It was desirable to maximise time- and cost-efficiency by simplifying
the analytical process as practicable, but wide differences
in the concentration ranges of analytes meant that the use of a single
ICP technique to maximise throughput was not possible without
unacceptable loss of accuracy for some elements. Specifically,
the Co, Cr, Cu, Mo, and Se content of most samples were below
the LOD of ICP–OES analysis; whereas very high concentrations
of some macro-elements, especially K, caused signal saturation in
ICP-MS and demanded analysis of at least one additional dilution
level. Since more than one analytical run remained necessary, we
used both ICP–OES and ICP-MS methods for elemental analysis of
peanut acid digestates, in view of the validation statistics and the
typical sample concentrations compared to the analytical LOD
and LOQ.
Elements that were present in relatively high concentrations,
including Ca, K, Mg, Mn, and P, were conveniently analysed by
ICP–OES. Analytes were detected at the wavelength that maximised
signal intensity and minimised spectral overlaps (Table 1).
P was measured at 178.221 nm for the genotype study, but
213.617 nm was later found to give more accurate and repeatable
recovery of both peanut butter and wheat flour CRM. Sample concentration
ranges were well above (>100 times greater) the LOD,
even for less-sensitive elements that had relatively high LOD (i.e., K
and P).
Elements that were present in samples at concentrations lower
than the LOD of ICP–OES analysis, namely, Co, Cr, Mo, and Ni, were
only measured by ICP-MS. The isotopes occurring in the greatest
relative abundance, i.e., 59Co, 52Cr, 98Mo, and 58Ni, were found to
be most suitable. ICP–OES quantitation of Na had a higher LOD
than ICP-MS, but was preferable because it gave greater accuracy
and precision.
We expected that Cu, Fe, and Zn would be adequately quantitated
at the low end of the ICP–OES calibration range, or the high
end of the ICP-MS range. In fact, the Cu content of some samples
approached the ICP–OES LOQ, making it more reliable to quantitate
on ICP-MS. Similar accuracy and precision were achieved using
63Cu and 65Cu isotopes. Zn concentrations were determined just
as well by ICP–OES as ICP-MS, making the former preferable due
to the lower cost of operation. ICP–OES quantitation of Fe achieved
a lower LOD, greater accuracy, and higher repeatability than ICPMS.
As discussed below, this was probably due to the spectral
interferences affecting the most abundant Fe isotopes, 54Fe
(38Ar16O and 40Ar14N) and 56Fe (40Ar16O and 40Ca16O). Ar, N, and
Ca were expected to be major obstacles to Fe quantitation by
ICP-MS for several reasons: Ar is not only ubiquitous in the environment
