simplification in sample manipulation, use of high purity
water and reagents in suitable amounts, correct cleaning
of recipients and blank preparation in parallel to the
samples are desirable. Also the validation of the
methodology is important, usually with certified reference
materials.2,6-8
This review presents several available methods for sample
preparation, with emphases on application in atomic
spectroscopy, and describes future trends in this area.
2. Sample Preparation
Sample preparation can be performed by simple
dilution, or with heating for pre-concentration or partial
or total dissolution. However to achieve most sample
preparations, it is necessary to add reagents to the sample
and to apply enough energy to break some bonds and the
crystalline structure of solids. If necessary, it is possible to
use complementary reagents to obtain the analytes in
solution. Two basic procedures are normally used for
sample preparation: dry and wet decomposition.2,6,9,10
2.1. Dry dissolution
2.1.1. Fusion and dry ashing. Dry decomposition by
fluxes (fusion processes) is normally used for silicates,
refractory materials, some mineral oxides and iron alloys.
The sample is mixed with a flux and then fused to form
products that can be dissolved in water or dilute acid. The
temperature required is high (300 to 1000 oC), and it is
achieved by flame, conductive or microwave assisted
heating. Some examples of fluxes are presented in Table
2.6 The disadvantages of this method are the impurities in
the fluxes, the high content of electrolytes in the resulting
solution, especially in the case of some analytical
spectroscopic techniques, risk of contamination and losses
by volatilization.2,6,7,10-16
Dry ashing2,3,6,7,17 is used for the elimination or
minimization of organic materials, prior to mineral element
determination, and consists of the ignition of the organic
compound in air or in a stream of oxygen. To avoid losses
of volatile elements such as As, Cd, Hg and Pb, additives
can be used. Some examples are presented in Table 3.6,17
2.2. Wet dissolution
For wet decomposition, oxidizing agents are used to
decompose the organic samples prior to metal content
determination or to extract metals from inorganic matrices,
allowing their determination. Normally concentrated acid
plus heating is used, and the important aspects to consider
are the strength of the acid, its oxidizing and complexing
power, its boiling point, the solubility of the resulting salts,
safety in manipulation, and purity.2-8,18,19 For open vessel
decomposition, the boiling point of the acid controls the
maximum temperature to be used in order to avoid high
acid consumption and possible losses of the volatile
elements.2,6,7 Nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid,
phosphoric acid, hydrofluoric acid and hydrogen peroxide,
as well as mixtures of such reagents, are used for organic
samples, metallic alloys, common minerals, soils, rocks,
clays and silicates.
Special care must be taken when hydrofluoric or
perchloric acids are used. For hydrofluoric acid, PTFE or
other plastic materials must be used and it must be
emphasized that contact of HF with skin results in serious
damage and should be avoided. Perchloric acid should
never be more concentrated than 72%, in the presence of
organic matter due to the risk of explosion. Additional
details can be found in references 6 and 7.
Wet procedures can be performed using different forms
of energy: thermal, ultrasonic and radiant (infrared,
ultraviolet and microwave).
