3.1. Stability of Cr(III)–ligand co

3.1. Stability of Cr(III)–ligand complexes
Simultaneous separation of cations and anions using anionexchange chromatography require conversion of cations to anionic metal-complexes. Successful separation required the anionic complex to be stable and to not readily undergo ligand exchange during the chromatographic process [16]. In this study, three ligands were investigated for their suitability to complex with Cr(III). The ligands tested were ethylenediaminetetraacetric
acid (EDTA), diethylenetriaminepentaacetric acid (DTPA) and 2,6-pyridinedicarboxylic acid (PDCA). Stabilities were examined by IC–ICP–MS using a mobile phase containing 15mM NH4NO3 and 10mM NH4H2PO4 at pH 6.0. For all three ligands, only [Cr(EDTA)]− was observed as shown

Fig. 1. This indicates that during chromatographic process [Cr(EDTA)]− did not undergo ligand-exchange with competing ions in the eluent, such as NO3− and H2PO4−, because the Cr(III) complex formed with EDTA is kinetically stable [13–15]. In contrast, small responses were observed for both [Cr(DTPA)]2− and [Cr(PDCA)2]−, which could be a result of poorer stability, since the eluent used in this case was not added to the ligand [16] and may have resulted in interconversion during the separation [13,14]. The conditions affecting formation of [Cr(EDTA)]−, such as solution pH, temperature and the concentration ratio of Cr(III)/EDTA, were also investigated. The maximum complex formation was obtained at pH 6.0, when the concentration ratio was [Cr(III)/EDTA= 1:3] and the samples were reacted at 80 ◦C for 20 min.

