3. Results and discussion3.1. Extra

3. Results and discussion
3.1. Extraction of colourants

Representative dye molecules found in Canadian Goldenrod belong to the group of flavonoids e.g. qercetin (C.I. 75670, Natural Yellow 10, 13), quercitrin (C.I. 75720, Natural Yellow 10), isoqercitrin, rutin (C.I. 75730, Natural Yellow 10) and kaempferol (C.I. 75640, C.I. Natural Yellow 13,10) [1], [2] and [23].

These dyes can be transferred into the aqueous phase by hot water extraction. The release of colouring matter can be monitored by direct measurement of the absorbance and by determination of the TPH in the extract and by HPLC methods [23]. From literature it is known that rutin, the quercetin-3-rutinoside constitutes the major fraction of extractable yellow chromophores. During the hot extraction and the following dyeing process the major part is assumed to hydrolyse to release quercetin Fig. 1.

Representative structures of natural colourants present in Canadian Goldenrod: ...
Fig. 1.
Representative structures of natural colourants present in Canadian Goldenrod: quercetin 1, quercitirin 2, isoquercitrin 3, kaempferol 4.
Figure options
The absorbance of an extract at the end of the 60 min extraction process is shown in Fig. 2.

Absorption spectra measured at two representative filtered aqueous extracts from ...
Fig. 2.
Absorption spectra measured at two representative filtered aqueous extracts from Canadian Goldenrod (1 g plant material extracted in 10 ml water, 60 min at 60 °C, 1 ml extract diluted with 10 ml water).
Figure options
The spectra shown in Fig. 2 demonstrate the reproducibility of the extraction procedures. Only minimal differences were obtained between three independent extraction experiments The low absorbance in the range of 650–750 nm indicates presence of low amounts of turbidity forming material in the filtered extracts.

To evaluate the required extraction time to reach extraction equilibrium and to check the procedure for eventual decomposition of dyestuff, the absorbance and TPH content of the extract was measured as function of time.

In Fig. 3 increase in absorbance of the aqueous extract measured at 400 nm and the corresponding TPH concentration calculated as gallic acid monohydrate equivalents are shown as function of extraction time.

Absorbance (400 nm) of Canadian Goldenrod extract and TPH content as function of ...
Fig. 3.
Absorbance (400 nm) of Canadian Goldenrod extract and TPH content as function of extraction time; extraction A (□) absorbance, (○) TPH; extraction B (■) absorbance, (●) TPH.
Figure options
The absorbance with extraction time reached a maximum after approximately 40 min of heating. Similar results are found for the TPH concentration in the extracts. The results indicate that under the given experimental conditions an optimum concentration already is reached after 30–40 min extraction time. Prolonged extraction does not result in further increase in concentration of coloured matter, also the TPH concentration stabilises. The slight decrease in both, absorbance and TPH concentration indicates that losses of colouring matter occur when extraction time is prolonged substantially over 60 min.

3.2. Precipitation and preparation of solid dyestuff

A considerable part of the flavonoid dyes is able to form complexes with iron(II)-ions [19] and [20]. Preferred binding sites involved in iron chelation are the 3-hydroxy and 4-oxo groups or the 5-hydroxo and 4-oxo groups [18] and [19].

The formation of the iron complex is accompanied with a distinct change in colour. While the flavonoid extracts from Canadian Goldenrod appear yellow, the corresponding iron complexes exhibits dark olive colour [15]. The low solubility of the iron-flavonoid complexes can be used to precipitate a concentrated dye lake from the aqueous extract and to isolate a solid dyestuff product [14]. The use of iron-salt to precipitate the colourant is consistent with the later use of the material in dyeing processes, where iron mordants are applied. Also acceptable light fastness was reported for dyeings with use of Canadian Goldenrod and iron mordanting [8].

The production of the lake will be performed at the site of farming/harvesting, thus simple procedures were chosen, which can be handled by farmers without high investment.

After pH adjustment of the extract to pH 7.0 precipitation of the flavonoid-iron complex was initiated by addition of 25–200 ml L−1 of a solution containing 0.18 M (50 g L−1) iron(II)sulphate-heptahydrate. Dependent on the added volume of iron(II)sulphate solution the final concentration of iron(II)sulphate in the extract was between 4.39 mM (1.22 g L−1) and 30.0 mM (4.5 g L−1) iron(II)-salt.

The pH in the solution decreased with amount of added iron(II)-salt. At a concentration of 4.39 mM (1.2 g L−1) iron(II)sulphate a pH of 5.7–5.8 was measured in the mixture, while in presence of 30 mM (8.33 g L−1) iron(II)salt a pH of 4.37 was observed.

The precipitated extract gently was stirred for 2 h to grow particle size and then was allowed to settle overnight. The precipitate was collected by filtration through a paper filter and dried at 60 °C and weighted. In Table 1 the mass of precipitate collected as function of added iron(II)sulphate is shown for representative experiments.

Table 1.
Mass of dry precipitate isolated from 20 g of plant material as function of iron(II)-salt concentration used, pH of solution. Fe-content and TPH of the dry residue; Fe-content in residue in % of total iron added for precipitation.
No. c(FeSO4·7H2O)
pH m of precipitate of plant material Fe-content TPH content Fe in residue
g L−1 mM g % % % %
1 1.22 4.39 5.78 0.64 3.20 4.53 50.4 57.8
2 1.22 4.39 5.72 0.64 3.20 4.04 47.4 51.5
3 1.22 4.39 5.53 0.36 1.80 4.41 47.6 31.6
4 2.38 8.56 5.43 0.69 3.45 5.39 44.5 37.0
5 2.38 8.56 5.37 0.75 3.75 5.55 45.4 41.5
6 8.33 30.0 4.37 1.12 5.60 6.32 40.4 17.6
Table options
From extraction of 20 g plant material with 200 ml distilled water a mass of 0.6 g–1.1 g dry filter cake was obtained. An increase in concentration of FeSO4·7H2O from 4.39 mM (1.22 g L−1) to 8.56 mM (2.38 g L−1) did not increase the amount of dyestuff precipitate to the same extent. At a concentration of 30.0 mM (8.33 g L−1) Fe-salt the mass of dry residue increased only by approx. 70%. As an average value a mass of 30–40 g dry precipitate can be obtained per kg of extracted dry plant material.

