2.2. Extraction and isolation proce

2.2. Extraction and isolation procedures

The shade dried plant material (2 kg) was powdered and extracted with hexane in a Soxhlet apparatus for 24 h. The solvent was evaporated under reduced pressure in a rotary flash evaporator to obtain a residue (20 g). The residue was adsorbed on silica gel and subjected to column chromatography over silica gel (100 cm × 40 mm, diametre). The column was subjected to elution with hexane first followed by mixture containing increasing amounts of acetone. The fractions eluted at 2% (1.5 L), 4% (3.75 L), 6% (1.5 L) and 10% (3.0 L) were collected separately and concentrated to obtain residues A (0.310 g), B (13.10 g), C (0.645 g) and D (4.72 g). The residue A (0.31 g) was loaded on a silica gel column (60–120 mesh, 50 cm × 10 mm, diametre) and eluted with 2% ethylacetate in hexane to obtain compound 1 (0.20 g). The residue B (13.10 g) was loaded on a silica gel column (60–120 mesh, 100 cm × 25 mm, diametre) and eluted with 3% ethylacetate in hexane to obtain compound 2 (12.0 g). The residue C (0.645 g) was loaded on a silica gel column (60–120 mesh, 30 cm × 10 mm, diametre) and eluted with 5% ethylacetate in hexane to obtain compound 3 (0.490 g). The residue D (4.72 g) was loaded on a silica gel column (60–120 mesh, 60 cm × 20 mm, diametre) and eluted with 6% ethylacetate in hexane to obtain compound 4 (3.50 g). On completion of the hexane extraction, the powdered plant material was extracted with chloroform to obtain 100 g of residue. The extract was dissolved in a 1:1 mixture of chloroform and methanol. The residue was adsorbed on silica gel and subjected to column chromatography over silica gel (60–120 mesh, 150 cm × 40 cm, diametre). The column was subjected to elution with hexane first followed by increasing polarities of hexane/acetone. The fractions eluted at 15% (4.5 L), 30% (2.75 L), 40% (1.5 L) and 50% (5.0 L) were collected separately and concentrated to obtain residues E (15.90 g), F (6.25 g), G (0.78 g) and H (23.0 g). The residue E (15.90 g) was loaded on a silica gel column (60–120 mesh, 100 cm × 35 mm, diametre) and eluted with 10% ethylacetate in hexane to obtain compound 5 (0.80 g), elution with 12% ethylacetate afforded compound 6 (6.0 g) and elution with 15% afforded compound 7 (7.0 g). The residue F (6.25 g) was loaded on a silica gel column (60–120 mesh, 50 cm × 20 mm, diametre) and eluted with 15% ethylacetate in hexane to obtain compound 8 (2.0 g) and compound 9 (1.5 g). Further elution of the column with 17% ethylacetate afforded compound 10 (0.50 g). The residue G (0.78 g) was loaded on a silica gel column (60–120 mesh, 30 cm × 15 mm, diametre) and eluted with 18% ethylacetate in hexane to obtain compound 11 (0.295 g). Further elution of the column with 22% ethylacetate led to the isolation of compound 12 (0.185). The residue H (23.0 g) was loaded on a silica gel column (60–120 mesh, 150 cm × 40 mm, diametre) and eluted with 25% ethylacetate in hexane to obtain compound 13 (20.0 g). Further elution of the column with 35% afforded compound 14 (0.245 g).