส่วนผสมที่ถูกสกัดด้วยเฮกเซนตาม
ขั้นตอนของ Erney (Erney, 1983) สารสกัดเข้มข้นแล้ว
และตัวอย่างย่อยถูกนำมาเพื่อตรวจสอบเนื้อเยื่อ
ไขมัน gravimetrically ใช้ประมาณ 20% ของสารสกัด ตัวทำละลายจะ
ได้รับอนุญาตให้ระเหยที่อุณหภูมิห้องประมาณ
12 ชั่วโมงและมวลของสารตกค้างไขมันแห้งวัดที่ใกล้ที่สุด
0.0001 มิลลิกรัม หาร (ประมาณ 100 มิลลิกรัม) ของสารสกัดจากส่วนที่เหลือถูก
กลืนหายไปในเฮกเซนและทำความสะอาดโดยผ่าน 8 กรัมของซิลิกากรด
(H2SO4 44% w / w) โดยใช้ 50 มิลลิลิตรมีส่วนผสมของเฮกเซน / ไดคลอโรมีเทน
(1/1 v / v) สำหรับการชะของวิเคราะห์จึงทำให้ eluate ถูกระเหยจะ
แห้งกร้านและ redissolved ใน 100 ไมโครลิตรของ ISO ออกเทน สำหรับการแยกของ
ที่ไม่ใช่ออร์โธ congeners PCB (no. 77, 126 และ 169) จากซีบีเอสอื่น ๆ
วิธีการรายงานโดยทานาเบะ, et al (1987) ที่เกี่ยวข้องกับการแยกใน
125 mg ของถ่านกัม (434,455 ซีเออร์บา Milano, อิตาลี) ถูกนำมาใช้.
การกำหนด PCDD / Fs อยู่บนพื้นฐานของ US EPA วิธี 1613
สั้น ๆ ตัวอย่างหลังจากที่นอกเหนือจาก 13C- ที่มีป้ายกำกับ 2,3,7,8-PCDD / สกัด Fs
มาตรฐานและการสกัดได้ถูกยัดเยียดให้ล้างหลายขั้นตอน
ในการลบเมทริกซ์และมีศักยภาพรบกวนส่วนประกอบ
แรก stagewas ขั้นตอนการทำลายไขมันประกอบด้วยการรักษาของกลุ่มตัวอย่าง
Solutionwith กรดกำมะถันและฐานกลับสกัด สารสกัดที่ได้
ถูกยัดเยียดแล้วก่อนปรับอากาศ Florisil สะอาดขึ้นคอลัมน์
ที่ถูกชะกับการแก้ปัญหาที่แตกต่างกันเพื่อที่จะลบรบกวน
ส่วนประกอบ ตัวทำละลายชะแรกที่ถูกทิ้งในขณะที่สอง
eluatewhich มี PCDD / Fs ถูกเก็บรวบรวม สารสกัดถูกระเหย
ความแห้งกร้านและ redissolved ใน ISO ออกเทน ที่เหมาะสม 13C ติดฉลาก
มาตรฐาน (1,2,3,4-T4CDD และ 1,2,3,7,8,9-H6CDD) ถูกเพิ่มเข้าไปในกลุ่มตัวอย่าง
ให้สอดคล้องกับวิธีการของ EPA 1613 เพื่อควบคุมทั้ง
การเตรียมตัวอย่าง กระบวนการ. กลับคืนมาตรฐาน 13C-ป้าย