round-bottom flask, stirring constantly (200 rpm) with a magnetic
stirrer. Then, BCA (ca. 0.03 g) was added to the flask and keep
stirring. The reflux apparatus was assembled and the flask was secured
to it. Heat the flask (60 °C) to make the mixture reflux for 4 h. Next,
the cellulose blocks were put in a beaker with 50 mL ethanol, and kept
stirring constantly to wash dichloromethane, residual reactants and
byproducts (triethylamine hydrochloride) out from the void of the 3D
web-like cellulose skeleton. The ethanol was changed every hour.
Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy. The
attenuated total reflection (ATR) infrared spectra of BCA and the
HBCAs were obtained on a VERTEX 70 FT-IR spectrometer (Bruker,
Germany). All spectra were recorded between 4000 and 400 cm−1
with a resolution of 4 cm−1 and 16 scans per sample.
Morphology and Nanostructure. Field-emission scanning
electron microscopy (SEM) characterization of the aerogels was
performed by a Hitachi S-4800 (Japan) at accelerating voltage of 10 kV
and a working distance of 10 mm. Samples were stuck on the sample
holder with a carbon pad and coated with 7.5 nm of platinum.
Energy-Dispersive X-ray (EDX) Spectra. The content of the
relative elements of all the samples was determined by EDX spectra.
The test conditions are the same as those used for SEM
characterization, but the samples fixed on the carbon pad were thicker
(>2 mm) to avoid the interference of the carbon basement. In
addition, the samples were not sputtered with platinum to eliminate
the extraneous platinum signals.
Contact Angle Measurements. Static contact angles of these
samples were measured using the contact angle measuring system
(JC2000C1, POWEREACH). A droplet (5 μL) of deionized water was
deposited on the surface of the samples. At least five measurements
were taken for each sample.
Density. The density of BCA and the HBCAs was determined by
measuring the weight and volume of each individual sample. The
weight of each aerogel block was measured by an analytical balance
(readability 0.00001 g, SARTORIUS). The dimensions of each aerogel
block were measured with a digital caliper at three different positions.
Five blocks were used for density determination for each sample.
Porosity. The porosity (P) of BCA was calculated using the bulk
density of BCA (ρb) and the skeleton density of cellulose aerogels (ρs)
using eq 1, obtained from the simple rule of mixtures and assuming the
gas density was negligible. Herein, the ρs was fixed at 1.59 g/cm3
,
based on literature data.
ขวดก้นกลม , กวนตลอดเวลา ( 200 รอบต่อนาที ) กับแม่เหล็กหมุน . จากนั้น BCA ( ประมาณ 0.03 กรัม ) ถูกเพิ่มลงในขวด แล้วให้กวน ย้อน อุปกรณ์ประกอบ และขวดเหล้าคือความปลอดภัยเพื่อมัน ความร้อนขวด ( 60 ° C ) เพื่อให้ส่วนผสมไหลย้อนสำหรับ 4 ชั่วโมง ต่อไปเซลลูโลสบล็อกใส่ในบีกเกอร์ที่มี 50 มิลลิลิตรเอทานอล และเก็บไว้กวนอย่างต่อเนื่อง เพื่อล้างสิ่งตกค้าง และ สารตั้งต้นผลพลอยได้ ( ไตรเอตทิลามีนไฮโดรคลอไรด์ ) ออกมาจากช่องว่างของมิติเว็บเหมือนโครงกระดูก เซลลูโลส เอทานอลก็เปลี่ยนทุกชั่วโมงฟูเรียร์ทรานฟอร์มอินฟราเรดสเปกโทรสโกปี ( FTIR ) . ที่ลดการสะท้อนกลับหมด ( ATR ) อินฟราเรดสเปกตรัมของ BCA และhbcas ได้รับบนจุดยอด 70 FT-IR Spectrometer ( บรุคเกอร์ ,เยอรมนี ) ทั้งหมดนี้ถูกบันทึกได้ระหว่าง 4 , 000 และ 400 cm − 1ด้วยความละเอียด 4 cm − 1 และ 16 ครั้งต่อกลุ่มตัวอย่างสัณฐานวิทยาและโครงสร้างนาโน . ด้านการสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนชนิดส่องกราด ( SEM ) ลักษณะของแอโรเจล คือดำเนินการโดยบริษัท ฮิตาชิ s-4800 ( ญี่ปุ่น ) ที่เร่งแรงดัน 10 กิโลโวลต์และมีระยะทางการทำงานของ 10 มิลลิเมตร ตัวอย่างที่ติดอยู่ในตัวอย่างยึดกับแผ่นคาร์บอนเคลือบด้วย 7.5 nm ของแพลทินัมรังสีเอกซ์พลังงานกระจายตัว ( การวัด ) โดย . เนื้อหาขององค์ประกอบสัมพัทธ์ของตัวอย่างทั้งหมดถูกกำหนดโดยการวัดสเปกตรัม .เงื่อนไขการทดสอบเป็นเช่นเดียวกับที่ใช้สำหรับ SEMคุณสมบัติ แต่ตัวอย่างที่คงที่บนแผ่นมีความหนาของแผ่นคาร์บอน( > 2 มม. ) เพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวนของคาร์บอนในดิน ในนอกจากนี้ ตัวอย่าง ( ไม่ใช่ sputtered กับแพลทินัมเพื่อขจัดสัญญาณแพลทินัมที่ไม่เกี่ยวข้องการวัดมุมสัมผัส มุมนี้คงติดต่อตัวอย่างถูกวัดโดยใช้ระบบวัดมุมสัมผัส( jc2000c1 powereach , ) ลูกอม ( 5 μ L ) คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำคือฝากบนพื้นผิวของตัวอย่าง อย่างน้อยห้าวัดถูกสำหรับแต่ละตัวอย่างความหนาแน่น ความหนาแน่นของ BCA และ hbcas ถูกกำหนดโดยวัดน้ำหนักและปริมาณของแต่ละตัวอย่าง แต่ละ ที่น้ำหนักของแต่ละบล็อกจะถูกวัดโดยเครื่องชั่งวิเคราะห์แอโรเจล( อ่าน 0.00001 กรัม Sartorius ) ขนาดของแต่ละแอโรเจลบล็อกเป็นวัดที่มี caliper ดิจิตอลที่ 3 ตำแหน่งที่แตกต่างกันห้าบล็อกถูกใช้สำหรับความหนาแน่นกำหนดสำหรับแต่ละตัวอย่างพรุน มีความพรุน ( P ) ของ BCA คือคำนวณโดยใช้เป็นกลุ่มความหนาแน่นของ BCA ( ρ B ) และโครงกระดูกความหนาแน่นของเซลลูโลสแอโรเจล ( ρด้วย )การใช้ EQ 1 ได้จากกฎง่ายๆของส่วนผสมและคาดคะเนว่าความหนาแน่นของก๊าซก็กระจอก ในที่นี้ , ρ s หรือที่ 1.59 กรัมต่อลิตร,บนพื้นฐานของข้อมูลที่เกี่ยวข้อง
การแปล กรุณารอสักครู่..