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.2. สกัดและแยกขั้นตอนวัสดุพืชสีแห้ง (2 กก.) ผง และสกัด ด้วยเฮกเซนในอุปกรณ์ Soxhlet ใน 24 ชม ตัวทำละลายคือระเหยภายใต้ความดันที่ลดลงในการแฟลชเครื่องระเหยสารรับสารตกค้าง (20 กรัม) สารตกค้างถูกซับบนซิลิกาเจล และขึ้นอยู่กับคอลัมน์ chromatography กว่าซิลิกาเจล (100 ซม. × 40 มม. diametre) คอลัมน์ได้ภายใต้การชะ ด้วยเฮกเซนก่อน ตาม ด้วยส่วนผสมที่ประกอบด้วยปริมาณเพิ่มมากขึ้นของอะซิโตน เศษส่วน eluted ที่ 2% (1.5 L), 4% (3.75 ลิตร), 6% (1.5 ลิตร) และ 10% (3.0 L) ถูกรวบรวมไว้ต่างหาก และเข้มข้นการตกค้างได้ (0.310 กรัม), B (13.10 กรัม), C (กรัม 0.645) และ D (4.72 กรัม) สารตกค้าง (0.31 กรัม) ถูกโหลดบนคอลัมน์ซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 50 ซม. × 10 มม. diametre) และ eluted กับ ethylacetate 2% ในเฮกเซนจะได้รับสาร 1 (0.20 กรัม) สาร B (13.10 กรัม) ถูกโหลดบนคอลัมน์ซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 100 ซม. × 25mm, diametre) และ eluted กับ 3% ethylacetate ในเฮกเซนจะได้รับสาร 2 (12.0 กรัม) สาร C (0.645 g) ถูกโหลดบนคอลัมน์ซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 30 ซม. × 10 มม. diametre) และ eluted ด้วย 5% ethylacetate ในเฮกเซนจะได้รับสารประกอบ 3 (0.490 กรัม) สาร D (4.72 กรัม) ถูกโหลดบนคอลัมน์ซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 60 ซม. × 20 มม. diametre) และ eluted กับ ethylacetate 6% ในเฮกเซนจะได้รับสารประกอบ 4 (3.50 กรัม) ในความสมบูรณ์ของการสกัดเฮกเซน วัสดุพืชผงถูกสกัด ด้วยคลอโรฟอร์มจะได้รับสารตกค้าง 100 กรัม สารสกัดที่ละลายในคลอโรฟอร์มและเมทานอล 1:1 ผสม สารตกค้างถูกซับบนซิลิกาเจล และขึ้นอยู่กับคอลัมน์ chromatography กว่าซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 150 ซม. × 40 ซม. diametre) คอลัมน์ได้ภายใต้การชะ ด้วยเฮกเซนก่อน ตาม ด้วยการเพิ่มขั้วของเฮกเซน/อะซิโตน เศษส่วน eluted ที่ 15% (4.5 ลิตร), 30% (2.75 ลิตร), 40% (1.5 ลิตร) และ 50% (5.0 L) ถูกรวบรวมไว้ต่างหาก และเข้มข้นการตก E (15.90 กรัม), F (6.25 กรัม), G (0.78 กรัม) และ H (23.0 กรัม) ดิวอี (15.90 กรัม) ถูกโหลดบนคอลัมน์ซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 100 ซม. × 35 มม. diametre) และ eluted กับ ethylacetate 10% ในเฮกเซนจะได้รับสาร 5 (0.80 กรัม), ชะ ด้วย 12% ethylacetate afforded สาร 6 (6.0 กรัม) และชะ 15% afforded 7 สาร (7.0 กรัม) สาร F (6.25 กรัม) ถูกโหลดบนคอลัมน์ซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 50 ซม. × 20 มม. diametre) และ eluted กับ ethylacetate 15% ในเฮกเซนรับสาร 8 (2.0 g) และสารประกอบ 9 (1.5 กรัม) การชะของคอลัมน์กับ 17% ethylacetate afforded 10 สาร (0.50 กรัม) กาก G (0.78 กรัม) ถูกโหลดบนคอลัมน์ซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 30 ซม. × 15 mm, diametre) และ eluted กับ ethylacetate 18% ในเฮกเซนรับสาร 11 (0.295 กรัม) การชะของคอลัมน์กับ ethylacetate 22% นำไปแยกสาร 12 (0.185) กาก H (23.0 กรัม) ถูกโหลดบนคอลัมน์ซิลิกาเจล (60 – 120 ตาข่าย 150 ซม. × 40 มม. diametre) และ eluted กับ ethylacetate 25% ในเฮกเซนจะได้รับสาร 13 (20.0 กรัม) การชะของคอลัมน์ที่มี 35% afforded ผสม 14 (0.245 กรัม)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.2 การสกัดและการแยกขั้นตอน