ESI–MS spectra for both [EDTA]4− and [Cr(EDTA)]− in the negative ion mode [M H]− were investigated to determine whether ESI–MS could be used to confirm formation of [Cr(EDTA)]−. A 0.1% (v/v) formic acid solution was used as the carrier solution because formic acid is volatile and, therefore, compatible with ESI–MS [20–22]. Firstly, a standard [EDTA]4− solution (5 mg/L) was injected into the ESI–MS system under the optimised conditions for ionization (fragmentor 70V and capillary voltage 3000 V). The ESI–MS spectrum of [EDTA]4− shows a single peak at m/z 291.3 (Fig. 2a) [20–22]. Secondly, to understand the complexation of [EDTA]4− with Cr3+, a mixed solution of Cr3+ with [EDTA]4− (5 mg/L, Cr(III)/EDTA, 1:1) was injected into the FIA–ESI–MS system. The spectrum (Fig. 2b) shows a prominent ion at m/z 340.2, corresponding to [EDTA+Cr 4H+]−, with a similar mass spectra obtained following ESI–MS detection of Fe[EDTA]− [23,24]. In addition, the mass spectrum attributable to [EDTA]4− is absent in Fig. 2b indicating that all EDTA were completely converted into the Cr(III) complex. The ESI–MS detection of [Cr(EDTA)]− is specific since chromium has four stable isotopes [50Cr(4.35%), 52Cr(83.8%), 53Cr(9.50%) and 54Cr(2.37%)]. Therefore, the Cr(III) complexes have very distinctive isotope patterns, corresponding to m/z 338.2, 340.2, 341.2 and 342.2, respectively, making it relatively easy to locate unknown compounds which contain chromium. The results indicated that the [Cr(EDTA)]− complex was stable in solution and the use of IC for the separation of [Cr(EDTA)]− was possible without adding EDTA to the mobile phase.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.1. ความมั่นคงของ Cr (III) – คอมเพล็กซ์ลิแกนด์เกิดการแบ่งแยกเป็นของหายากและใช้ anionexchange chromatography anions ต้องแปลงเป็นของหายากย้อมโลหะสิ่งอำนวยความสะดวก แยกประสบความสำเร็จจำเป็นต้องซับซ้อนย้อมให้มีเสถียรภาพ และไม่พร้อมรับแลกเปลี่ยนลิแกนด์ระหว่าง chromatographic [16] ในการศึกษานี้ ligands สามถูกสอบสวนสำหรับความเหมาะสมของพวกเขาให้กับ Cr(III) Ligands ที่ทดสอบได้ ethylenediaminetetraacetricกรด (EDTA), กรด diethylenetriaminepentaacetric (DTPA) และกรด 2,6-pyridinedicarboxylic (PDCA) หงิม ๆ ถูกตรวจสอบ โดย IC – ICP – MS ใช้เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วย NH4NO3 15 มม.และ 10 มม. NH4H2PO4 ที่ pH 6.0 สำหรับทั้งหมดสาม ligands เดียว [Cr(EDTA)] −ถูกตรวจสอบมากFig. 1 บ่งชี้ว่า chromatographic ระหว่าง [Cr(EDTA)] −ไม่ไม่รับแลกเปลี่ยนลิแกนด์ที่ มีแข่งขันกันใน eluent เช่น NO3− และ H2PO4− เนื่องจาก Cr(III) ที่ซับซ้อนกับ EDTA kinetically มั่นคง [13-15] ในทางตรงกันข้าม ตอบเล็กสุภัค 2− [Cr(DTPA)] และ [Cr (PDCA) 2] − ซึ่งอาจเป็นผลของความมั่นคงย่อม ตั้งแต่ eluent ที่ใช้ในกรณีนี้ไม่ได้เพิ่มไปลิแกนด์ [16] และอาจทำให้ interconversion ระหว่างแยก [13,14] เงื่อนไขที่ส่งผลกระทบต่อการก่อตัวของ [Cr(EDTA)] − เช่นแก้ปัญหาค่า pH อุณหภูมิ และอัตราส่วนความเข้มข้นของ Cr (III) / EDTA ยังถูกสอบสวน การก่อตัวซับซ้อนสูงสุดได้รับที่ pH 6.0 เมื่ออัตราส่วนความเข้มข้น [Cr (III) / EDTA = 1:3] และตัวอย่างมีปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นที่ 80 ◦C สำหรับ 20 นาทีแรมสเป็คตรา ESI – MS 4− [EDTA] และ [Cr(EDTA)] −−โหมด [M H] ไอออนลบในที่สอบสวนเพื่อตรวจสอบว่า ESI – MS สามารถใช้ยืนยันการก่อตัวของ [Cr(EDTA)] − ปัญหากรด 0.1% (v/v) ใช้เป็นการแก้ปัญหาการขนส่งเนื่องจากกรดระเหย และ จึง เข้ากันได้กับ ESI-MS [20-22] ประการแรก มาตรฐาน [EDTA] 4− โซลูชัน (5 mg/L) ถูกฉีดเข้าไปในระบบ ESI – MS สภาวะบวมการ ionization fragmentor 70V และแรงแรงดัน 3000 V) สเปกตรัม ESI – MS ของ 4− [EDTA] แสดงช่วงเดียวที่ m/z 291.3 (Fig. 2a) [20-22] ประการที่สอง เข้าใจ complexation ของ 4− [EDTA] มี Cr3 + โซลูชั่นแบบผสมของ Cr3 + กับ [EDTA] 4− (5 mg/L, Cr (III) / EDTA, 1:1) ถูกฉีดเข้าไปในระบบ FIA – ESI – MS สเปกตรัม (Fig. 2b) แสดงไอออนที่โดดเด่นที่ m/z 340.2 ที่สอดคล้องกับ [EDTA + Cr 4 H +] − กับความคล้ายโดยรวมแรมสเป็คตรารับต่อตรวจสอบ ESI – MS ของเฟ [EDTA] − [23,24] คลื่นมวลรวม 4− [EDTA] ไม่มาใน Fig. 2b แสดงว่า EDTA ทั้งหมดอย่างสมบูรณ์ได้ถูกแปลงเป็น Cr(III) ซับซ้อน ตรวจสอบ ESI-MS [Cr(EDTA)] −เป็นเฉพาะเนื่องจากโครเมียมมีสี่ไอโซโทป [50Cr(4.35%), 52Cr(83.8%), 53Cr(9.50%) และ 54Cr(2.37%)] ดังนั้น สิ่งอำนวยความสะดวก Cr(III) มีรูปแบบโดดเด่นมากไอโซโทป ที่สอดคล้องกับ m/z 338.2, 340.2, 341.2 และ 342.2 ตามลำดับ ทำให้ค่อนข้างง่ายเพื่อค้นหาสารที่ไม่รู้จักซึ่งประกอบด้วยโครเมียม ผลระบุว่า คอมเพล็กซ์− [Cr(EDTA)] มีเสถียรภาพในการแก้ปัญหาและการใช้ของ IC สำหรับแบ่งแยก [Cr(EDTA)] −ได้ได้โดยไม่ต้องเพิ่ม EDTA ระยะเคลื่อนที่

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.1 . เสถียรภาพของโครเมียม ( III ) และสารประกอบเชิงซ้อนลิแกนด์
พร้อมกันแยกไอออนไอออนโครมาโทกราฟีและการใช้ anionexchange ต้องแปลงของสารประกอบเชิงซ้อนของโลหะไอออนกับแอน . การแยกและความต้องการที่ซับซ้อนเพื่อให้มั่นคงและไม่พร้อมรับแลกเปลี่ยนระหว่างลิแกนด์และกระบวนการ [ 16 ] ในการศึกษานี้สามลิแกนด์ศึกษาความเหมาะสมของตนเพื่อที่ซับซ้อนที่มีโครเมียม ( III ) ส่วนลิแกนด์ทดสอบเป็น ethylenediaminetetraacetric
acid ( EDTA ) , diethylenetriaminepentaacetric acid ( DTPA ) และ 2,6-pyridinedicarboxylic acid ( PDCA ) ทดสอบชิ้นงานด้วยไอซี ( ICP ) MS โดยใช้เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วย 15mm nh4no3 10mm NH4H2PO4 และที่ pH 6.0 . ทั้งสามลิแกนด์เท่านั้น [ Cr ( EDTA ) ] − 2 แสดง

