2.4. Reaction tests2.4.1. Esterific

2.4. Reaction tests
2.4.1. Esterification of HCp
Esterification can produce fine chemical products and biodiesel,
depending on the number of carbons in the free fatty acid chain.
This research aims to propose a new catalyst for various applications.
Therefore, caprylic acid (HCp) was selected as a model
compound of free fatty acid because it is a medium chain length
free fatty acid. The chain length of the FFA primarily affects just the
rate of reaction. Liquid phase esterification of HCp with methanol
was performed using a 50 mL round bottom flask equipped with a
reflux condenser at 60
C for 4 h. This reaction was conducted with
stirring speed of 600 rpm which was sufficient to avoid external
mass transfer limitations. The catalyst loading based on the weight
of HCp was 5 wt%. 18 g of HCp and methanol were used as a starting
reactant with a molar ratio of HCp-to-methanol of 1:3 providing
total reaction mixture volume of 35 mL. Because it was desired to
minimize mass and heat transfer effects, a well-stirred batch
reactor of 50 mL was used. When the reaction mixture reached the
desired temperature, the catalyst was introduced and the reaction
time was started. 0.15 mL of samples were withdrawn from the
reactor at reaction times of 0, 5, 15, 30, 60, 120 and 240 min (the
reaction volume was decrease less than 10% of its initial volume). 2-
propanol (0.4 mL) was instantly mixed with reaction mixture
sample at room temperature for analysis and solid catalyst present
was separated from the liquid sample by centrifugation to limit
further reaction. Then a 50 mL sample of the resulting liquid solution
sample was prepared by adding an additional 4.85 mL of 2-
propanol, and 0.1 mL of methyl valerate (as an internal standard).
This final solution (0.1 mL) was then injected into a Gas chromatography
(HP 5890 series II plus) with a DB-5 column
(30 m  0.25 mm  0.25 mm) from Agilent Technologies and FID
detection. The temperature program for GC analysis consisted of
3 min at 40
C, a ramp of 40
C/min to 180
C (hold for 5 min), and
then a ramp of 10
C/min to 270
C (hold for 3 min).
2.4.2. Deactivation, reusability, and regeneration of SCAC catalysts
for esterification of HCp
The recycling performance of the SCAC catalyst was also performed
via esterification of HCp with methanol under similar
conditions. After each reaction cycle of esterification, the catalyst
was recovered by sedimentation for 24 h at room temperature.
After complete sedimentation, the reaction mixture including reactants
and products was withdrawn from the reactor using a syringe
and re-analyzed by GC. It was found that there is no
significant difference in the HCp conversion between the end of the
previous reaction cycle and separating off the reaction mixture
after 24 h at reaction temperature. The next reaction was started by
adding HCp and heating to the reaction temperature. After that,
methanol was added and the reaction time was started at t ¼ 0 min.
Samples were periodically withdrawn with the time.
Leaching and regeneration of the SCAC catalysts were also
investigated. Leaching was performed using a mixture of MeOH
and the catalyst held at the reaction temperature (60
C) for 2 h. The
MeOH was then decanted and reacted with HCp at the standard
reaction ratio and conditions but without any solid catalyst being
present [31].
