2.5. Synthesis of [Pd(Hmthd)4]Cl2
2

2.5. Synthesis of [Pd(Hmthd)4]Cl2
2CHCl3 (3)
To a methanol solution (15 mL) of Hmthd (0.468 g, 4 mmol) was
added a methanol–chloroform suspension (10 mL) of PdCl2
(0.177 g, 1 mmol) and stirred for 10 h at room temperature which
yielded an orange-red solution. This was filtered off and kept for
crystallization. Upon slow evaporation of the solvents at room
temperature, rod-shaped crystals were obtained after 30 days.
Yield: 60%; m.p. 183 C. Anal. Calc. for C14H18Cl8N8PdS8 (944.84):
C, 17.78; H, 1.90; N, 11.85; S, 27.09; Found: C, 17.82; H, 1.49; N,
11.92; S, 27.19%. IR (m cm1
, KBr): m(NAH) 3052, m(CAH) 2973; m
(C@N) 1554; m(CAS) 766; m(NAN) 1066s; m(PdAS) 432; 1
H NMR
(DMSO-d6; d ppm): 13.96 (s, 4H, NH); 7.59 (s, 2H, CHCl3), 3.37 (s,
12H, CH3). 13C NMR (DMSO-d6; d ppm): 188.90 (CAS), 158.47
(CAN), 77.46 (carbon of CHCl3), 15.89 (CH3 carbon). UV–Vis.
[CHCl3, kmax, nm; emax, M1 cm1
]: 310 (8.7  104
).
2.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.5. การสังเคราะห์ [Pd (Hmthd) 4] Cl2 2CHCl3 (3)มีเมทานอลโซลูชั่น (15 มล.) ของ Hmthd (0.468 กรัม 4 mmol) ได้เพิ่มเมทานอลคลอโรฟอร์มระงับ (10 มล.) PdCl2(0.177 g, 1 mmol) และกวนสำหรับ 10 ชม.ที่อุณหภูมิห้องที่ผลวิธีการแก้ปัญหาสีส้มแดง กรองออก และเก็บไว้ตกผลึก เมื่อระเหยตัวทำละลายที่ห้องช้าอุณหภูมิ รูปราวผลึกได้รับหลังจาก 30 วันผลผลิต: 60% m.p. ก้น C. 183 คำนวณสำหรับ C14H18Cl8N8PdS8 (944.84):C, 17.78 H, 1.90 N, 11.85 S, 27.09 พบ: C, 17.82 H, 1.49 N11.92 S, 27.19% IR (m cm1, KBr): m(NAH) 3052, m(CAH) 2973 m(C@N) 1554 m(CAS) 766 m(NAN) 1066s m(PdAS) 432 1H NMR(DMSO d6; d ppm): 13.96 (s, 4H, NH); 7.59 (s, 2H, CHCl3) 3.37 (s12 ชม. CH3) NMR 13C (DMSO d6; d ppm): 188.90 (CAS) 158.47(สามารถ), 77.46 (คาร์บอนของ CHCl3) 15.89 (CH3 คาร์บอน) UV-มองเห็น[CHCl3, kmax, nm; emax, M1 cm1]: 310 (8.7 104).2

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.5 การสังเคราะห์ [Pd (Hmthd) 4] Cl2? 2CHCl3 (3)
เพื่อเป็นทางออกที่เมทานอล (15 มิลลิลิตร) Hmthd (0.468 กรัม 4 มิลลิโมล) คือการ
เพิ่มการระงับเมทานอล-คลอโรฟอร์ม (10 มิลลิลิตร) PdCl2
(0.177 กรัม 1 มิลลิโมล) และขยับเป็นเวลา 10 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องซึ่ง
ส่งผลให้การแก้ปัญหาสีส้มแดง นี้ถูกกรองออกและเก็บไว้สำหรับ
การตกผลึก เมื่อระเหยช้าของตัวทำละลายที่ห้อง
อุณหภูมิผลึกรูปแท่งที่ได้รับหลังจาก 30 วัน.
Yield: 60%; mp 183 ซีก้น Calc สำหรับ C14H18Cl8N8PdS8 (944.84):
C, 17.78; H, 1.90; N, 11.85; S, 27.09; ค้นพบ: C, 17.82; H, 1.49; N,
11.92; S, 27.19% IR (ม CM1
, KBr): m (NAH) 3052, M (CAH) 2973; M
(C @ N) 1554; M (CAS) 766; M (น่าน) 1066s; M (พีดีเอ) 432; 1
H NMR
(DMSO-D6; D ppm): 13.96 (S, 4H, NH); 7.59 (S, 2H, CHCl3) 3.37 (S,
12H, CH3) 13C NMR (DMSO-D6; D ppm): 188.90 (CAS) 158.47
(CAN), 77.46 (คาร์บอน CHCl3) 15.89 (CH3 คาร์บอน) . UV-Vis
[CHCl3, kmax, นิวเม็กซิโก; Emax, M1 CM1
]: 310 (? 8.7 104
).
2