but was also used as the nebuliser gas; nitric acid was
the major digestion reagent and therefore present in the matrix;
and the peanut samples contained high and, of course, variable levels
of Ca. Compared to the standard ICP-MS configuration, ICP–OES
was the superior method for Fe determination.
ก็ต้องเพิ่มเวลา และต้นทุนมีประสิทธิภาพ โดยให้กระบวนการวิเคราะห์เป็นความแตกต่าง practicable แต่กว้างในความเข้มข้น ช่วง analytes หมายถึง ที่ใช้เดียวเทคนิค ICP เพิ่มอัตราความเร็วไม่ได้โดยไม่ต้องการสูญเสียความแม่นยำสำหรับองค์ประกอบบางอย่างไม่สามารถยอมรับ โดยเฉพาะCo, Cr, Cu, Mo และ Se เนื้อหาตัวอย่างส่วนใหญ่อยู่ด้านล่างการลอดของ ICP – วิจัยวิเคราะห์ ในขณะที่ความเข้มข้นสูงมากบางแมโครองค์ประกอบ โดยเฉพาะอย่างยิ่ง K เกิดความเข้มของสัญญาณในICP MS และการวิเคราะห์ต้องเจือจางน้อยเพิ่มเติมระดับ เนื่องจากมากกว่าหนึ่งวิเคราะห์รันยังคงจำเป็น เราใช้ ICP – วิจัยและ ICP MS วิธีสำหรับการวิเคราะห์ธาตุถั่วลิสง digestates กรด มุมมองสถิติตรวจสอบและเมื่อเทียบกับลอดวิเคราะห์ความเข้มข้นของตัวอย่างทั่วไปและ LOQ.องค์ประกอบที่อยู่ในความเข้มข้นค่อนข้างสูงรวม Ca, K, Mg, Mn และ P มีบริการ analysed โดยICP-วิจัย Analytes พบที่ความยาวคลื่นที่ maximisedความเข้มของสัญญาณและกระบวนสเปกตรัมทับซ้อน (ตารางที่ 1)P เป็นวัดที่ 178.221 nm สำหรับศึกษาลักษณะทางพันธุกรรม แต่213.617 nm พบในภายหลังเพื่อให้ถูกต้องมากขึ้น และทำซ้ำการฟื้นตัวของถั่วลิสงเนยและแป้งข้าวสาลี CRM ความเข้มข้นของตัวอย่างช่วงดีเหนือ (> 100 เท่ามากกว่า) ลอดสำหรับองค์ประกอบสำคัญน้อยกว่า ที่มีค่อนข้างสูงลอด (เช่น Kก P)องค์ประกอบที่แสดงในตัวอย่างที่ความเข้มข้นต่ำกว่ากว่าการลอดของ ICP – วิจัยวิเคราะห์ ได้แก่ Co, Cr, Mo, Ni นำเฉพาะ วัด โดย ICP MS ไอโซโทปที่เกิดขึ้นในสุดความสัมพันธ์ เช่น 59Co, 52Cr, 98Mo และ 58Ni พบกับจะเหมาะสมที่สุด การวิเคราะห์หาปริมาณ ICP – วิจัยของนามีลอดสูงกว่า ICP MS แต่ถูกกว่าเนื่องจากให้ความถูกต้องมากขึ้นและความแม่นยำเราคาดว่า Cu, Fe และ Zn จะได้เพียงพอ quantitatedที่ต่ำสุดของช่วงเทียบ ICP – วิจัย หรือสูงจุดสิ้นสุดของช่วง ICP MS ในความเป็นจริง Cu เนื้อหาบางอย่างทาบทาม LOQ ICP – วิจัย ทำให้เชื่อถือได้มาก quantitateบน ICP นางสาวคล้าย ปรากฏความสำเร็จโดยใช้ไอโซโทป 63Cu และ 65Cu มีกำหนดความเข้มข้นของ Zn เพียงเช่น โดย ICP – วิจัยเป็น ICP MS ทำอดีตกว่าครบกำหนดต้นทุนต่ำกว่าการใช้ ICP – วิจัยวิเคราะห์หาปริมาณ Fe ได้การลอดล่าง ความถูกต้องมากขึ้น แล้วทำซ้ำในสูงกว่า ICPMSตามที่อธิบายไว้ด้านล่าง คำแนะนำเนื่องจากสเปกตรัมที่interferences กระทบไอโซโทป Fe มากสุด 54Fe(38Ar16O และ 40Ar14N) และ 56Fe (40Ar16O และ 40Ca16O) Ar, N และว่าจะเป็นอุปสรรคสำคัญในการวิเคราะห์หาปริมาณ Fe โดย CaICP MS หลายเหตุผล: Ar ไม่เพียงแต่ในสภาพแวดล้อมแต่ยังใช้แก๊ส nebuliser มีกรดไนตริกรีเอเจนต์การย่อยอาหารที่ใหญ่ และดังอยู่ในเมตริกซ์และตัวอย่างถั่วลิสงอยู่สูง และ แน่ นอน ระดับตัวแปรของ Ca Compared มาตรฐาน ICP MS กำหนดค่า ICP – วิจัยมีวิธีการผ่อนสำหรับกำหนด Fe
การแปล กรุณารอสักครู่..

มันเป็นที่พึงปรารถนาที่จะเพิ่มเวลาและค่าใช้จ่ายที่มีประสิทธิภาพโดยลดความซับซ้อนกระบวนการวิเคราะห์ที่ทำได้แต่ความแตกต่างหลากหลายในช่วงความเข้มข้นของสารนั่นหมายความว่าการใช้เพียงครั้งเดียวเทคนิคICP เพื่อเพิ่มการส่งผ่านเป็นไปไม่ได้โดยไม่มีการสูญเสียที่ยอมรับไม่ได้ของความถูกต้องสำหรับบางคนองค์ประกอบ โดยเฉพาะผู้ร่วมโครเมียมทองแดงโมและเนื้อหา Se ของกลุ่มตัวอย่างส่วนใหญ่เป็นด้านล่างล็อดของการวิเคราะห์ICP-OES; ในขณะที่ความเข้มข้นสูงมากขององค์ประกอบบางมหภาคโดยเฉพาะอย่างยิ่ง K เกิดความอิ่มตัวของสัญญาณใน ICP-MS และเรียกร้องการวิเคราะห์อย่างน้อยหนึ่งเจือจางเพิ่มเติมระดับ ตั้งแต่มากกว่าหนึ่งวิ่งวิเคราะห์ยังคงมีความจำเป็นที่เราใช้ทั้ง ICP-OES และวิธี ICP-MS สำหรับการวิเคราะห์ธาตุของการย่อยสลายกรดถั่วลิสงในมุมมองของสถิติการตรวจสอบและความเข้มข้นของกลุ่มตัวอย่างโดยทั่วไปเมื่อเทียบกับล็อดวิเคราะห์และLOQ. องค์ประกอบที่มี อยู่ในระดับความเข้มข้นค่อนข้างสูงรวมทั้งCa, K, Mg, Mn และ P, วิเคราะห์สะดวกICP-OES วิเคราะห์ตรวจพบที่ความยาวคลื่นที่ขยายความเข้มของสัญญาณและลดการทับซ้อนสเปกตรัม (ตารางที่ 1). P วัดที่ 178.221 นาโนเมตรสำหรับการศึกษาพันธุกรรม แต่213.617 นาโนเมตรถูกพบในภายหลังเพื่อให้ถูกต้องมากขึ้นและทำซ้ำการฟื้นตัวของเนยทั้งถั่วลิสงและแป้งสาลีCRM ความเข้มข้นของตัวอย่างช่วงที่มีดีกว่า (> 100 ครั้งยิ่งใหญ่) ล็อด, แม้สำหรับองค์ประกอบน้อยที่สำคัญที่มีค่อนข้างสูงล็อด (เช่น K และ P). องค์ประกอบที่มีอยู่ในตัวอย่างที่ระดับความเข้มข้นต่ำกว่า LOD ของ ICP-OES การวิเคราะห์คือ Co, Cr, Mo, Ni และถูกวัดโดยเฉพาะICP-MS ไอโซโทปที่เกิดขึ้นในที่ยิ่งใหญ่ที่สุดญาติพี่น้องมากมายเช่น 59Co, 52Cr, 98Mo และ 58Ni ถูกพบว่ามีความเหมาะสมมากที่สุด ICP-OES ปริมาณนามี LOD สูงกว่าICP-MS แต่ก็ยังดีกว่าเพราะมันทำให้ความแม่นยำมากขึ้นและความแม่นยำ. เราคาดหวังว่า Cu, Fe และสังกะสีจะได้รับการวัดปริมาณเพียงพอที่ต่ำสุดของICP-OES ช่วงการสอบเทียบ หรือสูงท้ายของช่วงICP-MS ในความเป็นจริงเนื้อหา Cu ของกลุ่มตัวอย่างบางคนเดินเข้ามาใกล้ICP-OES LOQ ทำให้มันน่าเชื่อถือมากขึ้นในการ quantitate บน ICP-MS ความถูกต้องและความแม่นยำที่คล้ายกันก็ประสบความสำเร็จโดยใช้63Cu และไอโซโทป 65Cu ความเข้มข้นของสังกะสีได้รับการพิจารณาเพียงเช่นกันโดย ICP-OES เป็น ICP-MS ทำให้อดีตที่นิยมเนื่องจากค่าใช้จ่ายที่ลดลงของการดำเนินงาน ปริมาณ ICP-OES ของเฟประสบความสำเร็จต่ำLOD ความถูกต้องมากขึ้นและการทำซ้ำที่สูงกว่า ICPMS. ตามที่กล่าวไว้ด้านล่างนี้อาจเป็นเพราะรางรบกวนส่งผลกระทบต่อไอโซโทปที่มีมากที่สุดเฟ 54Fe (38Ar16O และ 40Ar14N) และ 56Fe (40Ar16O และ 40Ca16O) Ar, N และCa คาดว่าจะมีอุปสรรคที่สำคัญในการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยเฟICP-MS หลายสาเหตุ: เท่นไม่ได้เป็นเพียงที่แพร่หลายในสภาพแวดล้อมแต่ยังถูกใช้เป็นก๊าซ Nebuliser นั้น กรดไนตริกเป็นสารสำคัญและการย่อยอาหารจึงอยู่ในเมทริกซ์; และตัวอย่างถั่วลิสงที่มีอยู่สูงและของหลักสูตรระดับตัวแปรของแคลิฟอร์เนีย เมื่อเทียบกับการกำหนดค่ามาตรฐาน ICP-MS, ICP-OES เป็นวิธีการที่เหนือกว่าสำหรับการกำหนดเฟ
การแปล กรุณารอสักครู่..