วัสดุที่ร่มพืชแห้ง (2 กก.) คือนมผงและสกัดด้วยเฮกเซนในอุปกรณ์วิธีการสกัดแบบเป็นเวลา 24 ชั่วโมง ตัวทำละลายที่ระเหยได้รับภายใต้ความกดดันที่ลดลงใน Flash ระเหยแบบหมุนที่จะได้รับสารตกค้าง (20 กรัม) ที่เหลือถูกดูดซับบนซิลิกาเจลและยัดเยียดให้คอลัมน์โครมาโตกว่าซิลิกาเจล (100 ซม. × 40 มม diametre) คอลัมน์นี้ถูกยัดเยียดให้กับเฮกเซนชะก่อนตามด้วยส่วนผสมที่มีจำนวนที่เพิ่มขึ้นของอะซีโตน เศษส่วนชะที่ 2% (1.5 ลิตร), 4% (3.75 ลิตร), 6% (1.5 ลิตร) และ 10% (3.0 ลิตร) ถูกเก็บแยกจากกันและมีความเข้มข้นที่จะได้รับสารตกค้าง (0.310 กรัม), B (13.10 กรัม) , C (0.645 กรัม) และ D (4.72 กรัม) ที่เหลือ A (0.31 กรัม) ได้รับการโหลดในคอลัมน์ซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 50 ซม. x 10 มม diametre) และชะกับ 2% เอตทิลอะซิเตตในเฮกเซนที่จะได้รับสารที่ 1 (0.20 กรัม) ที่เหลือ B (13.10 กรัม) ได้รับการโหลดในคอลัมน์ซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 100 ซม. × 25 มม diametre) และชะกับ 3% เอตทิลอะซิเตตในเฮกเซนที่จะได้รับสาร 2 (12.0 กรัม) ที่เหลือ C (0.645 กรัม) ได้รับการโหลดในคอลัมน์ซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 30 ซม. x 10 มม diametre) และชะ 5% เอตทิลอะซิเตตในเฮกเซนที่จะได้รับสาร 3 (0.490 กรัม) ที่เหลือ D (4.72 กรัม) ได้รับการโหลดในคอลัมน์ซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 60 ซม. × 20 มม diametre) และชะด้วย 6% เอตทิลอะซิเตตในเฮกเซนที่จะได้รับสาร 4 (3.50 กรัม) เมื่อเสร็จสิ้นการสกัดเฮกเซนที่วัสดุจากพืชผงถูกสกัดด้วยคลอโรฟอร์มที่จะได้รับ 100 กรัมของสารตกค้าง สารสกัดถูกละลายใน 1: 1 ส่วนผสมของคลอโรฟอร์มและเมทานอล ที่เหลือถูกดูดซับบนซิลิกาเจลและยัดเยียดให้คอลัมน์โครมาโตกว่าซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 150 ซม. × 40 ซม., diametre) คอลัมน์นี้ถูกยัดเยียดให้กับเฮกเซนชะก่อนตามด้วยการเพิ่มขั้วเฮกเซน / อะซิโตน เศษส่วนชะที่ 15% (4.5 ลิตร) 30% (2.75 ลิตร) 40% (1.5 ลิตร) และ 50% (5.0 ลิตร) ถูกเก็บแยกจากกันและมีความเข้มข้นที่จะได้รับสารตกค้างอี (15.90 กรัม) F (6.25 กรัม) จี (0.78 กรัม) และ H (23.0 กรัม) ที่เหลืออี (15.90 กรัม) ได้รับการโหลดในคอลัมน์ซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 100 ซม. × 35 มม diametre) และชะด้วย 10% เอตทิลอะซิเตตในเฮกเซนที่จะได้รับสารที่ 5 (0.80 กรัม) ชะด้วย 12% เอตทิลอะซิเตต เจ้าตัวสาร 6 (6.0 กรัม) และชะกับ 15% อึดสารประกอบ 7 (7.0 กรัม) ที่เหลือ F (6.25 กรัม) ได้รับการโหลดในคอลัมน์ซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 50 ซม. × 20 มม diametre) และชะด้วย 15% เอตทิลอะซิเตตในเฮกเซนที่จะได้รับสาร 8 (2.0 กรัม) และสารประกอบ 9 (1.5 กรัม ) ชะต่อไปของคอลัมน์ที่มี 17% เอตทิลอะซิเตตอึดสารประกอบ 10 (0.50 กรัม) ที่เหลือ G (0.78 กรัม) ได้รับการโหลดในคอลัมน์ซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 30 ซม. × 15 มม diametre) และชะด้วย 18% เอตทิลอะซิเตตในเฮกเซนที่จะได้รับสาร 11 (0.295 กรัม) ชะต่อไปของคอลัมน์ที่มี 22% เอตทิลอะซิเตตนำไปสู่การแยกสารประกอบ 12 (0.185) ที่เหลือ H (23.0 กรัม) ได้รับการโหลดในคอลัมน์ซิลิกาเจล (60-120 ตาข่าย 150 ซม. × 40 มม diametre) และชะด้วย 25% เอตทิลอะซิเตตในเฮกเซนที่จะได้รับสาร 13 (20.0 กรัม) ชะต่อไปของคอลัมน์ที่มี 35% อึดสารประกอบ 14 (0.245 กรัม)