3.3. Microstructural analysis of the spent working electrode after CV tests
The XRD patterns of the teardown pastes in the WEs with the addition of various concentration of SnSO4 in an electrolyte are shown in Fig. 5. Since each WE was tore down at the end of discharging procedure in the 250th CV tests, the major crystalline phase in the teardown paste is PbSO4, and a little amount of unreduced PbO2 and metallic Pb is identified at the end of discharging procedure. The SEM images of the teardown paste in the outer surface of WE plates at the 250th CV cycles are shown in Fig. 6. As shown in Fig. 6(aec), when the concentration of SnSO4 was relative low at 0-2.24 mmol L two types of morphologies appeared in the outer surface of WE plates, which were long column-shaped and small granular-shaped crystals. As shown in Fig. 6(dee), the new morphology appeared as flake-shaped crystals. As shown in Fig. S3, the EDX analysis result of the long column-shaped crystal show that the major elements of large column-shaped crystal were Pb, S,and O, and the molar ratio of Pb:S:O was approximately 1:1:4, indicating that column-shaped particle was PbSO4. The flakeshaped crystal was identified as a molar ratio of Pb:S:O of approximately 1:1:7, which indicated that the flake-shaped crystal could be mainly composed of PbSO4 and PbO2. On the outer surface of WE plates, the active materials which react with sulfuric acid directly, grow up as charge/discharge cycles proceeding, and eventually form irreversible column-shaped PbSO4 larger particles, as shown in Fig. 6(a). With the addition of Sn2þ in the electrolyte, the proportion of PbSO4 large particles significantly decreased (Fig. 6(b) and (c)). When the concentration of Sn2þ was 2.24 mmol L1 in Sn-2, the PbSO4 particles became fine and uniform, which was beneficial for the electrochemical performance. It is consistent with the maximum value of the discharge capacity of WE of Sn-2 with 2.24 mmol L1 of SnSO4 as shown in Fig. S2. As the ionic radius of Sn2þ is smaller than Pb2þ, PbSO4 could be generated during the reduction reaction with Sn2þ as the crystal nuclei, resulting in the formation of smaller particles [17]. When the concentration of SnSO4 in an electrolyte increased up to 4.48-22.4 mmol L1 the outer surface of the WE plate gradually formed as a flake-shaped particle, as shown in Fig. 6(d). In general, the microstructure results show that electrolyte additive of SnSO4 had a significant effects on the morphology of lead sulfate crystals in WE plate after numerous CV tests. The results indicated that the optimum dosage of electrolyte additive of SnSO4 in Sn-2 sample could potentially have a positive influence on restriction of crystal growth of column-shaped PbSO4 and restraining irreversible sulfation larger particles in charge/discharge cycles of testing battery.
