General Experimental Procedures.
All solvents were purchased from Fisher Scientific (Pittsburgh, PA, USA). All reagents (standard monosaccharides and derivatizing agents) were purchased from Sigma-Aldrich (Milwaukee, WI, USA).
Deuterated solvents were purchased from Cambridge Isotopes (Andover, MA, USA).
Optical rotations were obtained using a Rudolph Instruments Digipole 781 polarimeter using the D-line from a sodium light source. Infrared spectra were obtained using a Thermo IR 200.
All NMR experiments were performed on a Varian Inova 400 MHz NMR spectrometer using the standard Varian software and pulse programs without modification from VNMRJ 1.1D.
All solvents were purchased from Fisher Scientific (Pittsburgh, PA, USA). All reagents (standard monosaccharides and derivatizing agents) were purchased from Sigma-Aldrich (Milwaukee, WI, USA).
Deuterated solvents were purchased from Cambridge Isotopes (Andover, MA, USA). All NMR experiments were performed on a Varian Inova 400 MHz NMR spectrometer using the standard Varian software and pulse programs without modification from VNMRJ 1.1D.
Accurate mass ESI-LC-MS were performed using an Agilent LC-MS-TOF equipped with a DAD UV−vis detector and an
Agilent model 1100 LC system. LC-MS-MS experiments were performed as described below.
HPLC columns were either Zorbex (analytical and LC-MS) or Varian Dynamax (preparatory HPLC).
Preparatory HPLC was performed using an ISCO model 2350 HPLC equipped with a UV detector. Peaks were monitored at 225 nm. TLC plates and flash chromatography sorbents were purchased from Sorbent Technologies
(Atlanta, GA, USA).
ขั้นตอนการทดลองทั่วไป. ตัวทำละลายทั้งหมดที่ซื้อมาจากฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์ (พิตส์เบิร์ก, PA, สหรัฐอเมริกา) สารเคมีทุกชนิด (monosaccharides มาตรฐานและตัวแทน derivatizing) ที่ซื้อมาจาก Sigma-Aldrich (Milwaukee, WI, USA). ตัวทำละลาย deuterated ที่ซื้อมาจากเคมบริดจ์ไอโซโทป (แอนโดเวอร์, MA, USA). ผลัดออฟติคอลได้รับใช้รูดเครื่องมือ Digipole 781 Polarimeter ใช้ D-เส้นจากแหล่งกำเนิดแสงโซเดียม สเปกตรัมอินฟราเรดที่ได้รับโดยใช้เทอร์โม IR 200 การทดลองทั้งหมด NMR ได้ดำเนินการใน Varian Inova 400 MHz สเปกโตรมิเตอร์ NMR โดยใช้ซอฟต์แวร์ Varian มาตรฐานและโปรแกรมการเต้นของชีพจรโดยไม่มีการดัดแปลงจาก VNMRJ 1.1D. ตัวทำละลายทั้งหมดที่ซื้อมาจากฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์ (พิตส์เบิร์ก, PA, สหรัฐอเมริกา). สารเคมีทุกชนิด (monosaccharides มาตรฐานและตัวแทน derivatizing) ที่ซื้อมาจาก Sigma-Aldrich (Milwaukee, WI, USA). ตัวทำละลาย deuterated ที่ซื้อมาจากเคมบริดจ์ไอโซโทป (แอนโดเวอร์, MA, USA) ทุกการทดลอง NMR ได้ดำเนินการใน Varian Inova 400 MHz สเปกโตรมิเตอร์ NMR โดยใช้ซอฟต์แวร์ Varian มาตรฐานและโปรแกรมการเต้นของชีพจรโดยไม่มีการดัดแปลงจาก VNMRJ 1.1D. มวลที่ถูกต้อง ESI-LC-MS ได้ดำเนินการโดยใช้ Agilent LC-MS-TOF พร้อมกับรังสียูวี DAD เครื่องตรวจจับ -vis และรูปแบบAgilent 1100 ระบบ LC การทดลอง LC-MS-MS ได้ดำเนินการตามที่อธิบายไว้ด้านล่าง. คอลัมน์ HPLC ทั้ง Zorbex (การวิเคราะห์และ LC-MS) หรือ Varian Dynamax (เตรียม HPLC). เตรียมอุดมศึกษา HPLC ได้รับการดำเนินการโดยใช้รูปแบบการจัดประเภทอาชีพ 2350 HPLC เพื่อการติดตั้งเครื่องตรวจจับยูวี ยอดเขาที่ถูกตรวจสอบที่ 225 นาโนเมตร แผ่น TLC และโคแฟลชตัวดูดซับกำลังซื้อจากดูดซับเทคโนโลยี(Atlanta, GA, USA)
การแปล กรุณารอสักครู่..

ขั้นตอนการทดลองทั่วไป
ทุกคนตัวทำละลายซื้อจากฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์ ( Pittsburgh , PA , USA ) ทั้งหมด 10 ( โมโนแซ็กคาไรด์มาตรฐานและ derivatizing ตัวแทน ) ซื้อจาก ซิกม่า Aldrich ( Milwaukee , WI , USA )
deuterated ตัวทำละลายที่ซื้อจากเคมบริดจ์ไอโซโทป ( Andover , MA , USA )
แสงหมุนได้โดยใช้เครื่องมือ digipole รูดแล้วโพลาริมิเตอร์ใช้ d-line จากโซเดียม แหล่งกำเนิดแสง . อินฟราเรดสเปกตรัมได้โดยใช้ IR Thermo 200
การทดลอง NMR ทั้งหมดถูกแสดงบนเครื่องไอโนว่า 400 MHz NMR สเปกโตรมิเตอร์โดยใช้ซอฟต์แวร์ไร้มาตรฐาน และชีพจรโปรแกรมโดยไม่ต้องดัดแปลงจาก vnmrj 1.1d .
ทั้งหมดซื้อมาจากละลายฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์ ( Pittsburgh , PA , USA ) ทั้งหมด 10 ( โมโนแซ็กคาไรด์มาตรฐานและ derivatizing ตัวแทน ) ซื้อจาก ซิกม่า Aldrich ( Milwaukee , WI , USA )
deuterated ตัวทำละลายที่ซื้อจากเคมบริดจ์ไอโซโทป ( Andover , MA , USA )การทดลอง NMR ทั้งหมดถูกแสดงบนเครื่องไอโนว่า 400 MHz NMR สเปกโตรมิเตอร์โดยใช้ซอฟต์แวร์ไร้มาตรฐาน และชีพจรโปรแกรมโดยไม่ต้องดัดแปลงจาก vnmrj 1.1d
ถูกต้องมวล esi-lc-ms การใช้เลนต์ lc-ms-tof พร้อมกับพ่อ UV − Vis เครื่องตรวจจับและ
Agilent 1100 LC รุ่นระบบ lc-ms-ms ทดลอง
ตามที่อธิบายไว้ด้านล่างคอลัมน์ HPLC ได้ทั้ง zorbex ( วิเคราะห์และอินซูลิน ) หรือเครื่อง dynamax ( HPLC เตรียมอุดมศึกษา )
เตรียม HPLC ได้ใช้ isco รุ่น 2350 HPLC พร้อม UV รังสี ยอดที่ได้ตรวจสอบที่ 225 นาโนเมตร และวิธี TLC แผ่นแฟลชด้วย ซื้อมาจากเทคโนโลยีดูดซับ
( แอตแลนตา , GA , สหรัฐอเมริกา )
การแปล กรุณารอสักครู่..