To analyse the precipitates in more detail, the iron content and the TPH content of the dyestuff products were analysed. The dried material was dissolved in oxalic acid and after appropriate dilution the iron content was analysed by complex formation with 1,10-phenanthroline and measurement of absorbance at 510 nm. TPH analysis was performed using the Folin-Ciocalteau method.

The unspecific precipitation of iron-hydroxides and other iron containing organic residues increases with concentration of FeSO4·7H2O added. As a result the iron content in the dry residue increases from 4.0% after precipitation in presence of 4.39 mM Fe (expt. 1–3) to 6.3% when a concentration of 30 mM Fe was adjusted (expt. 6). Parallel the content of TPH in the dry residue lowers from 50% when a concentration of 4.39 mM iron-salt was used (expt. 1–3) to 40% when precipitation was initiated by 30 mM iron-salt (expt. 6).

The results indicate that a concentration of 4.39 mM (1.22 g L−1) FeSO4·7H2O already is sufficient to precipitate the major part of the colourant. Higher FeSO4·7H2O concentration did not yield substantially higher amounts of phenolic components in the residue. When higher amounts of precipitate were obtained, this increase was compensated by a lower TPH content in the filter cake.

The use of 4.39 mM (1.22 g L−1) FeSO4·7H2O is also favourable with regard to the efficiency in FeSO4·7H2O consumption. From the amount of iron used for precipitation and the iron content in the residue, efficiency with regard to iron balance can be calculated. 50% of the added iron had been precipitated at a concentration of 4.39 mM (1.22 g L−1) FeSO4·7H2O. Less than 20% of the iron added, were collected in the precipitate, when a rather high amount of 30.0 mM (8.33 g L−1) FeSO4·7H2O had been used (Table 1).

In a similar approach the efficiency of TPH precipitation can be estimated. As an average value for TPH concentration in the extract a concentration of 4500 mg L−1 TPH was found (Fig. 2). In 200 ml extract thus a total amount of 900 mg phenolic compounds as gallic acid monohydrate equivalents is present (Fig. 3).

In the precipitation experiments as an average value 0.7 g residue with a TPH content of 45% was obtained. This corresponds to an absolute mass of 315 mg TPH. From the extracted amount of 900 mg TPH a share of 35% could be precipitated as dyestuff containing residue. From 1 L of aqueous extract (TPH 4500 mg L−1) an amount of 1575 mg TPH will precipitate after addition of FeSO4·7H2O solution.

In the literature the concentration of phenolic compounds extracted from Solidago canadiensis in aqueous and alcoholic medium has been analysed by HPLC methods [12]. From the analysis of the phenolic compounds in the aqueous extracts a concentration of 559 mg L−1 rutin, 78 mg L−1 isoquercitrin and 110 mg L−1 quercitrin were reported and a total concentration of phenolics of 747 mg L−1 was found. In this study extraction of the dry plant material was performed 1:10, compared to 1:40 in [23]. Thus an approximately 4 times higher concentration of coloured phenolic compounds in the order of 2900 mg L−1 could be expected in the extract based on reference [23]. In this study approximately a TPH concentration of 4000 mg L−1 TPH was determined, which can be explained with the longer extraction time of 60 min, used in this study.

3.3. Dyeing experiments

To investigate the potential of the precipitated dye for dyeing purposes, exhaust dyeings under standardised conditions were performed using wool as substrate.