2.2.1. Wet decomposition-thermal energy. Open vessel
decomposition can be performed using heat from a Bunsen
burner, hot plate, digestion block, oven or muffle.2,3,6,14,17-
19 The main problems to consider are: time consumption
(hours), the use of large amounts of reagents,
contamination from the environment, pre-concentration
of reagent impurities, the use of strong oxidizing agents,
such as hydrogen peroxide, and the need of constant
เข้าใจง่ายในการจัดการตัวอย่าง การใช้ความบริสุทธิ์สูงน้ำและตัวทำปฏิกิริยาในปริมาณที่เหมาะสม ถูกต้องทำความสะอาดของผู้รับและการเตรียมที่ว่างเปล่าไปตัวอย่างต้องการ นอกจากนี้การตรวจสอบของการวิธีเป็นสิ่งสำคัญ มักจะ มีการอ้างอิงที่ได้รับการรับรองmaterials.2,6-8รีวิวนำเสนอหลายวิธีตัวอย่างการเตรียม โดยมงเน้นในแอพลิเคชันในอะตอมสเปกโทรสโก และอธิบายถึงแนวโน้มในอนาคตในพื้นที่นี้2. ตัวอย่างการเตรียมตัวอย่างสามารถทำได้ โดยง่ายเจือจาง หรือเครื่องทำความร้อนสำหรับความเข้มข้นก่อนหรือบางส่วนหรือยุบรวม อย่างไรก็ตามเพื่อให้ได้ตัวอย่างส่วนใหญ่การเตรียมการ ก็จำเป็นต้องเพิ่มสารรีเอเจนต์ตัวอย่างและ การใช้พลังงานมากพอจะทำลายพันธะบางและโครงสร้างผลึกของแข็ง ถ้าจำเป็น จำเป็นต้องใช้สารรีเอเจนต์เสริมเพื่อรับสารวิเคราะห์ในการแก้ปัญหา ขั้นตอนพื้นฐานที่สองปกติจะใช้สำหรับตัวอย่างการเตรียม: แห้ง และเปียก decomposition.2,6,9,102.1. แห้งยุบ2.1.1. ฟิวชั่นและ ashing แห้ง ย่อยสลายแห้งโดยตัวช่วยหลอม (กระบวนการฟิวชั่น) ปกติจะใช้สำหรับไนวัสดุทนไฟ แร่ออกไซด์และเหล็กผสมบางตัวอย่างผสมกับฟลักซ์แบบ และหลอมละลายจากนั้น ในการแบบฟอร์มผลิตภัณฑ์ที่สามารถละลายในน้ำ หรือกรดเจือจาง การอุณหภูมิที่ต้องจะสูง (300 ถึง 1000 องศาเซลเซียส), มันเป็นโดยเปลวไฟ ตัวนำไฟฟ้า หรือไมโครเวฟช่วยเครื่องทำความร้อน ตัวอย่างตัวช่วยหลอมจะแสดงอยู่ในตาราง2.6 ข้อเสียของวิธีนี้คือ สิ่งสกปรกในตัวช่วยหลอม เนื้อหาที่สูงของอิเล็กโทรไลต์ในผลแก้ปัญหา โดยเฉพาะอย่างยิ่งในกรณีของบางคนวิเคราะห์เทคนิค ความเสี่ยงของการปนเปื้อนและการสูญเสียโดย volatilization.2,6,7,10-16Ashing2 แห้ง 3, 6, 7, 17 ใช้สำหรับการตัดออก หรือการลดของวัสดุอินทรีย์ แร่ธาตุก่อนกำหนด และส่วนประกอบของอินทรีย์ที่สาร ในอากาศ หรือ ในกระแสของออกซิเจน เพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียขององค์ประกอบที่ระเหยง่ายเช่นที่ ซีดี Hg และ Pb สารเติมแต่งสามารถใช้ ตัวอย่างแสดงในตาราง 