abstractMethods for the determinati

abstract
Methods for the determination of As and Hg by vapor generation atomic spectrometry in acetic acid leachates are proposed. The waste classification involves several tests, including the toxicity evaluation by which the solid waste is leached with acetic acid solutions according to procedures specified by Norms as for example USEPA, toxicity characteristic leaching procedure (TCLP). Some elements, such as As and Hg, are determined in the leachate, and if the concentration is higher than the limits of the Norms the waste is classified as haz- ardous. In this study, two wastes, a retorted shale and a catalyst from hydrothermal treatment, were submit- ted to the procedures. The reagents concentrations used to generate arsine for further determination by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS) were optimized: HCl (5% v/v), KI (3% m/v) and NaBH4 (1.0% m/v containing 0.1% m/v NaOH). The previous addition of KI to reduce As(V) to As(III) was necessary to obtain accurate results. Mercury was determined by two techniques, cold vapor atomic ab- sorption spectrometry (CV AAS), using NaBH4 as reducing agent, and cold vapor atomic fluorescence spec- trometry (CV AFS), using SnCl2 as reducing agent. The reagents concentrations were also optimized, for AAS: HCl (0.5% v/v), KMnO4 (0.25% m/v), hydroxylamine hydrochloride (0.02% m/v) and NaBH4 (0.5% m/v containing 0.1% m/v NaOH); and for AFS: HCl (2% v/v), KMnO4 (0.04% m/v), hydroxylamine hydrochloride (0.02% m/v) and SnCl2 (3% m/v). Addition of KMnO4 was used for an efficient vapor generation in the pres- ence of acetic acid. The detection limit (3 s, n = 10) for Hg using CV AFS was about two orders of magnitude lower than for CV AAS. All three proposed methods can be used for waste classification, considering that the limits of detection were in the order of ng L− 1, much lower than the concentration limits of the Norm EPA, 5 mg L− 1 for As and 0.2 mg L− 1 for Hg. Accuracy for As was demonstrated by comparison with the results obtained by ICP-MS, and for Hg it was demonstrated by the recovery test. The results by CV AAS were below the detection limit. The analytes concentrations in the acetic acid leachates from both residues were below the concentration limits of the Norms, demonstrating that they are non-dangerous concerning As and Hg.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

บทคัดย่อMethods for the determination of As and Hg by vapor generation atomic spectrometry in acetic acid leachates are proposed. The waste classification involves several tests, including the toxicity evaluation by which the solid waste is leached with acetic acid solutions according to procedures specified by Norms as for example USEPA, toxicity characteristic leaching procedure (TCLP). Some elements, such as As and Hg, are determined in the leachate, and if the concentration is higher than the limits of the Norms the waste is classified as haz- ardous. In this study, two wastes, a retorted shale and a catalyst from hydrothermal treatment, were submit- ted to the procedures. The reagents concentrations used to generate arsine for further determination by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS) were optimized: HCl (5% v/v), KI (3% m/v) and NaBH4 (1.0% m/v containing 0.1% m/v NaOH). The previous addition of KI to reduce As(V) to As(III) was necessary to obtain accurate results. Mercury was determined by two techniques, cold vapor atomic ab- sorption spectrometry (CV AAS), using NaBH4 as reducing agent, and cold vapor atomic fluorescence spec- trometry (CV AFS), using SnCl2 as reducing agent. The reagents concentrations were also optimized, for AAS: HCl (0.5% v/v), KMnO4 (0.25% m/v), hydroxylamine hydrochloride (0.02% m/v) and NaBH4 (0.5% m/v containing 0.1% m/v NaOH); and for AFS: HCl (2% v/v), KMnO4 (0.04% m/v), hydroxylamine hydrochloride (0.02% m/v) and SnCl2 (3% m/v). Addition of KMnO4 was used for an efficient vapor generation in the pres- ence of acetic acid. The detection limit (3 s, n = 10) for Hg using CV AFS was about two orders of magnitude lower than for CV AAS. All three proposed methods can be used for waste classification, considering that the limits of detection were in the order of ng L− 1, much lower than the concentration limits of the Norm EPA, 5 mg L− 1 for As and 0.2 mg L− 1 for Hg. Accuracy for As was demonstrated by comparison with the results obtained by ICP-MS, and for Hg it was demonstrated by the recovery test. The results by CV AAS were below the detection limit. The analytes concentrations in the acetic acid leachates from both residues were below the concentration limits of the Norms, demonstrating that they are non-dangerous concerning As and Hg.