For these experiments residues,

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3. ผลลัพธ์ และสนทนา3.1 การสกัด colourantsพนักงานย้อมโมเลกุลที่พบในแคนาดา Goldenrod อยู่ในกลุ่มของ flavonoids เช่น qercetin (ซีไอกรุ๊ป 75670 ธรรมชาติสีเหลือง 10, 13), quercitrin (ซีไอกรุ๊ป 75720, 10 ธรรมชาติสีเหลือง) isoqercitrin, rutin (ซีไอกรุ๊ป 75730, 10 ธรรมชาติสีเหลือง) และ kaempferol (ซีไอกรุ๊ป 75640 ซีไอกรุ๊ป 13,10 ธรรมชาติสีเหลือง) [1], [2] และ [23]สีเหล่านี้สามารถโอนย้ายไปเฟสอควี โดยการสูบน้ำร้อน ปล่อยเรื่องให้สีสามารถตรวจสอบได้ โดยวัด absorbance ที่ตรง และ ด้วยความมุ่งมั่นของ TPH ในการดึงข้อมูล และ โดยวิธี HPLC [23] จากวรรณกรรม เป็นที่รู้จักกันว่า rutin, quercetin-3-rutinoside ถือสัดส่วนใหญ่ของ chromophores extractable สีเหลือง ในระหว่างการสกัดร้อนและการย้อมสี ส่วนใหญ่จะถือ hydrolyse ลั่น quercetin Fig. 1โครงสร้างตัวแทนของธรรมชาติ colourants ปัจจุบันในแคนาดา Goldenrod: ...Fig. 1 โครงสร้างตัวแทนของธรรมชาติ colourants ปัจจุบันในแคนาดา Goldenrod: quercetin 1, quercitirin 2, isoquercitrin 3, kaempferol 4ตัวเลือกรูปAbsorbance ของส่วนท้ายของกระบวนการสกัด 60 นาทีจะแสดงใน Fig. 2วัดที่สองแทนแรมสเป็คตราดูดซับกรองอควีสารสกัดจาก...Fig. 2 วัดที่สองแทนแรมสเป็คตราดูดซับกรองสารสกัดอควีจากแคนาดา Goldenrod (1 g โรงงานผลิตสกัดในน้ำ 10 มล. 60 นาทีที่ 60 ° C สารสกัด 1 ml ผสมกับน้ำ 10 ml)ตัวเลือกรูปแรมสเป็คตราแสดงใน Fig. 2 สาธิต reproducibility ของขั้นตอนการสกัด เพียงความแตกต่างน้อยที่สุดได้รับระหว่างสามแยกอิสระทดลอง absorbance ที่ต่ำใน ช่วง 650-750 nm บ่งชี้สถานะของจำนวนการขึ้นรูปวัสดุในสารสกัดจากกรองความขุ่นต่ำประเมินแยกต้องใช้ เวลาถึงสมดุลของการสกัด และตรวจสอบขั้นตอนการเน่าในของให้ absorbance และเนื้อหา TPH ของสารสกัดถูกวัดเป็นฟังก์ชันของเวลาใน Fig. 3 เพิ่ม absorbance ของสารสกัดอควีวัดที่ 400 nm และความเข้มข้น TPH เกี่ยวข้องคำนวณเป็นกรด gallic monohydrate เทียบเท่าแสดงไว้เป็นฟังก์ชันของเวลาสกัดAbsorbance (400 nm) ของสารสกัด Goldenrod แคนาดาและเนื้อหา TPH เป็นหน้าที่ของ...Fig. 3 Absorbance (400 nm) ของสารสกัด Goldenrod แคนาดาและเนื้อหา TPH เป็นฟังก์ชันของเวลาแยก สกัด A (□) absorbance, (○) TPH absorbance B (■) สกัด, (●) TPHตัวเลือกรูปAbsorbance เวลาสกัดถึงสูงสุดหลังจากที่ความร้อนประมาณ 40 นาที พบผลลัพธ์ที่คล้ายกันสำหรับความเข้มข้น TPH ในสารสกัด ผลลัพธ์บ่งชี้ว่า ภายใต้เงื่อนไขทดลองให้ เข้มข้นที่เหมาะสมแล้วถึงหลังเวลาสกัด 30 – 40 นาที สกัดนานไม่ทำให้ความเข้มข้นของเรื่องสีเพิ่มเติม ยัง เข้มข้น TPH stabilises ลดลงเล็กน้อย absorbance และสมาธิ TPH บ่งชี้ว่า ขาดทุนเรื่องให้สีเกิดขึ้นเมื่อเวลาสกัดเป็นเวลานานมากกว่า 60 นาที3.2 การฝนและเตรียมของให้แข็งส่วนมากของสี flavonoid จะสามารถฟอร์มคอมเพล็กซ์กับเหล็ก (II) -กัน [19] และ [20] อเมริกาต้องผูกพันเกี่ยวข้องกับเหล็ก chelation มี 3 hydroxy และกลุ่ม 4 oxo หรือ 5-hydroxo และกลุ่ม 4 oxo [18] และ [19]การก่อตัวของเหล็กซับซ้อนเป็นพร้อมกับการเปลี่ยนแปลงที่แตกต่างกันในสี ในขณะที่สารสกัด flavonoid จากแคนาดา Goldenrod ปรากฏสีเหลือง คอมเพล็กซ์เหล็กเกี่ยวข้องจัดแสดงสีมะกอกเข้ม [15] สามารถใช้ละลายต่ำของคอมเพล็กซ์เหล็ก-flavonoid precipitate เลย้อมเข้มข้นจากสารสกัดอควี และแยกผลิตภัณฑ์ให้แข็ง [14] การใช้เกลือเหล็กเพื่อ precipitate colourant สอดคล้องกับการใช้วัสดุในกระบวนการ การที่มีใช้เหล็ก mordants ย้อมสีได้ นอกจากนี้ยัง ทนต่อไฟยอมรายงานสำหรับ dyeings กับ Goldenrod แคนาดาและเหล็ก mordanting [8]จะดำเนินการผลิตของทะเลสาบที่ไซต์ของนา/การเก็บเกี่ยว ดังนั้นวิธีที่ถูกเลือก ซึ่งสามารถดำเนินการ โดยเกษตรกรโดยไม่ต้องลงทุนสูงหลังการปรับปรุงค่า pH ของสารสกัดให้ pH 7.0 ฝนของคอมเพล็กซ์ flavonoid เหล็กเป็นจุดเริ่มต้น โดยเพิ่ม 25-200 ml L−1 ของโซลูชันประกอบด้วย 0.18 M (50 g L−1) เหล็ก (II) ซัลเฟตลังกะสี มีความเข้มข้นสุดท้ายของเหล็ก (II) ซัลเฟตในการดึงข้อมูลขึ้นอยู่กับปริมาณเหล็ก (II) ซัลเฟตโซลูชันเพิ่มระหว่าง 4.39 มม. (1.22 g L−1) และ 30.0 มม. (4.5 g L−1) เหล็ก (II) -เกลือค่า pH ในการแก้ปัญหาลดลง ด้วยจำนวนเพิ่มเหล็ก (II) -เกลือ ที่ความเข้มข้นของ 4.39 มม. (1.2 g L−1) เหล็ก (II) ซัลเฟต pH 5.7-5.8 ถูกวัดส่วนผสม ในสถานะ 30 มม. (8.33 g L−1) เกลือเหล็ก (II) ที่ถูกตรวจสอบ pH 4.37สารสกัดจาก precipitated เบา ๆ ที่กวนสำหรับ h 2 จะเติบโตขนาดอนุภาค และจากนั้น ได้รับอนุญาตให้ชำระค้างคืน Precipitate ถูกรวบรวม โดยการกรองผ่านตัวกรองกระดาษ และแห้งที่ 60 ° C และถ่วงน้ำหนัก ในตารางที่ 1 มวลของ precipitate รวบรวมเป็นฟังก์ชันเพิ่มเหล็ก (II) ซัลเฟตจะแสดงสำหรับพนักงานทดลองตารางที่ 1มวลของ precipitate แห้งแยกต่างหากจากวัสดุพืช 20 กรัมเป็นฟังก์ชันของเหล็ก (II) -เกลือเข้มข้นใช้ pH ของโซลูชัน Fe-เนื้อหาและ TPH ของสารตกค้างที่แห้ง Fe-เนื้อหาใน%ของเหล็กทั้งหมดที่ถูกเพิ่มสำหรับฝนที่ตกค้างหมายเลข c(FeSO4·7H2O)m pH ของ precipitate วัสดุพืช TPH Fe เนื้อหาเนื้อหา Fe ในสารตกค้างg L−1 mM g %%%%1 1.22 4.39 5.78 0.64 3.20 4.53 50.4 57.82 1.22 4.39 5.72 0.64 3.20 4.04 47.4 51.53 1.22 4.39 5.53 0.36 1.80 4.41 47.6 31.64 2.38 8.56 5.43 0.69 3.45 5.39 44.5 37.05 2.38 8.56 5.37 0.75 3.75 5.55 45.4 41.56 8.33 30.0 4.37 1.12 5.60 6.32 40.4 17.6ตัวเลือกตารางจากแยกวัสดุพืช 20 กรัมกับ 200 มลกลั่นน้ำมวล 0.6 g – 1.1 g กรองแห้งเค้กกล่าว การเพิ่มความเข้มข้นของ FeSO4·7H2O จาก 4.39 (1.22 g L−1) 8.56 มม. (2.38 g L−1) ได้เพิ่มจำนวน precipitate ให้ระดับเดียวกัน ที่ความเข้มข้นของ 30.0 มม. (8.33 g L−1) Fe-เกลือมวลของสารตกค้างแห้งเพิ่มขึ้น โดยประมาณ 70% เท่านั้น เป็นค่าเฉลี่ย สามารถรับมวลของ precipitate แห้ง 30-40 กรัมต่อกิโลกรัมของพืชแห้งแยกวัสดุการวิเคราะห์ precipitates ละเอียด เนื้อหาเหล็กและเนื้อหา TPH ของผลิตภัณฑ์ให้ได้ analysed วัสดุแห้งไม่ละลายในกรดออกซาลิก และหลังจากการเจือจางที่เหมาะสม เนื้อหาเหล็กถูก analysed โดยกำเนิดซับซ้อนกับ 1,10 phenanthroline และวัด absorbance ที่ 510 nm วิเคราะห์ TPH ที่ดำเนินการโดยใช้วิธี Folin-Ciocalteauฝน unspecific hydroxides เหล็กและเหล็กอื่น ๆ ประกอบด้วยตกอินทรีย์เพิ่มขึ้นกับความเข้มข้นของ FeSO4·7H2O เพิ่ม ดังนั้น เนื้อหาเหล็กในสารตกค้างแห้งเพิ่มขึ้นจาก 4.0% หลังจากฝนในสถานะมม. 4.39 Fe (expt. 1-3) 6.3% เมื่อความเข้มข้นของ Fe ได้ 30 มม.ปรับปรุง (expt. 6) แบบขนานเนื้อหาของ TPH ในตกค้างแห้งออกจาก 50% เมื่อความเข้มข้นของ 4.39 มม.เหล็กเกลือถูกใช้ (expt. 1-3) 40% เมื่อฝนเริ่ม โดย 30 มม.เหล็กเกลือ (expt. 6)ผลลัพธ์บ่งชี้ว่า ความเข้มข้นของ 4.39 (1.22 g L−1) FeSO4·7H2O แล้วเพียงพอส่วนใหญ่ของ colourant precipitate ความเข้มข้น FeSO4·7H2O สูงได้ผลผลิตจำนวนฟีนอส่วนประกอบในสารตกค้างสูงมาก เมื่อจำนวนสูง precipitate ได้รับ เพิ่มถูกชดเชย โดยมีเนื้อหา TPH ล่างในเค้กกรองใช้ 4.39 มม. (1.22 g L−1) ก็ดีกับประสิทธิภาพในการใช้ FeSO4·7H2O FeSO4·7H2O จากจำนวนเหล็กที่ใช้สำหรับฝนและเนื้อหาเหล็กในตกค้าง ประสิทธิภาพเกี่ยวกับดุลเหล็กสามารถคำนวณ 50% ของเหล็กเพิ่มมีการตกตะกอนที่ความเข้มข้นของ 4.39 (1.22 g L−1) FeSO4·7H2O น้อยกว่า 20% ของเหล็กที่เพิ่ม ถูกเก็บรวบรวมใน precipitate จำนวน 30.0 มม. (8.33 g L−1) ค่อนข้างสูงเมื่อ FeSO4·7H2O ได้ใช้ (ตารางที่ 1)ในวิธีการคล้ายกัน สามารถที่ประเมินประสิทธิภาพของฝน TPH เป็นค่าเฉลี่ยสำหรับสมาธิ TPH ในสารสกัดเข้มข้นของ 4500 mg L−1 TPH พบ (Fig. 2) ใน 200 ml สารสกัดจึงมีจำนวน 900 มิลลิกรัม ม่อฮ่อมเป็นกรด gallic monohydrate เทียบเท่าปัจจุบัน (Fig. 3)สารตกค้าง ด้วยเนื้อหา TPH 45% ได้รับในการทดลองฝนเป็นมูลค่าเฉลี่ย 0.7 g นี้สอดคล้องกับมวลแน่นอนของ 315 มิลลิกรัม TPH จากจำนวน 900 มิลลิกรัม TPH แยก ส่วนแบ่ง 35% อาจตกตะกอนเป็นให้ประกอบด้วยสารตกค้าง จากสารสกัดอควี (TPH 4500 mg L−1) L 1 จำนวน 1575 มิลลิกรัม TPH จะ precipitate หลังเพิ่มเติมของ FeSO4·7H2Oในวรรณคดี ได้รับความเข้มข้นของสารที่สกัดจาก Solidago canadiensis ในอควี และแอลกอฮอล์ฟีนอ analysed โดยวิธี HPLC [12] จากการวิเคราะห์ม่อฮ่อมสารสกัดอควีมีรายงานความเข้มข้นของ 559 mg L−1 rutin, isoquercitrin 78 มิลลิกรัม L−1 และ quercitrin L−1 110 มิลลิกรัม และความเข้มข้นรวมของ phenolics มิลลิกรัม 747 L−1 พบ ในการศึกษานี้ สกัดวัสดุพืชแห้งที่ทำ 1:10 เมื่อเทียบกับ 1:40 ใน [23] จึง สามารถคาดการประมาณ 4 ครั้งความเข้มข้นสูงกับ 2900 มิลลิกรัม L−1 ม่อฮ่อมสีในสารสกัดตามอ้างอิง [23] ในการศึกษานี้ประมาณการ TPH เข้มข้น 4000 มิลลิกรัม L−1 TPH ถูกกำหนด ซึ่งสามารถอธิบายได้ ด้วยเวลาสกัดนาน 60 นาที ใช้ในการศึกษานี้3.3 การทดลองย้อมสีการตรวจสอบศักยภาพของย้อม precipitated สำหรับการย้อมสีเพื่อวัตถุประสงค์ ท่อไอเสีย dyeings ภายใต้เงื่อนไขแบบได้ดำเนินการใช้ขนสัตว์เป็นพื้นผิวสำหรับเหล่านี้ทดลองตก