3.6,172.2. เปียกยุบสำหรับสลายตัวเปียก ไดซ์ใช้ในการสลายตัวอย่างอินทรีย์ก่อนเนื้อหาโลหะการกำหนดหรือ การแยกโลหะจากเมทริกซ์อนินทรีย์ทำให้ความมุ่งมั่นของพวกเขา กรดเข้มข้นตามปกติรวม ทั้งมีใช้เครื่องทำความร้อน และสำคัญต้องพิจารณามีความแรงของกรด ออกซิไดซ์ และ complexingพลังงาน จุดเดือด การละลายของเกลือที่เกิดความปลอดภัยในการจัดการ และ purity.2-8,18,19 สำหรับเรือเปิดการสลายตัว จุดเดือดของตัวควบคุมกรดอุณหภูมิสูงสุดที่จะใช้เพื่อหลีกเลี่ยงสูงการใช้กรดและสูญเสียเป็นไปได้ของการระเหยelements.2,6,7 กรดไนตริก กรดไฮโดรคลอริก กรดกำมะถันกรดฟอสฟอริก กรดไฮโดรฟลูออริก และไฮโดรเจนเปอร์ ออกไซด์เช่นเดียวกับส่วนผสมของสารรีเอเจนต์เช่น ใช้สำหรับอินทรีย์ตัวอย่าง โลหะอัลลอยด์ แร่ทั่วไป ดิน หินดินเหนียวและมีพิเศษที่ได้เมื่อไฮโดรฟลูออริก หรือใช้กรด perchloric กรดไฮโดรฟลูออริก PTFE หรือต้องใช้วัสดุอื่น ๆ พลาสติก และจะต้องเน้นที่ติดต่อ HF กับผิวผลลัพธ์ร้ายแรงความเสียหาย และควรหลีกเลี่ยง ดไป็นควรไม่เข้มข้นมากขึ้นกว่า 72% ในประเทศของอินทรีย์เนื่องจากความเสี่ยงของการระเบิด เพิ่มเติมรายละเอียดอยู่ในอ้างอิงที่ 6 และ 7ตอนเปียกสามารถทำได้โดยใช้รูปแบบต่าง ๆพลังงาน: ความร้อน อัลตราโซนิก และสดใส (อินฟราเรดรังสีอัลตราไวโอเลตและไมโครเวฟ)2.2.1. เปียกพลังงานความร้อนสลายตัว เรือเปิดย่อยสลายสามารถทำได้โดยใช้ความร้อนจากตัวบุนเซนเครื่องเขียน จานร้อน บล็อกย่อยอาหาร เตาอบ หรือ muffle.2,3,6,14,17-19 มีและปัญหาที่สำคัญในการพิจารณา: การใช้เวลา(ชั่วโมง), การใช้สารรีเอเจนต์ จำนวนมากปนเปื้อนจากสิ่งแวดล้อม ความเข้มข้นก่อนของรีเอเจนต์สิ่งสกปรก การใช้ตัวแทนออกซิไดซ์ที่แรงเช่นไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ และจำเป็นต้องคง
การแปล กรุณารอสักครู่..
ความเรียบง่ายในการจัดการตัวอย่างการใช้งานที่มีความบริสุทธิ์สูง
น้ำและสารเคมีในปริมาณที่เหมาะสมในการทำความสะอาดที่ถูกต้อง
ของผู้รับและการเตรียมที่ว่างเปล่าในขนานไปกับ
กลุ่มตัวอย่างที่เป็นที่พึงประสงค์ นอกจากนี้ยังมีการตรวจสอบของ
วิธีการเป็นสิ่งสำคัญที่มักจะมีการอ้างอิงได้รับการรับรอง
materials.2,6-8
รีวิวนี้นำเสนอวิธีการที่ใช้ได้หลายอย่างสำหรับตัวอย่าง
การเตรียมเน้นการประยุกต์ใช้ในอะตอม
สเปกโทรสโกและอธิบายแนวโน้มในอนาคตในพื้นที่นี้
2. การเตรียมสารตัวอย่าง
การเตรียมตัวอย่างสามารถทำได้โดยง่าย
เจือจางหรือมีความร้อนล่วงหน้าเข้มข้นหรือบางส่วน
สลายตัวหรือทั้งหมด อย่างไรก็ตามเพื่อให้บรรลุตัวอย่างส่วนใหญ่
