3.2. LVSEM microscopic studyUnlike

3.2. LVSEM microscopic study
Unlike macroscopic studies where different areas of
the sample are imaged after each aging treatment, here
we examine the same area of the support before and
after sintering, to follow the evolution of individual
metal particles. This technique was employed to directly
monitor the evolution of palladium sintering on quartz
support at 900
C in 600 Torr of nitrogen. The starting
palladium loading in this study was a film thickness of
6 nm. The images were taken using a FEI XL40 ESEM
operated at 30 kV. With an ESEM, the chamber can be
back filled with water vapor up to 1 Torr during imaging.
This is frequently used to study biological samples,
but is used here to minimize the surface charging of the
oxide support.
For referencing the image position, a scribe mark was
made on the surface of the quartz. A small crack from
the edge of this scribe mark was used as the fiducial
reference in the following images. The ESEM images
can be seen in figure 6, where all of the images were
taken at a magnification of 25,000· of the same area of
the specimen after treatment at 900
C. The particles are
already quite large by t = 0 at and hence the particles
are mostly immobile. The major change seen when
comparing the low magnification views in figure 6a to
those in figures 6b and 6c is the loss of the smaller
particles. At higher magnification, we do see some evidence
for particle migration, as figure 7. The 50 nm
palladium particles in this image moved a distance of
30 nm toward the crack before coming to rest. It then
gradually disappeared, most likely by Ostwald ripening.
The particle at the bottom right in figure 7 is 170 nm in
size. If it received all of the atoms from the 50 nm
particle, it would increase only 1% in size. This is below
the detection capability at this magnification.
These sets of images show that sintering occurs via
particle migration as well as Ostwald ripening. Most
particles are immobile and show no movement and even
the one that was observed to move eventually stopped
moving. The work by Rupprechter et al. [8] came to a
similar conclusion and concluded that particle migration
was not significant for the Pt/SiO2 catalysts at temperatures
up to 900
C. Indeed, the literature suggests that
particle migration should slow down, as particles grow
larger in size. Wynblatt and Gjostein [16] have reviewed
the literature on particle migration and suggested that
the diffusion of coefficients of nanoparticles should scale
as d)4, which would imply that large particles become
virtually immobile. At 1000 K, these authors [16] suggest
that any particle larger than 8.8 nm would be virtually
immobile. Our observation of the apparent motion on larger particles indicates that the conventional
model for particle migration may not be suitable,