มันก็พึงปรารถนาที่จะเพิ่มเวลา และต้นทุน โดยลการวิเคราะห์กระบวนการปฏิบัติ
แต่ความแตกต่างในช่วงกว้างของกรณีหมายความว่าการใช้เทคนิค ICP เพื่อเพิ่ม throughput ไม่ได้เดียว
เป็นไปได้โดยไม่สูญเสียความรับไม่ได้ขององค์ประกอบบางอย่าง โดย
Co , โครเมียม , ทองแดง โม และ เซ เนื้อหาของกลุ่มตัวอย่างส่วนใหญ่อยู่ด้านล่าง
LOD ของ ICP OES สำหรับการวิเคราะห์ และความเข้มข้นขององค์ประกอบบางสูงมาก
, K มาโครโดยเฉพาะ ทำให้ความเข้มของสัญญาณใน
ICP-MS และเรียกร้องการวิเคราะห์เพิ่มเติมอย่างน้อย (
) เมื่อกว่าหนึ่งวิเคราะห์ใช้ในกรณีจำเป็น เราใช้ทั้ง ICP OES
–และวิธีการสำหรับวิเคราะห์ธาตุของ ICP-MS
digestates กรดถั่วลิสง ในมุมมองของการตรวจสอบสถิติและ
ความเข้มข้นของตัวอย่างทั่วไปเมื่อเทียบกับการวิเคราะห์และ LOD
loq .
องค์ประกอบที่มีอยู่ในความเข้มข้นค่อนข้างสูง รวมทั้ง CA
, K , Mg Mn และ P ก็สะดวก
ICP OES การวิเคราะห์และ . กรณีตรวจพบได้ในช่วงความยาวคลื่นที่ maximised
ความเข้มสัญญาณและลดเงาทับซ้อน ( ตารางที่ 1 ) .
p เป็นวัดที่ 178.221 nm สำหรับการศึกษาทางพันธุกรรม แต่
213 .617 nm ถูกพบในภายหลังให้ถูกต้องมากขึ้นและทำซ้ำ
การกู้คืนของเนยถั่วลิสงและ CRM แป้งโฮลวีท
ตัวอย่างช่วงความเข้มข้นได้ดีขึ้นไป ( > 100 ครั้งยิ่งใหญ่ ) โลด
แม้ความไวน้อยองค์ประกอบที่มีฤทธิ์ค่อนข้างสูง ( เช่น K
p )
องค์ประกอบที่มีอยู่ในตัวอย่างที่ความเข้มข้นต่ำ
กว่า LOD ของ ICP OES และการวิเคราะห์ ได้แก่ CO , CR , โม และที่ผมมี
แต่วัดจาก icp-ms. ไอโซโทปที่เกิดขึ้นในที่สุด
ญาติมากมาย เช่น 59co 52cr 98mo , , , และ 58ni พบ
เหมาะที่สุด ICP OES เซลล์–นา มีสูงกว่าโลด
กว่า ICP-MS แต่ก็เป็นที่นิยมเพราะมันให้
ความถูกต้องมากขึ้นและแม่นยำ เราคาดหวังว่า Cu , Fe และ Zn จะเพียงพอที่ผ่าน
ท้ายต่ำของ ICP OES สอบเทียบสำหรับช่วงหรือสูง
สิ้นสุดของ ICP-MS ช่วง ในความเป็นจริง , ลบเนื้อหาของบางตัวอย่าง
เข้าหา ICP OES loq ซึ่งทำให้มันน่าเชื่อถือมากขึ้นให้กับ icp-ms.
บนความถูกต้องมีความคล้ายคลึงกันใช้
63cu และ 65cu ไอโซโทป สังกะสี มีค่าเป็นแค่
เช่นกันโดย ICP OES เป็น ICP-MS และทำให้อดีตกว่าเนื่องจาก
ไปลดต้นทุนในการดำเนินการICP OES เซลล์และเหล็กสําเร็จ
าโลด ความถูกต้องมากขึ้นและเติบโตสูงกว่า icpms .
ตามที่กล่าวไว้ด้านล่าง นี้อาจจะเนื่องจากสเปกตรัม
interferences มีผลต่อไอโซโทป Fe ชุกชุมมากที่สุด 54fe
( 38ar16o และ 40ar14n ) และ 56fe ( 40ar16o และ 40ca16o ) AR , N ,
CA คาดว่าจะเป็นปัญหากับเหล็กเซลล์โดย
ICP-MS สำหรับหลายเหตุผล :AR เป็นไม่เพียง แต่ที่แพร่หลายในสภาพแวดล้อม
แต่ยังใช้เป็น Nebuliser แก๊ส กรดไนตริกเป็นอาหารหลักและจึงใช้
อยู่ในเมทริกซ์ และถั่วลิสงตัวอย่างที่มีอยู่สูง และแน่นอน ตัวแปรระดับของ CA
เมื่อเทียบกับการตั้งค่ามาตรฐาน ICP ICP-MS , และแบ่งปัน
เป็น วิธี ที่เหนือกว่าสำหรับผู้มุ่งมั่น
การแปล กรุณารอสักครู่..