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3. ผลการอภิปรายและ
3.1 การสกัด colourants โมเลกุลของสีย้อมแทนพบใน Goldenrod แคนาดาอยู่ในกลุ่มของ flavonoids เช่น qercetin (CI 75670, เหลืองธรรมชาติ 10, 13), quercitrin (CI 75720, เหลืองธรรมชาติ 10), isoqercitrin, รูติน (CI 75730, ธรรมชาติสีเหลือง 10) และเฟอรอล (CI 75640, CI ธรรมชาติสีเหลือง 13,10) [1], [2] และ [23]. สีเหล่านี้สามารถถูกโอนเข้าไปในเฟสน้ำสกัดน้ำร้อน การเปิดตัวของเรื่องสีสามารถตรวจสอบโดยการวัดการดูดกลืนแสงโดยตรงของและโดยการกำหนด TPH ในสารสกัดและโดยวิธี HPLC [23] จากวรรณกรรมเป็นที่รู้จักกันรูตินนั้น quercetin-3-rutinoside ถือเป็นส่วนที่สำคัญของ chromophores เหลืองสกัด ในระหว่างการสกัดร้อนและกระบวนการย้อมสีต่อไปนี้เป็นส่วนหนึ่งที่สำคัญจะถือว่าย่อยที่จะปล่อย quercetin รูป 1. โครงสร้างแทน colourants ธรรมชาติอยู่ใน Goldenrod แคนาดา ... รูป 1. โครงสร้างแทน colourants ธรรมชาติอยู่ใน Goldenrod แคนาดา: quercetin 1, quercitirin 2 isoquercitrin 3 เฟอรอ 4. เลือกรูปที่ดูดกลืนแสงของสารสกัดในตอนท้ายของกระบวนการสกัด 60 นาทีจะถูกแสดงในรูป 2. สเปกตรัมการดูดซึมที่วัดสองตัวแทนกรองสารสกัดด้วยน้ำจาก ... รูป 2. สเปกตรัมการดูดซึมที่วัดสองตัวแทนกรองสารสกัดด้วยน้ำจาก Goldenrod แคนาดา (1 กรัมวัสดุจากพืชที่สกัด 10 มล. น้ำ 60 นาทีที่ 60 ° C, สารสกัดจาก 1 มิลลิลิตรเจือจางด้วย 10 มล. น้ำ). เลือกรูปสเปกตรัมที่แสดงในรูป 2 แสดงให้เห็นถึงการทำซ้ำของขั้นตอนการสกัด ความแตกต่างเพียงน้อยที่สุดที่ได้รับระหว่างการทดลองสามอิสระสกัดการดูดกลืนแสงที่ต่ำในช่วง 650-750 นาโนเมตรแสดงให้เห็นการปรากฏตัวของจำนวนเงินที่ต่ำของความขุ่นขึ้นรูปวัสดุสารสกัดกรอง. เพื่อประเมินเวลาการสกัดที่จำเป็นในการเข้าถึงความสมดุลการสกัดและตรวจสอบขั้นตอน สำหรับการสลายตัวในที่สุดย้อม, การดูดกลืนแสงและเนื้อหา TPH ของสารสกัดที่วัดเป็นหน้าที่ของเวลา. ในรูป 3 เพิ่มขึ้นในการดูดกลืนแสงของสารสกัดจากน้ำที่วัดได้ที่ 400 นาโนเมตรและความเข้มข้น TPH สอดคล้องคำนวณเป็นเทียบเท่า monohydrate ฝรั่งเศสกรดจะแสดงเป็นหน้าที่ของเวลาการสกัด. การดูดกลืนแสง (400 นาโนเมตร) ของสารสกัดจาก Goldenrod แคนาดาและเนื้อหา TPH เป็นหน้าที่ของ ... รูป . 3. การดูดกลืนแสง (400 นาโนเมตร) ของสารสกัดจาก Goldenrod แคนาดาและเนื้อหา TPH เป็นหน้าที่ของเวลาการสกัด; สกัด A (□) การดูดกลืนแสง (○) TPH; สกัด B (■) การดูดกลืนแสง (●) TPH. เลือกรูปที่ดูดกลืนแสงที่มีเวลาการสกัดถึงสูงสุดหลังจากนั้นประมาณ 40 นาทีของความร้อน ผลที่คล้ายกันจะพบข้อมูลที่เข้มข้น TPH ในสารสกัด ผลการศึกษาพบว่าภายใต้เงื่อนไขการทดลองที่ได้รับความเข้มข้นที่เหมาะสมแล้วถึงหลังจาก 30-40 นาทีระยะเวลาการสกัด สกัดเป็นเวลานานไม่ได้ผลในการเพิ่มขึ้นต่อไปในเรื่องความเข้มข้นของสีนอกจากนี้ยังมีการรักษาความเข้มข้น TPH ลดลงเล็กน้อยในทั้งการดูดกลืนแสงและความเข้มข้น TPH แสดงให้เห็นว่าการสูญเสียของการระบายสีเรื่องเกิดขึ้นเมื่อเวลาสกัดเป็นเวลานานอย่างมากในช่วง 60 นาที. 3.2 ปริมาณน้ำฝนและการจัดเตรียมของแข็งย้อมส่วนมากของสีย้อม flavonoid สามารถในรูปแบบคอมเพล็กซ์ที่มีธาตุเหล็ก (II) -ions [19] และ [20] ที่ต้องการเว็บไซต์ที่มีผลผูกพันที่เกี่ยวข้องในการขับเหล็กเป็นกลุ่มไฮดรอกซี 3 และ 4 โอเอ็กซ์โอหรือ 5 hydroxo และกลุ่ม 4 โอเอ็กซ์โอ [18] และ [19]. การก่อตัวของเหล็กที่ซับซ้อนจะมาพร้อมกับการเปลี่ยนแปลงที่แตกต่างกันในสี ในขณะที่สารสกัดจาก flavonoid Goldenrod แคนาดาปรากฏสีเหลืองคอมเพล็กซ์เหล็กที่สอดคล้องกันจัดแสดงนิทรรศการสีมะกอกเข้ม [15] สามารถในการละลายต่ำของคอมเพล็กซ์เหล็ก flavonoid สามารถใช้ในการตกตะกอนทะเลสาบสีย้อมเข้มข้นจากสารสกัดและแยกสินค้าย้อมมั่นคง [14] การใช้เหล็กเกลือเพื่อเร่งรัด colourant มีความสอดคล้องกับการใช้งานต่อมาของวัสดุในกระบวนการย้อมสีที่ mordants เหล็กถูกนำมาใช้ นอกจากนี้ยังมีความคงทนต่อแสงที่ยอมรับได้รับรายงาน Dyeings มีการใช้ Goldenrod แคนาดาและ mordanting เหล็ก [8]. การผลิตของทะเลสาบจะมีการดำเนินการที่เว็บไซต์ของการทำฟาร์ม / เก็บเกี่ยวดังนั้นวิธีการที่เรียบง่ายได้รับการแต่งตั้งซึ่งสามารถจัดการโดยเกษตรกรโดยไม่ต้องสูง การลงทุน. หลังจากที่ปรับค่า pH ของสารสกัดจากค่าพีเอช 7.0 การตกตะกอนของความซับซ้อน flavonoid เหล็กได้ริเริ่มขึ้นโดยนอกเหนือจาก 25-200 มล. L-1 ของการแก้ปัญหาที่มี 0.18 M (50 กรัม L-1) เหล็ก (II) ซัลเฟต heptahydrate . ขึ้นอยู่กับปริมาณที่เพิ่มขึ้นของเหล็ก (II) การแก้ปัญหาซัลเฟตความเข้มข้นสุดท้ายของเหล็ก (II) ซัลเฟตในสารสกัดระหว่าง 4.39 มิลลิเมตร (1.22 กรัม L-1) และ 30.0 มิลลิเมตร (4.5 กรัม L-1) เหล็ก (II) - เกลือ. พีเอชในการแก้ปัญหาที่มีการลดลงของจำนวนเงินที่เพิ่มเหล็ก (II) เกลือ ที่ความเข้มข้น 4.39 มิลลิเมตร (1.2 กรัม L-1) เหล็ก (II) ซัลเฟตค่า pH 5.7-5.8 ของวัดในส่วนผสมในขณะที่การปรากฏตัวของ 30 มิลลิเมตร (8.33 กรัม L-1) เหล็ก (II) เกลือค่า pH 4.37 พบว่า. สารสกัดตกตะกอนถูกกวนเบา ๆ เป็นเวลา 2 ชั่วโมงจะเติบโตขนาดอนุภาคและจากนั้นได้รับอนุญาตให้ชำระในชั่วข้ามคืน ตะกอนที่ถูกเก็บรวบรวมโดยการกรองผ่านกระดาษกรองและแห้งที่ 