and alternate models need to be explored for understanding
the dynamics of these nanoparticles.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.2 LVSEM ศึกษาด้วยกล้องจุลทรรศน์
ซึ่งแตกต่างจากการศึกษาด้วยตาเปล่าที่พื้นที่ที่แตกต่างกันของ
กลุ่มตัวอย่างที่มีการถ่ายภาพหลังจากที่แต่ละการรักษาริ้วรอยที่นี่
เราตรวจสอบในพื้นที่เดียวของการสนับสนุนก่อนและ
หลังจากการเผาไปตามวิวัฒนาการของแต่ละ
อนุภาคโลหะ เทคนิคนี้เป็นลูกจ้างโดยตรง
ตรวจสอบวิวัฒนาการของการเผาแพลเลเดียมบนควอตซ์
สนับสนุนที่ 900 องศาเซลเซียสใน 600 Torr ไนโตรเจน เริ่มต้น
โหลดแพลเลเดียมในการศึกษาครั้งนี้คือความหนาของฟิล์มของ
6 นาโนเมตร ภาพที่ถูกถ่ายโดยใช้ FEI XL40 Esem
ดำเนินการวันที่ 30 กิโลโวลต์ ด้วย Esem ห้องสามารถ
เต็มไปกลับมาพร้อมกับไอน้ำได้ถึง 1 Torr ในช่วงการถ่ายภาพ.
นี้มักจะถูกใช้ในการศึกษาตัวอย่างทางชีวภาพ,
แต่จะใช้ที่นี่เพื่อลดการชาร์จพื้นผิวของ
การสนับสนุนออกไซด์.
สำหรับการอ้างอิงตำแหน่งของภาพ เครื่องหมายอาลักษณ์ถูก
ทำบนพื้นผิวของผลึก รอยแตกเล็ก ๆ จาก
ขอบของเครื่องหมายอาลักษณ์นี้ถูกใช้เป็นแม่นยำ
อ้างอิงในภาพต่อไปนี้ ภาพ Esem
สามารถเห็นได้ในรูปที่ 6 ซึ่งทั้งหมดของภาพที่ถูก
ถ่ายที่กำลังขยาย 25,000 ·ของพื้นที่เดียวกันของ
ชิ้นงานหลังการรักษาที่อุณหภูมิ 900 องศาเซลเซียส อนุภาคที่มี
ขนาดใหญ่มากอยู่แล้วโดย t = 0 และด้วยเหตุที่อนุภาค
เคลื่อนที่เป็นส่วนใหญ่ การเปลี่ยนแปลงที่สำคัญเห็นได้เมื่อ
เปรียบเทียบมุมมองที่ขยายต่ำในรูปที่ 6a ไปยัง
ผู้ที่อยู่ในตัวเลข 6b และ 6c คือการสูญเสียขนาดเล็ก
อนุภาค ที่กำลังขยายสูงขึ้นเราไม่เห็นหลักฐานบางอย่าง
สำหรับการโยกย้ายอนุภาคดังรูป 7. 50 นาโนเมตร
อนุภาคแพลเลเดียมในภาพนี้ย้ายไปเป็นระยะทาง
30 นาโนเมตรที่มีต่อการแตกก่อนที่จะมาถึงส่วนที่เหลือ จากนั้นก็
ค่อยๆหายไปได้มากที่สุดโดย Ostwald สุก.
อนุภาคที่ด้านล่างขวาในรูปที่ 7 เป็น 170 นาโนเมตร
ขนาด หากได้รับทั้งหมดของอะตอมจาก 50 นาโนเมตร
อนุภาคก็จะเพิ่มขึ้นเพียง 1% ในขนาด ด้านล่างนี้เป็น
ความสามารถในการตรวจจับที่กำลังขยายนี้.
ชุดนี้ของภาพที่แสดงให้เห็นว่าการเผาเกิดขึ้นผ่าน
การย้ายถิ่นของอนุภาคเช่นเดียวกับการสุก Ostwald ส่วนใหญ่
เป็นอนุภาคเคลื่อนที่และแสดงไม่มีการเคลื่อนไหวและแม้กระทั่ง
คนที่เป็นข้อสังเกตที่จะย้ายในที่สุดก็หยุด
การเคลื่อนย้าย การทำงานโดย Rupprechter และคณะ [8] มาถึง
ข้อสรุปที่คล้ายกันและได้ข้อสรุปว่าการย้ายถิ่นของอนุภาค
ไม่ได้ที่สำคัญสำหรับตัวเร่งปฏิกิริยา Pt / SiO2 ที่อุณหภูมิ
สูงถึง 900 องศาเซลเซียส อันที่จริงวรรณกรรมแสดงให้เห็นว่า
การย้ายถิ่นของอนุภาคจะชะลอตัวลงในขณะที่อนุภาคเติบโต
ขนาดใหญ่ Wynblatt และ Gjostein [16] ได้ตรวจสอบ
เอกสารที่เกี่ยวข้องกับการย้ายถิ่นของอนุภาคและชี้ให้เห็นว่า
การแพร่กระจายของค่าสัมประสิทธิ์ของอนุภาคนาโนขนาดควร
เป็นง) 4 ซึ่งจะบ่งบอกว่าอนุภาคขนาดใหญ่กลายเป็น
จริงไม่สามารถเคลื่อนที่ได้ ที่ 1000 K, ผู้เขียนเหล่านี้ [16] แนะนำ
ว่าอนุภาคขนาดใหญ่กว่า 8.8 นาโนเมตรใด ๆ จะแทบ
ไม่ขยับเขยื้อน เราสังเกตเห็นได้ชัดของการเคลื่อนไหวในอนุภาคขนาดใหญ่แสดงให้เห็นว่าการชุมนุม
แบบจำลองสำหรับการโยกย้ายอนุภาคอาจจะไม่เหมาะสม
และรูปแบบอื่นต้องมีการสำรวจสำหรับการทำความเข้าใจ
การเปลี่ยนแปลงของอนุภาคนาโนเหล่านี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.2 . lvsem มีการศึกษาที่แตกต่างจากการศึกษาด้วย