เตรียมมันเป็นสิ่งจำเป็นที่จะเพิ่มการวิเคราะห์สารตัวอย่างที่ก
และจะใช้พลังงานพอที่จะสลายพันธะบางส่วนและ
โครงสร้างผลึกของของแข็ง ถ้าจำเป็นก็เป็นไปได้ที่จะ
ใช้น้ำยาประกอบกับได้รับการวิเคราะห์ใน
การแก้ปัญหา สองขั้นตอนพื้นฐานปกติจะใช้สำหรับ
การเตรียมสารตัวอย่าง: แห้งและเปียก decomposition.2,6,9,10
2.1 การสลายตัวแห้ง
2.1.1 ฟิวชั่นและ ashing แห้ง การสลายตัวแห้งโดย
ฟลักซ์ (กระบวนการฟิวชั่น) โดยปกติจะใช้สำหรับซิลิเกต,
วัสดุทนไฟบางแร่ออกไซด์และโลหะผสมเหล็ก
กลุ่มตัวอย่างที่มีการผสมกับของเหลวและผสมในรูปแบบแล้ว
ผลิตภัณฑ์ที่สามารถละลายในน้ำหรือเจือจางกรด
อุณหภูมิที่ต้องการอยู่ในระดับสูง (300-1000 องศาเซลเซียส) และมันก็
ประสบความสำเร็จด้วยเปลวไฟหรือกระแสไฟฟ้าไมโครเวฟช่วย
ทำความร้อน ตัวอย่างบางส่วนของฟลักซ์ถูกแสดงไว้ในตารางที่
2.6 ข้อเสียของวิธีนี้มีสิ่งสกปรกใน
ฟลักซ์ที่เนื้อหาสูงของอิเล็กโทรไลในผล
การแก้ปัญหาโดยเฉพาะอย่างยิ่งในกรณีของบางส่วนวิเคราะห์
เทคนิคสเปกโทรสโก, ความเสี่ยงของการปนเปื้อนและการสูญเสีย
โดย volatilization.2 , 6,7,10-16
ashing2,3,6,7,17 แห้งที่ใช้สำหรับการกำจัดหรือ
ลดปริมาณของวัสดุอินทรีย์ก่อนที่จะมีองค์ประกอบของแร่ธาตุที่
มุ่งมั่นและประกอบด้วยการจุดระเบิดของอินทรีย์
สารในอากาศหรือในกระแส ออกซิเจน เพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสีย
ขององค์ประกอบที่ระเหยได้เช่นเป็นแคดเมียมปรอทและตะกั่ว, สาร
สามารถนำมาใช้ ตัวอย่างบางส่วนจะถูกนำเสนอในตาราง 3.6,17
2.2 การสลายตัวเปียก
สำหรับการสลายตัวเปียกออกซิไดซ์ที่ใช้ในการ
ย่อยสลายอินทรีย์ตัวอย่างก่อนที่จะมีปริมาณโลหะ
การตัดสินใจหรือการสกัดโลหะจากเมทริกซ์นินทรีย์
ที่ช่วยให้การตัดสินใจของพวกเขา โดยปกติกรดเข้มข้น
บวกกับความร้อนที่ถูกนำมาใช้และที่สำคัญที่จะต้องพิจารณา
มีความแข็งแรงของกรดออกซิไดซ์และ complexing ของ
อำนาจจุดเดือดการละลายของเกลือที่เกิดขึ้นที่
ความปลอดภัยในการจัดการและ purity.2-8,18 19 สำหรับเรือเปิด
การสลายตัวจุดเดือดของกรดที่ควบคุม
อุณหภูมิสูงสุดที่จะใช้ในการสั่งซื้อเพื่อหลีกเลี่ยงความสูง
การบริโภคกรดและการสูญเสียเป็นไปได้ของความผันผวน
elements.2,6,7 กรดไนตริก, กรดไฮโดรคลอริกกรดกำมะถัน
ฟอสฟอรัส กรดกรดไฮโดรฟลูออริกและไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์
เช่นเดียวกับส่วนผสมของน้ำยาดังกล่าวจะใช้สำหรับอินทรีย์
ตัวอย่างโลหะผสมแร่ธาตุที่พบบ่อย, ดิน, หิน,
ดินเหนียวและซิลิเกต
การดูแลเป็นพิเศษจะต้องดำเนินการเมื่อ hydrofluoric หรือ