60 องศาเซลเซียสและถ่วงน้ำหนัก ในตารางที่ 1 มวลของตะกอนที่เก็บรวบรวมเป็นหน้าที่ของเหล็กเพิ่ม (II) ซัลเฟตจะแสดงสำหรับการทดลองตัวแทน. ตารางที่ 1 มวลของตะกอนแห้งที่แยกได้จาก 20 กรัมของวัสดุปลูกเป็นหน้าที่ของเหล็ก (II) ความเข้มข้นของเกลือที่ใช้พีเอช ของการแก้ปัญหา เฟเนื้อหาและ TPH ของสารตกค้างแห้ง; เฟเนื้อหาในสารตกค้างใน% ของเหล็กรวมเพิ่มสำหรับการตกตะกอน. ฉบับที่ ค (FeSO4 · 7H2O) ค่า pH เมตรจากตะกอนของวัสดุปลูกเฟเนื้อหาเนื้อหา TPH เฟตกค้างกรัมL-1 มิลลิกรัม%%%% 1 1.22 4.39 5.78 0.64 3.20 4.53 50.4 57.8 2 1.22 4.39 5.72 0.64 3.20 4.04 47.4 51.5 3 1.22 4.39 5.53 0.36 1.80 4.41 47.6 31.6 4 2.38 8.56 5.43 0.69 3.45 5.39 44.5 37.0 5 2.38 8.56 5.37 0.75 3.75 5.55 45.4 41.5 6 8.33 30.0 4.37 1.12 5.60 6.32 40.4 17.6 ตัวเลือกตารางจากการสกัดของวัสดุ 20 กรัมพืชที่มีขนาด 200 ml กลั่นน้ำ มวล 0.6 กรัม 1.1 กรัมเค้กกรองแห้งที่ได้รับ การเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของ FeSO4 · 7H2O จาก 4.39 มิลลิเมตร (1.22 กรัม L-1) ถึง 8.56 มิลลิเมตร (2.38 กรัม L-1) ไม่ได้เพิ่มปริมาณของตะกอนย้อมในระดับเดียวกับ ที่ความเข้มข้น 30.0 มิลลิเมตร (8.33 กรัม L-1) เฟเกลือมวลของสารตกค้างแห้งเพิ่มขึ้นเพียงประมาณ 70% ในฐานะที่เป็นค่าเฉลี่ยมวล 30-40 กรัมตะกอนแห้งสามารถรับได้ต่อกิโลกรัมของวัสดุจากพืชที่สกัดแห้ง. เพื่อวิเคราะห์ตกตะกอนในรายละเอียดมากขึ้นปริมาณเหล็กและเนื้อหา TPH ของผลิตภัณฑ์ย้อมวิเคราะห์ วัสดุที่แห้งถูกละลายในกรดออกซาลิและหลังการลดสัดส่วนที่เหมาะสมธาตุเหล็กได้รับการวิเคราะห์โดยการสร้างที่ซับซ้อนที่มี 1,10-Phenanthroline และการวัดการดูดกลืนแสงของที่ 510 นาโนเมตร การวิเคราะห์ TPH ได้ดำเนินการโดยใช้วิธี Folin-Ciocalteau. เร่งรัด unspecific ของไฮดรอกไซเหล็กและเหล็กอื่น ๆ ที่มีสารตกค้างอินทรีย์เพิ่มขึ้นกับความเข้มข้นของ FeSO4 · 7H2O เพิ่ม เป็นผลให้ปริมาณเหล็กในการเพิ่มขึ้นของสารตกค้างแห้งจาก 4.0% หลังจากที่เกิดฝนในที่ที่ 4.39 มิลลิเฟ (Expt. 1-3) 6.3% เมื่อความเข้มข้น 30 มิลลิเฟปรับ (Expt. 6) ขนานเนื้อหาของ TPH ในตกค้างแห้งลดจาก 50% เมื่อความเข้มข้นของ 4.39 มิลลิเหล็กเกลือที่ใช้ (Expt. 1-3) ถึง 40% เมื่อตกตะกอนริเริ่มโดย 30 มิลลิเหล็กเกลือ (Expt. 6) ผลการศึกษาพบว่าความเข้มข้นของ 4.39 มิลลิเมตร (1.22 กรัม L-1) FeSO4 · 7H2O แล้วจะเพียงพอที่จะเกิดการตกตะกอนส่วนหนึ่งที่สำคัญของ colourant ที่สูงขึ้น FeSO4 7H2O ·ความเข้มข้นไม่ได้ผลอย่างมีนัยสำคัญปริมาณที่สูงขึ้นของส่วนประกอบของฟีนอลในสารตกค้าง เมื่อปริมาณที่สูงขึ้นของตะกอนที่ได้รับเพิ่มขึ้นนี้ได้รับการชดเชยโดยเนื้อหา TPH ลดลงในเค้กกรอง. การใช้ 4.39 มิลลิเมตร (1.22 กรัม L-1) FeSO4 · 7H2O ยังเป็นที่ชื่นชอบในเรื่องเกี่ยวกับประสิทธิภาพในการ FeSO4 · 7H2O บริโภค . จากปริมาณของเหล็กที่ใช้ในการตกตะกอนและธาตุเหล็กในสารตกค้างที่มีประสิทธิภาพเกี่ยวกับความสมดุลของธาตุเหล็กที่สามารถคำนวณได้ 50% ของเหล็กเพิ่มได้รับการตกตะกอนที่ความเข้มข้น 4.39 มิลลิเมตร (1.22 กรัม L-1) FeSO4 · 7H2O น้อยกว่า 20% ของเหล็กเสริม, ถูกเก็บไว้ในตะกอนเมื่อเป็นจำนวนเงินที่ค่อนข้างสูง 30.0 มิลลิเมตร (8.33 กรัม L-1) FeSO4 · 7H2O เคยใช้ (ตารางที่ 1). ในแนวทางเดียวกันประสิทธิภาพของการเร่งรัด TPH สามารถประมาณ ในฐานะที่เป็นค่าเฉลี่ยความเข้มข้น TPH ในความเข้มข้นของสารสกัดจาก 4,500 มก. L-1 TPH ถูกพบ (รูปที่. 2) ใน 200 ml สกัดจึงจำนวน 900 มิลลิกรัมเป็นสารประกอบฟีนอเทียบเท่า monohydrate ฝรั่งเศสกรดเป็นปัจจุบัน (รูปที่. 3). ในการทดลองฝนเป็นค่าเฉลี่ย 0.7 กรัมสารตกค้างที่มีเนื้อหา TPH 45% ที่ได้รับ นี้สอดคล้องกับมวลที่แน่นอนของ 315 มิลลิกรัม TPH จากจำนวนเงินที่สกัด 900 มก. TPH หุ้น 35% อาจจะตกตะกอนเป็นสีย้อมที่มีสารตกค้าง ตั้งแต่วันที่ 1 ลิตรสารสกัด (TPH 4500 มก. L-1) จำนวน 1,575 มิลลิกรัม TPH จะตกตะกอนหลังจากที่นอกเหนือจาก FeSO4 ·วิธีการแก้ปัญหา 7H2O. ในวรรณคดีความเข้มข้นของสารประกอบฟีนอลที่สกัดจาก Solidago canadiensis ในสื่อที่เป็นน้ำและแอลกอฮอล์ได้รับการวิเคราะห์ โดยวิธี HPLC [12] จากการวิเคราะห์ของสารประกอบฟีนอลในสารสกัดจากน้ำความเข้มข้นของ 559 mg L-1 รูตินที่ 78 มก. L-1 isoquercitrin และ 110 มก. L-1 quercitrin ได้รับรายงานและความเข้มข้นรวมของฟีนอล 747 มิลลิกรัม L-1 ก็พบว่า . ในการนี้การสกัดการศึกษาวัสดุปลูกแห้งได้ดำเนินการ 01:10 เมื่อเทียบกับ 01:40 ใน [23] ดังนั้นประมาณ 4 ครั้งความเข้มข้นที่สูงขึ้นของสารประกอบฟีนอสีในการสั่งซื้อของ 2,900 มก. L-1 อาจจะคาดว่าในสารสกัดอยู่บนพื้นฐานของการอ้างอิง [23] ในการศึกษานี้มีความเข้มข้นประมาณ TPH 4000 มก. L-1 TPH ถูกกำหนดซึ่งสามารถอธิบายได้ด้วยเวลาการสกัดนาน 60 นาทีที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้. 3.3 การทดลองย้อมเพื่อศึกษาศักยภาพของสีย้อมตกตะกอนเพื่อวัตถุประสงค์ในการย้อมสี, Dyeings ไอเสียภายใต้เงื่อนไขที่ได้มาตรฐานได้รับการดำเนินการโดยใช้ขนสัตว์เป็นสารตั้งต้น. สำหรับการทดลองสารตกค้างเหล่านี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3 . ผลและการอภิปราย
3.1 . การสกัดสี