3.3 การวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของอิเล็กโทรดที่ใช้ทำงานหลังจากทดสอบ CV
รูปแบบ XRD ของน้ำพริก teardown ในเวสสตรีทด้วยการเพิ่มความเข้มข้นต่างๆของอิเล็กโทรไลใน SnSO4 จะแสดงในรูป 5. เนื่องจากแต่ละเราถูกฉีกลงในตอนท้ายของการปฏิบัติตามขั้นตอนในการทดสอบ CV 250, ผลึกที่สำคัญในการวาง teardown เป็น PbSO4 และเป็นจำนวนเงินที่เล็ก ๆ น้อย ๆ ของ PbO2 unreduced และโลหะตะกั่วจะถูกระบุในตอนท้ายของขั้นตอนการปฏิบัติ ภาพ SEM ของวาง teardown ในพื้นผิวด้านนอกของแผ่นที่เรารอบ CV 250 จะแสดงในรูป 6. ดังแสดงในรูป 6 (AEC) เมื่อความเข้มข้นของ SnSO4 เป็นญาติในระดับต่ำที่ 0-2.24 L มิลลิโมลสองประเภทของรูปร่างลักษณะที่ปรากฏอยู่ในพื้นผิวด้านนอกของแผ่นเราซึ่งเป็นคอลัมน์ยาวที่มีรูปทรงและขนาดเล็กเม็ดคริสตัลรูป ดังแสดงในรูป 6 (ดี) ใหม่ปรากฏสัณฐานเป็นผลึกเกล็ดรูป ดังแสดงในรูป S3, EDX ผลการวิเคราะห์ของการแสดงคอลัมน์คริสตัลรูปมานานแล้วว่าองค์ประกอบที่สำคัญของคริสตัลคอลัมน์รูปที่มีขนาดใหญ่เป็น Pb, S, และ O และอัตราส่วนของ Pb: S: O ประมาณ 1: 1: 4, แสดงให้เห็นว่าอนุภาคคอลัมน์ที่มีรูปทรงเป็น PbSO4 คริสตัล flakeshaped ถูกระบุว่าเป็นอัตราส่วนของ Pb: S: O ประมาณ 1: 1: 7 ซึ่งชี้ให้เห็นว่าเกล็ดคริสตัลรูปอาจจะประกอบด้วยส่วนใหญ่ของ PbSO4 และ PbO2 บนพื้นผิวด้านนอกของแผ่นเราวัสดุที่ใช้งานซึ่งทำปฏิกิริยากับกรดซัลฟูริกโดยตรงเติบโตขึ้นมาเป็นค่าใช้จ่าย / ปล่อยดำเนินการรอบและในที่สุดรูปแบบ PbSO4 รูปคอลัมน์อนุภาคขนาดใหญ่กลับไม่ได้ตามที่แสดงในรูป 6 (ก) ด้วยการเพิ่มของอิเล็กโทรไลSn2þในสัดส่วนของอนุภาคขนาดใหญ่ PbSO4 ลดลงอย่างมีนัยสำคัญ (รูปที่. 6 (ข) และ (ค)) เมื่อความเข้มข้นของSn2þ 2.24 มิลลิโมล L1 ใน Sn-2, อนุภาค PbSO4 กลายเป็นดีและสม่ำเสมอซึ่งเป็นประโยชน์ต่อการปฏิบัติงานไฟฟ้า มันมีความสอดคล้องกับค่าสูงสุดของกำลังการผลิตจำหน่ายของเราของ Sn-2 กับ 2.24 มิลลิโมลของ L1 SnSO4 ดังแสดงในรูป S2 ในฐานะที่เป็นรัศมีของอิออนSn2þมีขนาดเล็กกว่าPb2þ, PbSO4 อาจจะเกิดขึ้นในระหว่างการลดปฏิกิริยากับSn2þเป็นนิวเคลียสผลึกที่มีผลในการก่อตัวของอนุภาคขนาดเล็ก [17] เมื่อความเข้มข้นของ SnSO4 ในอิเล็กโทรไลเพิ่มขึ้นถึง 4.48-22.4 มิลลิโมล L1 พื้นผิวด้านนอกของแผ่นเราค่อยๆก่อตัวขึ้นเป็นอนุภาคเกล็ดรูปดังแสดงในรูป 6 (ง) โดยทั่วไปผลจุลภาคแสดงให้เห็นว่าสารเติมแต่งของอิเล็กโทรไล SnSO4 มีผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญในลักษณะทางสัณฐานวิทยาของผลึกซัลเฟตนำในจานเราหลังจากการทดสอบ CV จำนวนมาก ผลการศึกษาพบว่าปริมาณที่เหมาะสมของสารเติมแต่งของอิเล็กโทรไล SnSO4 ในกลุ่มตัวอย่าง Sn-2 อาจจะมีอิทธิพลเชิงบวกเกี่ยวกับข้อ จำกัด ของการเติบโตของผลึกของ PbSO4 คอลัมน์ที่มีรูปทรงและการควบคุมอนุภาค sulfation กลับไม่ได้ขนาดใหญ่ในค่า / รอบจำหน่ายแบตเตอรี่ทดสอบ
การแปล กรุณารอสักครู่..

3.3 . การวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของขั้วไฟฟ้าที่ใช้ทำงานหลังจากการทดสอบ CV
XRD รูปแบบ teardown วางในเวสด้วยการเพิ่มความเข้มข้นต่าง ๆ ของ snso4 ในอิเล็กโทรไลต์จะแสดงในรูปที่ 5 ตั้งแต่เราถูกฉีกลงในตอนท้ายของการปฏิบัติและขั้นตอนในการทดสอบ CV อริ เฟสผลึกหลักใน teardown pbso4 วาง ,และจำนวนเงินที่เล็ก ๆน้อย ๆของ pbo2 unreduced และโลหะตะกั่วจะถูกระบุในตอนท้ายของการปฏิบัติ ขั้นตอน รูปภาพของเส้ม teardown วางในผิวภายนอกของแผ่นวงจร CV ที่เราแสดงในรูปที่ 6 อริ . ดังแสดงในรูปที่ 6 ( AEC ) เมื่อความเข้มข้นของ snso4 คือต่ำที่ 0-2.24 mmol l สองชนิดของลักษณะที่ปรากฏอยู่ในผิวภายนอกของเราใส่แผ่นซึ่งเป็นคอลัมน์ยาว รูปร่างเล็กละเอียดรูปร่างผลึก ดังแสดงในรูปที่ 6 ( ดี ) , โครงสร้างใหม่ปรากฏเป็นเกล็ด รูปผลึก ดังแสดงในรูปที่ S3 , การวิเคราะห์การวัดผลของคอลัมน์ยาวรูปคริสตัล แสดงให้เห็นว่าองค์ประกอบหลักของคอลัมน์ขนาดใหญ่ที่มีรูปร่างผลึกได้แก่ ตะกั่ว , S และ O และอัตราส่วนโดยโมลของ PB : S : O 1:1:4 ประมาณ ,แสดงคอลัมน์รูปร่างอนุภาคถูก pbso4 . การ flakeshaped คริสตัลที่ถูกระบุว่าเป็น อัตราส่วนโดยโมลของ PB : S : O ประมาณ 1:1:7 ซึ่งพบว่าเกล็ดรูปผลึกจะประกอบด้วยส่วนใหญ่ของ pbso4 และ pbo2 . บนผิวภายนอกของเราจาน ใช้วัสดุที่ทำปฏิกิริยากับกรดโดยตรงเติบโตขึ้นเป็นค่าใช้จ่าย / จำหน่ายรอบการดําเนินการและในที่สุดรูปแบบคอลัมน์รูปไม่ได้ pbso4 อนุภาคที่มีขนาดใหญ่ ดังแสดงในรูปที่ 6 ( ) ด้วยการเพิ่ม sn2 þในอิเล็กโทรไลต์ สัดส่วนของอนุภาคขนาดใหญ่ pbso4 ลดลง ( ภาพที่ 6 ( b ) และ ( c ) ) เมื่อความเข้มข้นของ sn2 þคือ 2.24 mmol L1 ใน sn-2 , pbso4 อนุภาคกลายเป็นดีและสม่ำเสมอ ซึ่งจะเป็นประโยชน์ต่อการปฏิบัติงานทางเคมีไฟฟ้ามันสอดคล้องกับคุณค่าสูงสุดของการไหลของความจุของเรา sn-2 กับ 2.24 mmol L1 ของ snso4 ดังแสดงในรูปที่ S2 . เป็นรัศมีของไอออน sn2 þมีขนาดเล็กกว่าแบบเคลื่อนที่þ pbso4 , สามารถสร้างขึ้นในระหว่างการลดปฏิกิริยากับ sn2 þเป็น Crystal นิวเคลียสที่เกิดในรูปแบบของอนุภาคขนาดเล็ก [ 17 ] เมื่อความเข้มข้นของ snso4 ในอิเล็กโทรไลต์เพิ่มขึ้น 4.48-22 .4 mmol L1 ผิวนอกของเราค่อย ๆ ขึ้นเป็นแผ่นเกล็ด รูปร่างของอนุภาค ดังแสดงในรูปที่ 6 ( D ) โดยทั่วไปโครงสร้างจุลภาคพบว่าสารอิเล็กโทรไลต์ของ snso4 มีอิทธิพลในลักษณะของผลึกตะกั่วซัลเฟตในเราจานหลังจากการทดสอบพันธุ์มากมายผลการศึกษาพบว่าปริมาณที่เหมาะสมของอิเล็กโทรไลต์เติม snso4 ใน sn-2 ตัวอย่างอาจมีอิทธิพลในเชิงบวกต่อข้อ จำกัด ของการเติบโตของผลึกคอลัมน์รูป pbso4 และการยับยั้งกลับไม่ได้ซัลขนาดใหญ่อนุภาคในค่าใช้จ่าย / จำหน่ายรอบของการทดสอบแบตเตอรี่ .
การแปล กรุณารอสักครู่..