MeOH was used as a solvent to regenerate these SCAC catalysts
by washing. Spent catalysts from 5th reaction cycle were stirred in
MeOH for 6 h and then dried in an oven at a temperature of 70
C
for 24 h. The MeOH-washed catalysts were then tested for their
catalytic activities via esterification of HCp under similar reaction
conditions as before.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4 ปฏิกิริยาทดสอบ2.4.1 การ esterification ของบุคลากรทางการแพทย์Esterification สามารถผลิตผลิตเคมีและไบโอดีเซลขึ้นอยู่กับจำนวน carbons ในห่วงโซ่ของกรดไขมันฟรีงานวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อเสนอเศษใหม่ต่าง ๆดังนั้น เลือกกรด caprylic (รุ่น) เป็นรูปแบบสารประกอบของกรดไขมันฟรีเพราะความยาวโซ่ที่ปานกลางกรดไขมันฟรี ความยาวโซ่ของเอเอฟซีเป็นหลักมีผลเพียงการอัตราของปฏิกิริยา เฟสของเหลว esterification ของบุคลากรทางการแพทย์กับเมทานอลดำเนินการใช้ 50 มล.รอบขวดล่างที่มีการหมดคอนเดนเซอร์ที่ 60 C สำหรับ 4 h ปฏิกิริยานี้ดำเนินการกับกวนเร็ว 600 รอบต่อนาทีที่เพียงพอเพื่อหลีกเลี่ยงการภายนอกข้อจำกัดการถ่ายโอนมวล เศษที่โหลดตามน้ำหนักของบุคลากรทางการแพทย์เป็น 5 wt % ใช้ g 18 รุ่นและเมทานอลเป็นการเริ่มต้นตัวทำปฏิกิริยา ด้วยอัตราส่วนของบุคลากรทางการแพทย์การเมทานอล 1:3 ให้เป็นสบปริมาณส่วนผสมปฏิกิริยาทั้งหมดของ 35 mL เนื่องจากมันถูกต้องลดน้ำหนัก และผลการถ่ายโอนความร้อน ชุดกวนดีใช้เครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 มล. เมื่อการมาถึงของผสมปฏิกิริยาแนะนำอุณหภูมิที่ต้องการ แรงกระตุ้น และปฏิกิริยาเวลาเริ่มต้น 0.15 มล.ของตัวอย่างที่ถูกถอนจากการเครื่องปฏิกรณ์ที่ของ 0, 5, 15, 30, 60, 120 และ 240 นาที(ปฏิกิริยาปริมาณถูกลดลงน้อยกว่า 10% ของปริมาณเริ่มต้น) 2-ไร propanol (0.4 mL) ถูกผสมกับส่วนผสมของปฏิกิริยาได้ทันทีตัวอย่างที่อุณหภูมิห้องเพื่อวิเคราะห์และเศษไม้อยู่แยกจากตัวอย่างของเหลว โดยการหมุนเหวี่ยงการจำกัดปฏิกิริยาต่อไป แล้วตัวอย่างขนาด 50 มล.ของเหลวได้จัดเตรียมตัวอย่าง โดยการเพิ่มการเติม 4.85 มล. 2-ไร propanol และ 0.1 mL ของเมทิล valerate (ตามมาตรฐานการภายใน)โซลูชันนี้สุดท้าย (0.1 มิลลิลิตร) แล้วถูกฉีดเข้าไปใน chromatography ก๊าซ(HP 5890 ชุด II พลัส) ด้วยคอลัมน์ DB 5(30 m 0.25 0.25 มม.) จากเทคโนโลยี Agilent FIDการตรวจจับ โปรแกรมอุณหภูมิสำหรับ GC วิเคราะห์ประกอบด้วย3 นาทีที่ 40 C ลาด 40 C/นาที ถึง 180 C (ค้าง 5 นาที), และแล้วทางลาด 10 C/นาที ถึง 270 C (ค้าง 3 นาที)2.4.2 การปิดใช้งาน สามารถนำมาใช้ และการฟื้นฟูสิ่งที่ส่งเสริม SCACสำหรับ esterification ของบุคลากรทางการแพทย์นอกจากนี้ยังดำเนินการรีไซเคิลเศษ SCACผ่าน esterification ของบุคลากรทางการแพทย์กับเมทานอลภายใต้คล้ายเงื่อนไขการ หลังจากแต่ละรอบปฏิกิริยา esterification เศษรับการกู้คืนจากการตกตะกอนสำหรับ 24 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องหลังจากตกตะกอนสมบูรณ์ ผสมปฏิกิริยารวม reactantsและผลิตภัณฑ์ถูกถอนออกจากเครื่องปฏิกรณ์ที่ใช้กับเข็มและการวิเคราะห์ ด้วย GC พบว่ามีไม่มีความแตกต่างที่สำคัญในการแปลงรุ่นระหว่างจุดสิ้นสุดของการเมื่อผสมปฏิกิริยาปฏิกิริยารอบและแยกหลังจาก 24 ชั่วโมงที่อุณหภูมิของปฏิกิริยา ปฏิกิริยาถัดไปเริ่มต้นตามเพิ่มบุคลากรทางการแพทย์ และเครื่องทำความร้อนกับอุณหภูมิของปฏิกิริยา หลังจากนั้นเพิ่มเมทานอล และเวลาการเกิดปฏิกิริยาเริ่มต้นที่¼ 0 นาทีSamples were periodically withdrawn with the time.Leaching and regeneration of the SCAC catalysts were alsoinvestigated. Leaching was performed using a mixture of MeOHand the catalyst held at the reaction temperature (60
C) for 2 h. TheMeOH was then decanted and reacted with HCp at the standardreaction ratio and conditions but without any solid catalyst beingpresent [31].MeOH was used as a solvent to regenerate these SCAC catalystsby washing. Spent catalysts from 5th reaction cycle were stirred inMeOH for 6 h and then dried in an oven at a temperature of 70
Cfor 24 h. The MeOH-washed catalysts were then tested for theircatalytic activities via esterification of HCp under similar reactionconditions as before.

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 . การทดสอบปฏิกิริยาเครื่องมือกำจัดเพื่อย้าย . เอสเทอริฟิเคชันของ คคส.เอสเทอริฟิเคชัน สามารถผลิตสารเคมีที่ดี และ ไบโอดีเซลขึ้นอยู่กับจำนวนของคาร์บอนในฟรีห่วงโซ่กรดไขมันการวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อนำเสนอตัวเร่งปฏิกิริยาใหม่สำหรับโปรแกรมประยุกต์ต่าง ๆดังนั้น , caprylic acid ( HCP ) ได้รับเลือกให้เป็นนางแบบผสมของกรดไขมันอิสระเพราะมันเป็นโซ่ยาวปานกลางกรดไขมันอิสระ ห่วงโซ่ยาวของ FFA เป็นหลัก มีผลแค่อัตราของปฏิกิริยา เอสเทอริฟิเคชันในเฟสของเหลว HCP กับเมทานอลการใช้ 50 ml ขวดก้นกลมพร้อมย้อนคอนเดนเซอร์ที่ 60 C 4 ชั่วโมง ปฏิกิริยานี้ดำเนินการกับความเร็วในการกวน 600 รอบต่อนาที ซึ่งก็เพียงพอที่จะหลีกเลี่ยงภายนอกข้อ จำกัด การถ่ายเทมวล ตัวเร่งปฏิกิริยาการโหลดขึ้นอยู่กับน้ำหนักของ HCP 5 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 18 กรัม HCP และเมทานอลที่ใช้เริ่มต้นและมีอัตราส่วนโดยโมลของเมทานอล HCP จะ 1 : 3 ให้รวมปริมาณ 35 มิลลิลิตรปฏิกิริยาผสมเพราะมันต้องการลดมวลผลและถ่ายเทความร้อนได้ดี คนรุ่นเครื่องปฏิกรณ์ 50 ml ใช้ เมื่อปฏิกิริยาผสมถึงอุณหภูมิที่ต้องการตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นที่รู้จักและปฏิกิริยาเวลาเริ่ม 0.15 มิลลิลิตรจำนวนถอนจากถังปฏิกิริยาที่เวลา 