ตัวแทนโมเลกุลสี Goldenrod พบในแคนาดาอยู่ในกลุ่มของฟลาโวนอยด์ เช่น qercetin ( สาย 75670 สีเหลืองธรรมชาติ 10 , 13 ) , เคอร์ชิทริน ( สาย 75720 ธรรมชาติสีเหลือง isoqercitrin รูติน ( 10 ) , สาย 75730 ธรรมชาติสีเหลือง 10 ) และเคมเฟอรอล ( สาย 75640 , C.I . ธรรมชาติสีเหลือง 13,10 ) 1 ] , [ 2 ] และ [ 23 ] .

สีเหล่านี้สามารถโอนเข้ามาในเฟสน้ำ โดยการสกัดน้ำร้อน รุ่นสีขึ้นสามารถตรวจสอบได้โดยการวัดการดูดกลืนแสงโดยตรงของและปณิธานของการเพิ่มในการแยกโดยวิธี HPLC [ 23 ] จากวรรณกรรมที่เป็นที่รู้จักกันว่ารูติน , quercetin-3-rutinoside ถือเป็นสัดส่วนหลักของการมีบุตรยากที่สกัดได้สีเหลืองในระหว่างการสกัดร้อนและต่อไปนี้กระบวนการย้อมส่วนใหญ่ถือว่าสุดที่จะปล่อย เคอร์ซิทินในรูปที่ 1

