The third fraction (0.86 g) was pre

The third fraction (0.86 g) was precipitated in MeOH to give a green solid of compound 12 (26.8 mg) and the filtrate was passed through a Sephadex LH20 column, eluted with 100% MeOH to obtain 3 subfractions (C1–C3). Subfraction C1 (94.2 mg) was further purified by a preparative HPLC using a linear gradient system 5–90% aqueous CH3CN for 20 min to furnish orcinol (6.7 mg), compounds 10 (16.4 mg) and a mixture (12.4 mg), respectively. The mixture was further purified by a silica column, gradually eluted from 100% CH2Cl2 to 20% EtOAc in CH2Cl2 with an increasing 5% EtOAc concentration, to obtained compounds 11 (3.5 mg) and 13 (2.2 mg), respectively. Subfraction C2 (0.59 g) was further purified by a preparative HPLC, using a linear gradient system 10–65% aqueous CH3CN for 20 min to furnish a mixture (15.4 mg), 16 (0.33 g), 13 (1.8 mg), 10 (2.1 mg), 11 (2.7 mg), and 17 (7.8 mg), respectively. The mixture was further purified by a silica column, gradually eluted from 100% CH2Cl2 to 20% EtOAc in CH2Cl2 with an increasing 5% EtOAc concentration to yield compounds 10 (6.0 mg) and 14 (2.7 mg). Subfraction C3 (78.3 mg) was precipitated in MeOH to give a solid of compound 12 (15.8 mg) and the filtrate was discarded.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ส่วนที่สาม (0.86 กรัม) ตกตะกอนในทานอให้ทึบสีเขียวผสม 12 (26.8 มิลลิกรัม) และสารกรองถูกส่งผ่านคอลัมน์ Sephadex LH20, eluted 100% ทานอ subfractions 3 (C1-C3) ได้รับการ Subfraction C1 (94.2 มิลลิกรัม) ถูกเพิ่มเติมบริสุทธิ์ โดย HPLC preparative ที่ใช้ระบบไล่ระดับเส้น CH3CN 5-90% อควีสำหรับ 20 นาทีให้ orcinol (6.7 มิลลิกรัม), สารประกอบ 10 (16.4 มิลลิกรัม) และส่วนผสม (12.4 มิลลิกรัม), ตามลำดับ ส่วนผสมถูกเพิ่มเติมบริสุทธิ์ โดยคอลัมน์ซิลิก้า ค่อย ๆ eluted 20% จาก 100% CH2Cl2 EtOAc ใน CH2Cl2 กับการเพิ่มขึ้น 5% EtOAc สมาธิ การได้รับสารประกอบ 11 (3.5 มิลลิกรัม) และ 13 (2.2 มิลลิกรัม), ตามลำดับ Subfraction C2 (0.59 กรัม) ที่บริสุทธิ์ โดย HPLC preparative ใช้ระบบเชิงเส้นไล่ระดับเพิ่มเติม CH3CN 10 – 65% อควีสำหรับ 20 นาทีเพื่อให้ส่วนผสม (15.4 มิลลิกรัม), 16 (0.33 กรัม), 13 (1.8 มิลลิกรัม), 10 (2.1 มิลลิกรัม), 11 (2.7 mg), และ 17 (7.8 มิลลิกรัม), ตามลำดับ ส่วนผสมที่บริสุทธิ์ โดยคอลัมน์ซิลิก้า ค่อย ๆ eluted จาก 100% CH2Cl2 20% เพิ่มเติม EtOAc ใน CH2Cl2 กับความเข้มข้น EtOAc 5% การเพิ่มสาร 10 (6.0 มิลลิกรัม) และ 14 (2.7 มิลลิกรัม) ให้ Subfraction C3 (78.3 มิลลิกรัม) ตกตะกอนในทานอให้ของแข็งผสม 12 (15.8 มิลลิกรัม) และสารกรองถูกยกเลิก