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธีนามธรรม
การหาและปรอทโดยไออะตอมในรุ่นรีกรดน้ำส้มค่าเสนอ ของเสียประเภทที่เกี่ยวข้องกับการทดสอบหลายอย่าง รวมทั้งพิษการประเมินผลซึ่งขยะจะถูกชะล้างด้วยกรดอะซิติก โซลูชั่น ตามขั้นตอนที่ระบุ โดยกำหนดเกณฑ์สำหรับตัวอย่างพิษลักษณะการชะล้างขั้นตอน ( ตะกอน )องค์ประกอบบางอย่างเช่นเป็นและ Hg , มุ่งมั่นในน้ำชะมูลฝอย และถ้าความเข้มข้นสูงกว่าขีดจำกัดแบบเสีย จัดเป็น ardous Haz - . ในการศึกษานี้สองของเสีย , สวนกลับหินดินดานและตัวเร่งปฏิกิริยาจากการรักษาด้วย , ส่งเท็ดเพื่อดำเนินการการใช้สารเคมีเข้มข้นเพื่อสร้างพระที่นั่งดุสิตมหาปราสาทซึ่งกำหนดโดยไฮไดรด์รุ่น Atomic absorption spectrometry ( HG AAS ) ที่ดีที่สุด : HCl 5 % v / v ) กี ( 3 % M / V ) และ nabh4 ( 1.0 % M / V ที่ประกอบด้วย 0.1% M / V NaOH ) นอกจากนี้ก่อนหน้านี้ของกิลด ( V ) เป็น ( III ) ที่จำเป็นเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่ถูกต้อง ดาวพุธถูกกำหนดโดยสองเทคนิคไอเย็นจากการดูดซับอะตอม Spectrometry ( CV AAS ) โดยใช้ nabh4 เป็นตัวรีดิว และไอเย็นของเรือง สเป็ค - trometry พันธุ์ AFS ) โดยใช้ sncl2 ลดแทน ส่วนสารเคมีความเข้มข้นยังเหมาะสำหรับ AAS : HCl ( 0.5 % v / v ) KMnO4 ( 0.25 % M / V ) มีนไฮโดรคลอไรด์ ( 0.02 % M / V ) และ nabh4 ( 0.5 % M / V ที่ประกอบด้วย 0.1% M / V NaOH ) ; และ AFS : HCl ( 2 % v / 5 ) , KMnO4 ( 004 % M / V ) มีนไฮโดรคลอไรด์ ( 0.02 % M / V ) และ sncl2 ( 3 % M / V ) เพิ่มของ KMnO4 ใช้รุ่นที่มีไอน้ำในประธาน - อิทธิพล ( ของกรดอินทรีย์ การตรวจสอบจำกัด ( 3 S , N = 10 ) สำหรับปรอท ใช้พันธุ์ AFS เกี่ยวกับคำสั่งของขนาดต่ำกว่าสำหรับ CV AAS 2 ทั้งสามวิธีที่เสนอนี้สามารถใช้สำหรับประเภทของเสียพิจารณาว่าขอบเขตของการตรวจสอบอยู่ในลำดับของ ng L − 1 , ต่ำกว่าความเข้มข้นที่ขีด จำกัด ของมาตรฐาน EPA , 5 mg L − 1 สำหรับเป็น 0.2 มิลลิกรัมต่อลิตรและ− 1 สำหรับ HG . ความถูกต้องตามที่ได้แสดงให้เห็นโดยการเปรียบเทียบกับผลที่ได้จาก ICP-MS และปรอท มันแสดงให้เห็นโดยการกู้คืนแบบ ผลของพันธุ์ AAS ต่ำกว่าขีดจำกัด .ส่วนสารความเข้มข้นในน้ำสกัดกรดจากทั้งตกค้างต่ำกว่าความเข้มข้นจำกัดแบบ , แสดงให้เห็นว่าพวกเขาจะไม่อันตรายเกี่ยวกับเป็นและ HG .