ตัวแทนโครงสร้างของธรรมชาติสีที่มีอยู่ในแคนาดา color : . . . . . . .
รูปที่ 1
ตัวแทนโครงสร้างที่มีอยู่ในธรรมชาติสี Goldenrod แคนาดา : quercetin 1 , quercitirin 2 ไอโซเคอรซิทริน 3 แคมเฟอรอล 4 .

รูปที่เลือกนจากสารสกัดในตอนท้ายของกระบวนการสกัด 60 นาที แสดงในรูปที่ 2

การดูดกลืนรังสี วัดที่ 2 ตัวแทนกรองน้ำสารสกัดจาก . . . . . . .
รูปที่ 2
การดูดกลืนรังสี วัดที่ 2 กรองสารสกัดน้ำจากตัวแทน Goldenrod แคนาดา ( 1 กรัม ) ในน้ำวัสดุปลูก 10 , 60 นาทีที่ 60 ° C , 1 มิลลิลิตรสกัดเจือจางด้วยน้ำ 10 ml .
เลือกรูปที่แสดงในรูปที่ 2
สเปกตรัมแสดงกระชับการสกัดกระบวนงาน แต่ความแตกต่างที่น้อยที่สุดที่ได้รับระหว่างสามอิสระแยกการทดลองนต่ำในช่วง 650 - 750 นาโนเมตร พบว่ามีปริมาณต่ำของการขึ้นรูปวัสดุในกรองสารสกัดจากความขุ่น .

เพื่อประเมิน ต้องแยกเวลาเข้าถึงสมดุลการสกัดและตรวจสอบขั้นตอนสุดท้ายของการย่อยสลายและสีที่นเพิ่มเนื้อหาของสารสกัดซึ่งเป็นฟังก์ชันของเวลา .

ในฟิค3 เพิ่มค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายสกัดวัดที่ 400 นาโนเมตร และเพิ่มปริมาณที่คำนวณเป็นฝรั่งเศส monohydrate กรดเทียบเท่าแสดงเป็นฟังก์ชันของเวลาในการสกัดค่า

( 400 nm ) สารสกัดและเพิ่มเนื้อหาของแคนาดา Goldenrod เป็นฟังก์ชันของ . . . . . . .
รูปที่ 3
การดูดกลืนแสง ( 400 nm ) สารสกัด Goldenrod แคนาดาและเพิ่มเนื้อหาที่เป็นฟังก์ชันของเวลาการสกัด ;การสกัด ( □ ) ค่า ( ○ ) เพิ่ม ; แยก B ( ■ ) ค่า ( ● ) เพิ่มรูปค่า
.
ตัวเลือกเวลาการสกัด ถึงสูงสุดประมาณ 40 นาที หลังจากความร้อน . ผลที่คล้ายกันที่พบ เพื่อเพิ่มความเข้มข้นในการสกัดผลการศึกษาพบว่า ภายใต้สภาวะการทดลองที่ให้ความเข้มข้นที่เหมาะสมแล้วถึง 30 – 40 นาที หลังจากดึงเวลา การสกัดนานไม่ส่งผลในการเพิ่มความเข้มข้นของสีวัตถุ ยังเพิ่มความเข้มข้น stabilises . ลดลงเล็กน้อยในทั้งสองการเพิ่มความเข้มข้นและค่าบ่งชี้ว่า ขาดทุนไม่ว่าสี เกิดขึ้นเมื่อเวลาการสกัดเป็นเวลานานมากกว่า 60 นาที

2 . การตกตะกอนและการย้อมเส้น

ส่วนมากของสีย้อม ฟลาโวนอยด์สามารถรูปแบบเชิงซ้อนกับไอออนเหล็ก ( II ) - [ 19 ] และ [ 20 ]