กรดเปอร์คลอริกที่มีการใช้ สำหรับกรดไฮโดรฟลูออริก, PTFE หรือ
วัสดุพลาสติกอื่น ๆ จะต้องถูกนำมาใช้และจะต้อง
เน้นการติดต่อของ HF ที่ที่มีผลในผิวที่ร้ายแรง
เกิดความเสียหายและควรหลีกเลี่ยง กรดเปอร์คลอริกควร
ไม่เคยจะมีความเข้มข้นมากขึ้นกว่า 72% ในการปรากฏตัวของ
อินทรียวัตถุเนื่องจากความเสี่ยงของการระเบิด เพิ่มเติม
รายละเอียดสามารถพบได้ในลำดับที่ 6 และ 7
ขั้นตอนเปียกสามารถทำได้โดยใช้รูปแบบที่แตกต่างกัน
ของพลังงาน: ความร้อนอัลตราโซนิกและสดใส (อินฟราเรด
รังสีอัลตราไวโอเลตและไมโครเวฟ)
2.2.1 เปียกสลายตัว-พลังงานความร้อน เรือเปิด
การสลายตัวสามารถทำได้โดยใช้ความร้อนแผดเผาจาก
เตาจานร้อนบล็อกย่อยอาหารเตาอบหรือ muffle.2,3,6,14,17-
19 ปัญหาหลักที่จะต้องพิจารณา: การบริโภคเวลา
(ชั่วโมง) การใช้งานของ จำนวนมากของสารเคมี
ปนเปื้อนจากสภาพแวดล้อมก่อนที่ความเข้มข้น
ของสิ่งสกปรกสารที่ใช้ในการออกซิไดซ์ที่แข็งแกร่ง
เช่นไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์และความจำเป็นของการอย่างต่อเนื่อง
การแปล กรุณารอสักครู่..
ตัวอย่างการใช้ในการจัดการของความบริสุทธิ์สูงน้ำและสารเคมีในปริมาณที่เหมาะสม ถูกต้อง สะอาดของผู้รับและการเตรียมการว่างในขนานกับตัวอย่างที่พึงประสงค์ นอกจากนี้ การตรวจสอบของวิธีการเป็นสิ่งสำคัญที่มักจะมีการอ้างอิงที่ได้รับการรับรองวัสดุ 2,6-8บทความนี้นำเสนอวิธีการที่ใช้ได้สำหรับตัวอย่างการเตรียมการ โดยเน้นการประยุกต์ใช้ในอะตอมสเปกโทรสโกปี และอธิบายถึงแนวโน้มในอนาคตในพื้นที่นี้2 . ตัวอย่างการเตรียมการเตรียมสารตัวอย่างสามารถกระทำได้โดยง่ายการเจือจางหรือมีความร้อนก่อน สมาธิ หรือ บางส่วนหรือยุบรวม อย่างไรก็ตามเพื่อให้ได้ตัวอย่างที่สุดการเตรียมจึงต้องเพิ่มสารเคมีในตัวอย่างและใช้พลังงานมากพอที่จะแบ่งบางส่วนพันธบัตรและโครงสร้างของของแข็ง ถ้าจำเป็น มันเป็นไปได้ใช้สารเคมี ประกอบกับได้รับสารในโซลูชั่น สองขั้นตอนพื้นฐานโดยปกติจะใช้สำหรับการเตรียมสารตัวอย่าง : แห้งและเปียก 2,6,9,10 การสลายตัว2.1 . บริการ การสลายตัว2.1.1 . ฟิวชั่นและวิมเบิลดัน . การแห้งฟลักซ์ ( กระบวนการฟิวชั่น ) โดยปกติจะใช้สำหรับซิลิเกตวัสดุทนไฟ มีแร่ออกไซด์และโลหะผสมเหล็กตัวอย่าง ผสมกับการผสมรูปแบบแล้วผลิตภัณฑ์ที่สามารถละลายในน้ำ หรือ เจือจางกรด ที่ใช้อุณหภูมิสูง ( 300 ถึง 1000 องศาเซลเซียส ) และมันเป็นสำเร็จด้วยเปลวไฟ เป็นสื่อกระแสไฟฟ้าหรือไมโครเวฟเครื่องทําความร้อน ตัวอย่างบางส่วนของฟลักซ์จะแสดงในตาราง2.6 ข้อเสียของวิธีนี้คือ สิ่งสกปรกในต่อ , เนื้อหาสูงของอิเล็กโทรในที่เกิดขึ้นแก้ไขโดยเฉพาะอย่างยิ่งในกรณีของการวิเคราะห์เทคนิคทางสเปกโทรสโกปี ความเสี่ยงของการปนเปื้อน และการสูญเสียโดย 2,6,7,10-16 ตากสมอง .