In-syringe SIL-DLLME procedureThe c

In-syringe SIL-DLLME procedure
The commercial NWPP sheet (40 cm×50 cm×2 mm) was washed
with deionized water and acetone and then dried at the room
temperature. The sheet was divided into 10 layers, and the thickness
of each layer was approximately 0.2 mm. Then, the NWPP sheet was
cut into small pieces (1 cm×0.8 cm×0.2 mm) with a weight of approximately
2.5 mg. Finally, the NWPP-based syringe needle was prepared
by stuffing a small piece of NWPP into the needle. The prepared
NWPP-based syringe needle allowed water to pass through smoothly
and prevented the leakage of the solidified extractant. The preparation
of the NWPP-based syringe needle is shown in Fig. 1.
Accurately weighed [N8881]Cl (0.04 g) was placed into a 20 mL
plastic syringe, and 20 mL sample solution was added. The syringe was
sealed with a plunger and screw cap. After the syringe was manually
shaken, the ionic liquid, [N8881]Cl, was uniformly scattered in the
solution, and the mixture was placed into a constant temperature water
bath (55 °C) for 5 min. Then, an aliquot of 1 mL of KPF6
(0.0364 g mL−1
) aqueous solution was quickly added into the syringe.
The extractant, [N8881]PF6, immediately formed and made the solution
emulsified and cloudy. The resulting mixture was then cooled in an ice
bath for another 5 min. Pulled out the plunger from the syringe, and
50 mg of NaCl was added to the solution from the large opening end of
the barrel. Then the syringe was resealed by the plunger and shaken
manually until the NaCl completely dissolved in the aqueous sample.
The solution was clear, and the solidified extractant quickly separated
from the water phase. The mixture was filtered through the prepared
NWPP-based needle, and all the water was discharged from the syringe
by pushing the plunger. A 60 μL volume of acetonitrile was added to
the syringe barrel to dissolve the solidified extractant, and the diluted
solution was collected. These dilution steps were repeated two more
times until all the eluents were merged together. The volume of the
final eluent was measured by a microsyringe. And then the eluent was
transferred into an HPLC vial for analysis. The procedure is schematically
illustrated in Fig. 2.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