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ส่วนที่สาม (0.86 กรัม) ได้รับการตกตะกอนในเมธานอลที่จะให้สีเขียวของสารประกอบ 12 (26.8 มก.) และได้รับการกรองผ่านคอลัมน์เอนไซม์ LH20, ชะ 100% เมธานอลที่จะได้รับ 3 subfractions (C1-C3) subfraction C1 (94.2 มก.) ได้รับการให้บริสุทธิ์โดยวิธี HPLC เตรียมใช้ระบบลาดเชิงเส้น 5-90% CH3CN น้ำเป็นเวลา 20 นาทีเพื่อให้ orcinol (6.7 มก.) สาร 10 (16.4 มก.) และส่วนผสม (12.4 มก.) ตามลำดับ . ส่วนผสมที่บริสุทธิ์ต่อไปโดยคอลัมน์ซิลิกา, ชะเรื่อย ๆ จาก 100% CH2Cl2 ถึง 20% EtOAc ใน CH2Cl2 กับความเข้มข้น 5% EtOAc เพิ่มขึ้นที่จะได้รับสาร 11 (3.5 มก.) และ 13 (2.2 มก.) ตามลำดับ subfraction C2 (0.59 กรัม) บริสุทธิ์ต่อไปโดยวิธี HPLC เพื่อเตรียมใช้ระบบลาดเชิงเส้น 10-65% CH3CN น้ำเป็นเวลา 20 นาทีเพื่อให้ส่วนผสม (15.4 มก.), 16 (0.33 กรัม), 13 (1.8 มก.), 10 (2.1 มก.), 11 (2.7 มก.) และ 17 (7.8 มก.) ตามลำดับ ส่วนผสมที่บริสุทธิ์ต่อไปโดยคอลัมน์ซิลิกา, ชะเรื่อย ๆ จาก 100% CH2Cl2 ถึง 20% EtOAc ใน CH2Cl2 กับเพิ่มความเข้มข้น EtOAc 5% เพื่อให้สาร 10 (6.0 มก.) และ 14 (2.7 มก.) subfraction C3 (78.3 มก.) ได้รับการตกตะกอนในเมธานอลที่จะให้มั่นคงของสารประกอบที่ 12 (15.8 มก.) และการกรองถูกทิ้ง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ส่วนที่สาม ( 0.86 กรัม ) มีปริมาณตะกอนในให้เขียวทึบผสม 12 ( 26.8 มิลลิกรัม ) และกรองมันผ่านคอลัมน์ Sephadex lh20 , 100% เพื่อให้ได้ตัวอย่างที่มีปริมาณ 3 subfractions ( C1 ( C3 ) subfraction C1 ( 94.2 มิลลิกรัม ) คือให้บริสุทธิ์มากขึ้น โดยเบื้องต้น HPLC โดยใช้ระบบลาดเชิงเส้น 5 – 90% น้ำ ch3cn นาน 20 นาที เพื่อให้สารประกอบออร์ซินอล ( 6.7 มิลลิกรัม ) , 10 ( 164 มิลลิกรัม ) และส่วนผสม ( 12.4 มก. ) ตามลำดับ ส่วนผสมเพิ่มเติมบริสุทธิ์โดยซิลิกาคอลัมน์ ค่อย ๆ ตัวอย่างจาก 100% ch2cl2 เพื่อ etoac 20% ใน ch2cl2 เพิ่มขึ้น 5% etoac สมาธิ จะได้สารประกอบ 11 ( 3.5 มิลลิกรัม ) และ 13 ( 2.2 มิลลิกรัม ตามลำดับ subfraction C2 ( 0.59 g ) โดย HPLC เตรียมให้บริสุทธิ์มากขึ้น ,โดยใช้ระบบลาดเชิงเส้น 10 – 65% สารละลาย ch3cn นาน 20 นาที เพื่อให้ส่วนผสม ( 15.4 มิลลิกรัม ) 16 ( 0.33 กรัม ) , 13 ( 1.8 ลิตร ) , 10 ( 2.1 มิลลิกรัม ) , 11 ( 2.7 มิลลิกรัม ) และ 17 ( 7.8 มิลลิกรัม ตามลำดับ ส่วนผสมเพิ่มเติมบริสุทธิ์โดยซิลิกาคอลัมน์ ค่อย ๆ ตัวอย่างจาก 100% ch2cl2 เพื่อ etoac 20% ใน ch2cl2 เพิ่มขึ้น 5% etoac ความเข้มข้นผลผลิตสารประกอบ 10 ( 6.0 มิลลิกรัม ) และ 14 ( 2.7 มิลลิกรัม ) subfraction C3 ( 783 มิลลิกรัม ) ปริมาณของแข็งตกตะกอนในการให้สาร 12 ( 15.8 มิลลิกรัม ) และกรองถูกละทิ้ง