บริการ ashing2,3,6,7,17 จะใช้สำหรับการ หรือการลดปริมาณสารอินทรีย์ ก่อนแร่ธาตุการกำหนดและประกอบด้วยการจุดระเบิดของอินทรีย์ผสมอยู่ในอากาศ หรือในกระแสของออกซิเจน เพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียองค์ประกอบของ CD เช่นเป็น ปรอท และตะกั่ว , สารระเหย ,สามารถใช้ บางตัวอย่างที่นำเสนอใน 3.6,17 ตาราง2.2 . การสลายตัว เปียกการย่อยสลายสารออกซิไดซ์ใช้เปียกการย่อยสลายอินทรีย์ก่อนเนื้อหาตัวอย่างโลหะการกำหนดหรือการแยกโลหะจากอนินทรีย์เมทริกซ์ช่วยให้ความมุ่งมั่นของพวกเขา ปกติ ความเข้มข้นของกรดบวกกับความร้อนที่ใช้ และลักษณะสำคัญที่ต้องพิจารณามีความแรงของกรดออกซิไดซ์ในของและพลังของจุดเดือด การละลายของเกลือ ) ,ความปลอดภัยในการจัดการ และความบริสุทธิ์ 2-8,18,19 เพื่อเปิดเรือการสลายตัว , จุดเดือดของกรดควบคุมอุณหภูมิสูงสุดที่จะใช้เพื่อหลีกเลี่ยงสูงการใช้กรดและการสูญเสียเป็นไปได้ของการเปลี่ยนแปลงได้องค์ประกอบ 2,6,7 กรดไนตริก , กรด กรดซัลฟูริคกรดฟอสฟอริก , กรดไฮโดรฟลูออริก และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์รวมทั้งส่วนผสมของสารเคมีที่ใช้อินทรีย์ตัวอย่าง , โลหะผสมโลหะทั่วไป ดิน หิน แร่ธาตุดินเหนียวและซิลิเกต .การดูแลเป็นพิเศษจะต้องดำเนินการเมื่อก หรือperchloric กรดที่ใช้ สำหรับกรดไฮโดรฟลูออริก , PTFE หรือวัสดุพลาสติกอื่น ๆ ที่ต้องใช้ และต้องเป็นเน้นว่า การติดต่อของ HF กับผิวส่งผลร้ายแรงความเสียหาย และควรหลีกเลี่ยง เปอร์คลอริกแอซิดควรไม่เคยได้เข้มข้นมากกว่า 72% , ต่อหน้าอินทรีย์ เนื่องจากความเสี่ยงจากการระเบิด เพิ่มเติมรายละเอียดสามารถพบได้ในเอกสารอ้างอิงที่ 6 และ 7กระบวนการเปียกสามารถดำเนินการโดยใช้รูปแบบต่าง ๆพลังงาน : ความร้อน Ultrasonic และเปล่งปลั่ง ( อินฟราเรดรังสีอัลตราไวโอเลตและไมโครเวฟ )2.2.1 . การย่อยสลายเปียก พลังงานความร้อน เปิดเรือการย่อยสลายสามารถดำเนินการโดยใช้ความร้อนจากตัวเตา , จานร้อน , การย่อยอาหารบล็อก เตาอบ หรือกลบ 2,3,6,14,17 - .19 ปัญหาหลักที่ต้องพิจารณา : การบริโภคเวลา( ชั่วโมง ) , การใช้จำนวนมากของสารเคมีการปนเปื้อนจากสภาพแวดล้อมก่อนสมาธิของสารเคมีเจือปน ใช้แรง oxidizing ตัวแทนเช่น ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ และความต้องการอย่างต่อเนื่อง
การแปล กรุณารอสักครู่..