The apparatus consisted of a modified specially designed glass
Soxhlet apparatus suitably positioned in a pressure vessel of volume
935 mL. The details of the experimental set up and the process
adopted had appeared in our earlier publications [9–11]. It consisted
of an upper compartment for placing the plant materials to
be extracted and provided with a siphon for periodical removal of
the extract into the bottom receptor glass vessel. The concrete (3 g)
was mixed with cleaned 3mmglass beads and placed in the upper
compartment to fill three-fourth (3/4) of the volume. The extraction
was carried out at room temperature maintained at 25±1 ◦C.
Fractionation was carried out by successive extraction with liquid
CO2 of pressure 62±1 bar. The lower part of the apparatus was kept
in the water bath at 35 ◦C to evaporate CO2. Cold water (5 ◦C) from a
thermostatic bath was circulated through the cooling finger of the
apparatus. Liquid CO2 placed in the lower compartment evaporates
at the bottom of the apparatus due to the heat supplied from the
warm water of the bath, gets condensed at the cold finger and the
liquid CO2 gets collected in the upper compartment of the Soxhlet
apparatus over the material to be extracted. When liquid CO2
gets filled up to the siphon level, the liquidCO2 soluble floral extract
siphons out to the lower receptacle kept in the lower compartment.
The cycle of evaporation, condensation and extraction was continued
for the desired extraction period; then CO2 was released from
the extractor slowly through a Teflon tube connected to a glass bottle
placed in an ice bath. In order to optimize the extraction time
for fractionation, five successive extractions were carried out with
45 min intervals. Experiments were carried out in triplicate and
yields reported are average of these results. The recoveries of the
fractions are 0.6±05, 0.52±04, 0.45±04, 0.32±04 and 0.15±03 g,
respectively. Finally, the glass beads werewashedwith pentane and
on evaporation of pentane from the extract under vacuo, a waxy
residue of 0.96±09 g was obtained. The extracts were collected
and stored in a refrigerator for analysis.
From the analytical data presented in Table 1, it can be seen
that most of the desired compounds are extracted in the first four
extractions, leaving mostly the waxes. It was therefore decided to
carry out another set of experiments for fractionation of concrete
with liquid CO2 in two stages only with 90 min extraction time. The
chemical compositions of these two fractions are compared.
เครื่องมือประกอบด้วยเครื่องมือที่ดัดแปลงออกแบบมาเป็นพิเศษ 1 แก้ว
สามารถวางในภาชนะรับความดันของปริมาตร
960 ml รายละเอียดของชุดทดลองและกระบวนการ
รับมาก่อนหน้านี้ของเราสิ่งพิมพ์ [ 9 – 11 ] มันมีช่องสำหรับวางของด้านบน
เป็นวัสดุโรงงานสกัดและให้กับกาลักน้ำสำหรับการกำจัดของ
วารสารสารสกัดลงด้านล่างตัวรับกระจกเรือ คอนกรีต ( 3 G )
ผสมกับทำความสะอาด 3mmglass ลูกปัดและวางไว้ในช่องด้านบน
กรอกสามสี่ ( 3 / 4 ) ของปริมาณ การสกัด
กระทำที่อุณหภูมิห้องไว้ที่ 25 ± 1 ◦ C .
( ทำโดยการสกัดด้วยคาร์บอนไดออกไซด์เหลว
ต่อเนื่องของความดัน 62 ± 1 บาร์ ส่วนล่างของอุปกรณ์ที่ถูกเก็บไว้
ในน้ำร้อนอุณหภูมิ 35 ◦ C ระเหย CO2 น้ำเย็น ( 5 ◦ C ) จาก
นํ้า thermostatic ได้หมุนเวียนผ่านความเย็น นิ้วของ
อุปกรณ์ เหลว CO2 อยู่ในช่องด้านล่างระเหย
ที่ด้านล่างของเครื่อง เนื่องจากความร้อนมาจาก
น้ำอุ่นจากอ่าง ถูกบีบที่นิ้วเย็นและ
คาร์บอนไดออกไซด์เหลวจะเก็บในช่องด้านบนของเครื่องมือ 1
กว่าวัสดุที่จะสกัด เมื่อ CO2 เหลว
ได้รับเต็มถึงระดับกาลักน้ำ , liquidco2 ละลายสารสกัดดอกไม้
siphons ออกล่างภาชนะเก็บไว้ในช่องด้านล่าง .
วัฏจักรของการระเหย / สกัดอย่างต่อเนื่อง
เพื่อที่ต้องการระยะเวลาการสกัดคาร์บอนไดออกไซด์ที่ถูกปล่อยออกมาจาก
; แล้วแยกอย่างช้าๆผ่านท่อเทฟล่อนที่เชื่อมต่อกับขวดแก้ว
อยู่ในน้ำแข็ง อาบ เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพในการสกัดเพื่อแยกเวลา
5 ทีมต่อเนื่อง ได้ดำเนินการกับ
45 นาที ช่วงเวลา การทดลองในผลผลิตและรายงานเป็นค่าเฉลี่ย
ทำสำเนาสามฉบับของผลลัพธ์เหล่านี้ กลับคืนของ
เศษส่วนเป็น 0.6 ± 05 , 0.52 ± 04 , 0.45 ± 04 , 0.32 และ 0.15 ±± 04 03 ก.
ตามลำดับ ในที่สุด , ลูกปัดแก้ว werewashedwith เพนเทนและ
ในการระเหยของเพนเทน จากสารสกัดจากใต้ vacuo , กากข้าวเหนียว
96 ± 09 กรัม ) สารสกัดจากการเก็บรวบรวมและเก็บไว้ในตู้เย็น
จากการวิเคราะห์ข้อมูลการวิเคราะห์ แสดงในตารางที่ 1 จะเห็นได้ว่าส่วนใหญ่ของสารประกอบที่ต้องการ
ได้ใน 4 ทีมแรก
การแปล กรุณารอสักครู่..