รูปที่ 1 นี้บ่งชี้ว่า ในระหว่างกระบวนการโครมาโทกราฟี ( EDTA ) [ CR ] −ไม่ได้ผ่านระบบแลกเปลี่ยนไอออนในสารละลายที่มีการแข่งขัน เช่น h2po4 −− 3 และ เพราะ Cr ( III ) ที่ซับซ้อนขึ้นด้วย EDTA เป็นจลนศาสตร์มั่นคง [ 13 – 15 ] ในทางตรงกันข้าม , การตอบสนองขนาดเล็กพบทั้ง [ Cr ( DTPA ) ] 2 −และ [ Cr ( PDCA ) − 2 ] ,ซึ่งอาจเป็นผลจากความยากจน เนื่องจากตัวที่ใช้ในกรณีนี้ไม่ได้เพิ่มลิแกนด์ [ 16 ] และอาจมีผลใน interconversion ในระหว่างการแยก [ 13,14 ] เงื่อนไขที่ส่งผลต่อการเกิด [ Cr ( EDTA ) ] − , เช่น พีเอช อุณหภูมิและอัตราส่วนการกระจุกตัวของโครเมียม ( III ) EDTA , ได้ถูกศึกษา ที่ได้รับการพัฒนาสูงสุดที่ pH 6.0เมื่ออัตราส่วนความเข้มข้น [ Cr ( III ) EDTA = 1 : 3 ] และตัวอย่างที่ทำปฏิกิริยาที่ 80 ◦ C เป็นเวลา 20 นาที

ESI MS spectra ) ทั้ง EDTA และ [ ] 4 − [ Cr ( EDTA ) ] −ไอออนลบในโหมด [ M ] −สอบสวนเพื่อตรวจสอบว่า ESI - คุณสามารถใช้เพื่อยืนยันการเกิด [ Cr ( EDTA ) ] − . 0.1% ( v / v ) โซลูชั่นกรดฟอร์มิกใช้เป็นผู้ให้บริการโซลูชั่นเพราะกรดเป็นสารระเหยและดังนั้น เข้ากันได้กับ ESI – MS [ 20 – 22 ] ประการแรก มาตรฐาน [ EDTA ] 4 −โซลูชั่น ( 5 มก. / ล. ) ถูกฉีดเข้าไปใน ESI MS และระบบภายใต้เงื่อนไขที่ดีที่สุดไนเซชั่น ( fragmentor 70v และเส้นเลือดฝอยแรงดัน 3000 v ) โดย ESI MS และสเปกตรัมของ EDTA ] 4 [ −แสดงยอดเดี่ยวที่ m / z 291.3 ( รูปที่ 2A ) [ 20 – 22 ] ประการที่สอง เพื่อให้เข้าใจการเกิดสารประกอบเชิงซ้อน [ EDTA ] 4 −ทางเคมีด้วย ,โซลูชั่นทางเคมีด้วย EDTA ผสม [ ] 4 − 5 mg / L , Cr ( III ) EDTA , 1 : 1 ) ถูกฉีดเข้าไปใน FIA ( ESI ) MS ระบบ สเปกตรัม ( รูปที่ 2B ) แสดงรายละเอียดที่โดดเด่นที่ m / z 340.2 ที่ [ EDTA CR 4 ] − , กับที่คล้ายกันมวลจะมีค่าดังต่อไปนี้ ESI MS ตรวจจับและ Fe [ EDTA ] − [ 23,24 ] นอกจากนี้ แมสสเปกตรัมจาก [ EDTA ] 4 −ไม่อยู่ในฟิค2B แสดงทั้งหมด EDTA ถูกแปลงเป็นโครเมียม ( III ) ที่ซับซ้อน การตรวจสอบของ ESI – MS [ Cr ( EDTA ) ] −เฉพาะเจาะจงเนื่องจากโครเมียมได้สี่ไอโซโทปเสถียร [ 50cr ( 4.35 % ) 52cr ( 83.8 % ) 53cr ( 9.50 เปอร์เซ็นต์ ) และ 54cr ( 2.37 % ) ] ดังนั้น โครเมียม ( III ) สารประกอบเชิงซ้อน มีลวดลายโดดเด่นมาก ไอโซโทปที่ m / z 338.2 340.2 341.2 342.2 , และ , ตามลำดับทำให้มันค่อนข้างง่ายที่จะหาสารประกอบที่ไม่รู้จักซึ่งประกอบด้วยโครเมียม ผลการศึกษา พบว่า ( EDTA ) [ CR ] −ซับซ้อนมีเสถียรภาพในการแก้ปัญหาและการใช้ IC เพื่อแยก [ Cr ( EDTA ) ] −เป็นไปได้โดยไม่ต้องเพิ่ม EDTA ในเฟส

มือถือ .