กระบวนการภาษาศาสตร์ DLLME เข็มแผ่น NWPP พาณิชย์ (× 40 ซม. × 50 ซม. 2 mm) ถูกล้างมีจุน้ำและอะซิโตน และอบแห้งที่ห้องอุณหภูมิ แบ่งออกเป็น 10 ชั้น และความหนาของแผ่นงานของแต่ละชั้นเป็นประมาณ 0.2 mm แล้ว เป็นแผ่น NWPPตัดเป็นชิ้นเล็ก ๆ (1 ซม. × 0.8 เซนติเมตร × 0.2 มม.) มีน้ำหนักของประมาณ2.5 มิลลิกรัม ในที่สุด จัดทำเข็ม NWPP คะแนนโดยการบรรจุชิ้นส่วนเล็ก ๆ ของ NWPP เป็นเข็ม ที่เตรียมไว้NWPP ตามเข็มอนุญาตให้น้ำผ่านได้อย่างราบรื่นและป้องกันการรั่วไหลของสกัดทั้งนี้ การเตรียมการของ NWPP จากเข็มฉีดยา เข็มจะแสดงในรูปที่ 1ชั่งได้อย่างแม่นยำ [N8881] Cl (0.04 กรัม) วางลงใน 20 mLเข็มฉีดยาพลาสติก และเพิ่มโซลูชันตัวอย่าง 20 mL ถูกเข็มฉีดยาปิดผนึก ด้วยลูกสูบและฝาเกลียว หลังจากเข็มฉีดยาด้วยตนเองเขย่า ของเหลวไอออนิก, [N8881] Cl แก้ไขสม่ำเสมอกระจายอยู่ในตัวแก้ปัญหา และส่วนผสมวางลงไปในน้ำอุณหภูมิคงอาบน้ำ (55 ° C) 5 นาที จากนั้น เป็นส่วนลงตัวของ 1 มล.ของ KPF6(0.0364 g mL−1) ละลายได้รวดเร็วถูกเพิ่มลงในเข็มฉีดยาสกัด PF6 [N8881] เกิดขึ้นทันที และทำการแก้ไขปัญหาemulsified และมีเมฆมาก ส่วนผสมเป็นผลลัพธ์จากนั้นความร้อนในน้ำแข็งอ่างอาบน้ำสำหรับอีก 5 นาที Pulled ออกจากเข็มฉีดยา ลูกสูบ และNaCl 50 มก.เพิ่มเพื่อการแก้ไขปัญหาปลายเปิดขนาดใหญ่บาร์เรล เข็มฉีดยาถูก resealed โดยลูกสูบ แล้วเขย่าด้วยตนเองจน NaCl ที่ละลายในตัวอย่างน้ำอย่างสมบูรณ์การแก้ปัญหาได้ชัด และสกัดทั้งแยกออกอย่างรวดเร็วจากเฟสน้ำ ส่วนผสมที่ถูกกรองผ่านที่เตรียมไว้เข็ม NWPP คะแนน และน้ำที่ออกจากเข็มฉีดยาโดยการผลักดันลูกสูบ เสียง μL 60 ของ acetonitrile ถูกกระบอกเข็มฉีดยาเพื่อละลายสกัดทั้ง และการเจือจางมีการรวบรวมวิธีการแก้ไขปัญหา ตอนเจือจางได้ซ้ำสองเพิ่มเติมครั้งจน eluents ทั้งหมดถูกรวมอยู่ด้วยกัน ปริมาณของการสุดท้าย eluent ถูกวัด โดย microsyringe เป็น แล้ว ก็ eluentโอนเข้าขวดการ HPLC สำหรับการวิเคราะห์ ขั้นตอนมี schematicallyแสดงในรูป 2

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ในเข็มฉีดยา SIL-DLLME ขั้นตอนการ
พาณิชย์ NWPP แผ่น (40 ซม. × 50 ซม. × 2 มิลลิเมตร) ถูกล้าง
ด้วยน้ำกลั่นและอะซีโตนและแห้งที่ห้องแล้ว
อุณหภูมิ แผ่นแบ่งออกเป็น 10 ชั้นและความหนา
ของแต่ละชั้นประมาณ 0.2 มม จากนั้นแผ่น NWPP ถูก
ตัดเป็นชิ้นเล็ก ๆ (1 ซม. × 0.8 ซม. × 0.2 มิลลิเมตร) มีน้ำหนักประมาณ
2.5 มิลลิกรัม สุดท้ายเข็มเข็มฉีดยา NWPP ตามถูกจัดทำขึ้น
โดยการบรรจุชิ้นเล็ก ๆ ของ NWPP เข้าเข็ม เตรียม
NWPP ตามเข็มเข็มฉีดยาได้รับอนุญาตให้น้ำผ่านไปได้อย่างราบรื่น
และป้องกันการรั่วไหลของสารสกัดผลึก การเตรียมความพร้อม
ของเข็มเข็มฉีดยา NWPP ที่ใช้เป็นที่แสดงในรูป 1.
การชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้อง [N8881] Cl (0.04 กรัม) ถูกนำมาวางเป็น 20 มล
เข็มฉีดยาพลาสติกและ 20 มิลลิลิตรสารละลายตัวอย่างถูกเพิ่มเข้ามา เข็มฉีดยาถูก
ปิดผนึกด้วยลูกสูบและสกรูฝา หลังจากเข็มฉีดยาด้วยตนเองถูก
เขย่าของเหลวไอออนิก [N8881] คลอรีนก็กระจัดกระจายเหมือนกันใน
การแก้ปัญหาและส่วนผสมที่ถูกวางลงในน้ำอุณหภูมิคงที่
อาบน้ำ (55 ° C) เป็นเวลา 5 นาที จากนั้นการหารของ 1 มิลลิลิตรของ KPF6
(0.0364 กรัม ML-1
) สารละลายถูกเพิ่มเข้ามาอย่างรวดเร็วในเข็มฉีดยา
สกัด [N8881] PF6 ที่เกิดขึ้นทันทีและทำให้การแก้ปัญหา