พื้นที่ต่าง ๆของตัวอย่างอื่นๆหลังจากการรักษาริ้วรอย , ที่นี่
เราตรวจสอบในพื้นที่เดียวกันของบริการก่อน และหลังการเผา
เพื่อตามวิวัฒนาการของอนุภาคโลหะแต่ละคน

เทคนิคนี้ถูกนำมาใช้โดยตรง
ติดตามวิวัฒนาการของแพลเลเดียมเผาในการสนับสนุนควอตซ์
900
C 600 ทอร์ของไนโตรเจนเริ่มต้น
แพลเลเดียมโหลดในการวิจัยครั้งนี้คือ ความหนาของฟิล์ม
6 นาโนเมตร ภาพที่ถ่ายโดยใช้เฟย xl40 ESEM
ดำเนินการ 30 kV . กับ ESEM , Chamber สามารถ
กลับเต็มไปด้วยไอน้ำถึง 1 ทอร์ในระหว่างการถ่ายภาพ .
นี้มักจะถูกใช้เพื่อศึกษาตัวอย่างชีวภาพ
แต่ใช้ที่นี่เพื่อลดพื้นผิวการ

ไซด์สนับสนุน ในการอ้างอิงตำแหน่งภาพนักเขียนมาร์ค
ทำบนพื้นผิวของควอตซ์ เป็นรอยเล็ก ๆจาก
ขอบนี้นักเขียนมาร์คถูกใช้เป็นอ้างอิงค่าพิกัด
ในภาพต่อไปนี้ โดย ESEM ภาพ
สามารถเห็นได้ในรูปที่ 6 ซึ่งทุกภาพ
ถ่ายที่ขยาย 25000 ด้วยในพื้นที่เดียวกันของ
ชิ้นงานหลังการรักษาที่ 900
ขนาดเล็ก
Cแล้วมากโดย t = 0 และดังนั้นอนุภาค
ส่วนใหญ่จะนิ่ง ที่สำคัญเปลี่ยนเห็นเมื่อ
เปรียบเทียบมุมมองขยายน้อย ในรูปที่ 6

ในตัวเลขบน 6C เป็นและการสูญเสียของอนุภาคเล็ก

สูงขยาย เราจะเห็นหลักฐาน
สำหรับการย้ายถิ่นของอนุภาค ดังรูปที่ 7 50 nm
อนุภาคแพลเลเดียมในรูปนี้ย้ายระยะทาง
30 nm ต่อแตก ก่อนที่จะมาพักผ่อน จากนั้น
ค่อยๆจางหายไป มากที่สุด โดย Ostwald สุก
อนุภาคที่ด้านล่างขวาในรูปที่ 7 คือ 170 nm ใน
ขนาด ถ้ารับทั้งหมดของอะตอมจาก 50 nm
อนุภาค จะเพิ่มขึ้นเพียง 1% ในขนาด ด้านล่างนี้คือความสามารถในการขยายนี้
.
เหล่านี้ชุดของภาพที่แสดงให้เห็นว่า การเผาเกิดขึ้นผ่าน
อนุภาคการย้ายถิ่นรวมทั้ง Ostwald สุก อนุภาคส่วนใหญ่จะนิ่งและแสดง

ไม่มีการเคลื่อนไหว และแม้แต่คนที่พบย้ายในที่สุดหยุด
ย้ายบ้าน งาน rupprechter et al . [ 8 ] มาถึงข้อสรุปที่คล้ายกัน และสรุปว่า

ย้ายอนุภาคอย่างมีนัยสำคัญสำหรับ PT / SiO2 ตัวเร่งปฏิกิริยาที่อุณหภูมิถึง 900
C

แน่นอน วรรณกรรม ชี้ให้เห็นว่าการย้ายถิ่นของอนุภาคน่าจะชะลอตัวลง เป็นอนุภาคเติบโต
ขนาดใหญ่ในขนาด และ wynblatt gjostein [ 16 ] มีการทบทวนวรรณกรรมการย้ายถิ่น

และอนุภาคพบว่าค่าสัมประสิทธิ์ของการแพร่ของอนุภาคนาโนจะเป็นระดับ D )
4 ซึ่งจะบ่งบอกว่าอนุภาคขนาดใหญ่กลายเป็น
แทบไม่ไหวติง . 1000 K , [ 16 ] ผู้เขียนเหล่านี้แนะนำ
ที่อนุภาคขนาดใหญ่กว่า 8.8 nm จะจวน
นิ่ง การสังเกตของเคลื่อนไหวปรากฏบนอนุภาคขนาดใหญ่ พบว่า รูปแบบปกติ
สำหรับการย้ายถิ่นของอนุภาคอาจไม่เหมาะ นางแบบ
และสลับต้องสำรวจความเข้าใจ
พลศาสตร์ของอนุภาคเหล่านี้