0 , 5 , 15 , 30 , 60 , 120 และ 240 นาที (ปริมาตรปฏิกิริยาลดลงน้อยกว่า 10% ของปริมาณเริ่มต้นของ ) 2โพรพานอล ( 0.4 มิลลิลิตร ) ผสมกับส่วนผสมปฏิกิริยาทันทีตัวอย่างที่อุณหภูมิห้องเพื่อการวิเคราะห์และตัวเร่งปฏิกิริยาของแข็งปัจจุบันแยกจากตัวอย่างของเหลวโดยการเหวี่ยงแยก เพื่อ จำกัดปฏิกิริยาต่อไป แล้ว 50 มล. ของของเหลวสารละลายตัวอย่างที่เกิดขึ้นตัวอย่างที่เตรียมโดยการเพิ่มเพิ่มเติม 4.85 กรัม 2โพรพานอลและ 0.1 มิลลิลิตรของเมทิล valerate ( เป็นมาตรฐานภายใน )นี้โซลูชั่นสุดท้าย ( 0.1 ml ) แล้วฉีดเข้าไปในแก๊สโครมาโตกราฟี( HP 5890 Series II Plus ) กับคอลัมน์ db-5( 30 M 0.25 มม. 0.25 มม. ) จากเทคโนโลยี Agilent และ ฟิตการตรวจหา โปรแกรมวิเคราะห์ GC มีอุณหภูมิ3 นาทีที่ 40 องศาเซลเซียส ทางลาด 40 องศาเซลเซียส / นาที 180 C ( ค้างไว้ 5 นาที ) , และแล้วทางลาด 10 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 270 C ค้างไว้ 3 นาที )2.4.2 . การยกเลิกการใช้ และการงอกของตัวเร่งปฏิกิริยา , การผลิตสำหรับปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันของ คคส.รีไซเคิล ประสิทธิภาพของการผลิตและการใช้ผ่านปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันของคลาวด์กับเมธานอลภายใต้คล้ายเงื่อนไข หลังจากที่แต่ละรอบของตัวเร่งปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันถูกค้นพบโดยการตกตะกอนเป็นเวลา 24 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องหลังจากการเสร็จสมบูรณ์ รวมทั้งสารตั้งต้นปฏิกิริยาผสมและผลิตภัณฑ์ที่ถูกถอนออกจากเครื่องปฏิกรณ์ที่ใช้หลอดดูดและวิเคราะห์โดย GC . พบว่าไม่มีความแตกต่างในการแปลงระหว่างจุดสิ้นสุดของคลาวด์วงจรปฏิกิริยาก่อนหน้านี้และแยกจากปฏิกิริยาผสมหลังจาก 24 ชั่วโมง ที่อุณหภูมิของปฏิกิริยา ปฏิกิริยาต่อไปคือเริ่มจากHCP และความร้อนเพื่อเพิ่มอุณหภูมิ . หลังจากนั้นเมทานอล ได้เพิ่มและเวลาปฏิกิริยาเริ่มต้นที่ t ¼ 0 นาทีถอนด้วยจำนวนเป็นระยะเวลาการชะล้างและการงอกใหม่ของการผลิตและยังสอบสวน การชะล้างการใช้ส่วนผสมของปริมาณและตัวเร่งปฏิกิริยาที่จัดขึ้นที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียส นาน 2 ชั่วโมงปริมาณก็รินและตอบโต้กับ HCP ในมาตรฐานปฏิกิริยาอัตราและเงื่อนไข แต่ไม่มีตัวเร่งปฏิกิริยาของแข็งเป็นปัจจุบัน [ 31 ]เมทิลแอลกอฮอล์ใช้เป็นตัวทำละลายในการสร้างและการผลิตเหล่านี้ซัก ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาจากวงจรปฏิกิริยา 5 เป็นคนในปริมาณ 6 H แล้วอบแห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 70 องศาเซลเซียสตลอด 24 ชั่วโมง ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาล้างแล้วทดสอบของพวกเขาการจัดกิจกรรมผ่านปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันของ HCP ภายใต้ปฏิกิริยาคล้ายเงื่อนไขเหมือนเดิม