emulsified และมีเมฆมาก ผสมทำให้ถูกระบายความร้อนแล้วในน้ำแข็ง
อาบน้ำอีก 5 นาที ดึงออกมาจากลูกสูบจากเข็มฉีดยาและ
50 มิลลิกรัมของโซเดียมคลอไรด์ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหาจากปลายเปิดขนาดใหญ่ของ
ถัง แล้วเข็มฉีดยาที่ถูก resealed โดยลูกสูบและเขย่า
ด้วยตนเองจนเกลือละลายได้อย่างสมบูรณ์ในตัวอย่างน้ำ
วิธีการแก้ปัญหาที่ชัดเจนและสารสกัดผลึกแยกออกจากกันได้อย่างรวดเร็ว
จากเฟสน้ำ ส่วนผสมที่ถูกกรองผ่านเตรียม
เข็ม NWPP-based และทุกที่น้ำถูกปลดออกจากเข็มฉีดยา
โดยการผลักดันลูกสูบ ปริมาณ 60 ไมโครลิตรของ acetonitrile ถูกเพิ่มเข้าไปใน
กระบอกเข็มฉีดยาจะละลายสารสกัดแข็งและเจือจาง
วิธีการแก้ปัญหาที่ถูกเก็บรวบรวม ขั้นตอนการลดสัดส่วนเหล่านี้ถูกทำซ้ำอีกสอง
ครั้งจนตัวชะทั้งหมดที่ถูกรวมเข้าด้วยกัน ปริมาณของ
ตัวชะสุดท้ายโดยวัดจากไมโคร แล้วชะถูก
โอนเข้ามาในขวด HPLC เพื่อการวิเคราะห์ ขั้นตอนที่จะแผนผัง
ที่แสดงในรูป 2

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ในขั้นตอน sil-dllme เข็มฉีดยาแผ่น nwpp พาณิชย์ ( 40 cm ×× 50 เซนติเมตร 2 มิลลิเมตร ) ถูกล้างกับคล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำและอะซิโตนและแห้งที่ห้องอุณหภูมิ แผ่นแบ่งออกเป็น 10 ชั้น และความหนาของแต่ละชั้นประมาณ 0.2 มิลลิเมตร แล้ว nwpp แผ่นคือตัดเป็นชิ้นขนาด 1 cm × 0.8 cm × 0.2 มม. ) ที่มีน้ำหนักประมาณ2.5 มิลลิกรัม ในที่สุด nwpp ตามเข็มเข็มเตรียมโดยบรรจุชิ้นส่วนขนาดเล็กของ nwpp เป็นเข็ม ที่เตรียมไว้nwpp ฉีดยาเข็มยอมให้น้ำผ่านอย่างราบรื่นจากและป้องกันการรั่วซึมของก้อนหล่อแข็งสารสกัด . การเตรียมการของ nwpp ใช้เข็มฉีดยาที่แสดงในรูปที่ 1ถูกต้องหนัก [ n8881 ] CL ( 0.04 กรัม ) อยู่ใน 20 มล.กระบอกฉีดยาพลาสติก และสารละลายตัวอย่าง 20 ml ถูกเพิ่มเข้ามา เข็ม คือปิดผนึกด้วยฝาลูกสูบ และสกรู หลังจากฉีดยาได้ด้วยตนเองเขย่า , ของเหลวไอออนิก , [ n8881 ] CL เป็นจุดกระจายอยู่ในโซลูชั่นและผสมอยู่ในน้ำที่อุณหภูมิคงที่บาท ( 55 องศา C ) เป็นเวลา 5 นาที จากนั้นเป็นส่วนลงตัวของ kpf6 1 มิลลิลิตร( ระหว่าง G − 1 มิลลิลิตร) สารละลายได้อย่างรวดเร็วเพิ่มลงในกระบอกฉีดยาส่วนสารสกัด , [ n8881 ] PF ทันทีเกิดขึ้นและทำให้โซลูชั่นที่ใช้ และมีเมฆ ส่งผลให้ส่วนผสมเย็นแล้วในน้ำแข็งบาท อีก 5 นาที ดึงลูกสูบจากเข็มและ50 มิลลิกรัมของโซเดียมคลอไรด์เพิ่มเพื่อแก้ปัญหาจากการสิ้นสุดของขนาดใหญ่บาร์เรล แล้วเข็มก็ resealed โดยลูกสูบ และหวั่นไหวด้วยตนเองจนเกลือละลายอย่างสมบูรณ์ในตัวอย่างสารละลาย .สารละลายที่ใส และแข็งสกัดแยกได้อย่างรวดเร็วจากน้ำขั้นตอน ส่วนผสมจะถูกกรองผ่านเตรียมnwpp เข็มที่ใช้ และน้ำทั้งหมดจะถูกไล่ออกจากเข็มฉีดยาโดยผลักดันลูกสูบ 60 μ L ปริมาณไนคือเพิ่มเข็มฉีดยากระบอกละลาย โรงสกัด และเจือจางโซลูชั่นที่ถูกเก็บรวบรวม ขั้นตอนที่ 4 ซ้ำอีกสองเหล่านี้ครั้ง จนกระทั่งตัวชะทั้งหมดถูกรวมเข้าด้วยกัน ปริมาณของตัวสุดท้ายถูกวัดด้วย microsyringe . แล้วนี้คือย้ายลงในขวด HPLC ในการวิเคราะห์ แผนผังขั้นตอนแสดงในรูปที่ 2