2.12. HPLC and LC–MS analysisLC sys

2.12. HPLC and LC–MS analysis
LC system consisted of a Thermo-Fisher Spectra System (TFSP,
San Jose, CA) P1000XR pump, a TFSP 6000LP Photodiode Array
Detector and a TFSP AS 3000 autosampler. Separation of compounds was performed on a Varian Pursuit XRs 5 C18 column
(250 mm4.6 mm ID, 5lm) using a linear gradient of 0–
30 min., 3–97% of acetonitrile (A) to double distilled water with
0.1% TFA (v/v) (B), 30–35 min., 20–80% of A to B, 35–45 min., 3–
97% of A to B. Flow rate was 1 ml/min and 10ll of the sample
was injected.
Mass spectra were acquired using a Thermo-Fisher LCQ mass
spectrometer (Finnigan MAT, San Jose, CA) equipped with an atmospheric pressure chemical ionisation source (APCI) using both positive and negative ion mode. The APCI source operating
parameters were as follows: the capillary and APCI vaporizer temperatures were set to 250 and 450C, respectively, and the spray
was stabilised with nitrogen sheath and auxiliary gas (80 and
25 arbitrary units, respectively). Discharge current was 5lA and
capillary voltage was +15 and15 V in the positive and negative
ion mode, respectively. The mass spectra were acquired in the data
dependent mode with wideband activation (i.e. the most intense
ion obtained for each scan in the full mass spectrum is further submitted to 38% collision energy for MS/MS).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.12 วิเคราะห์ HPLC และ LC – MSLC ระบบประกอบด้วยระบบแรมสเป็คตราเทอร์โมฟิชเชอร์ (TFSPSan Jose, CA) ปั๊ม P1000XR เรย์มี Photodiode 6000LP TFSPเครื่องตรวจจับและ autosampler TFSP เป็น 3000 ทำการแยกสารในคอลัมน์ C18 5 XRs ของแสวงหาแล้วแต่กำหนด(250 มม. 4.6 mm ID, 5lm) โดยใช้การไล่ระดับเส้น 0 –30 นาที 3 – 97% ของ acetonitrile (A) ไปห้องน้ำกลั่น0.1% TFA (v/v) (B), 30-35 นาที 20 – 80% ของ A กับ B, 35 – 45 นาที 3-97% ของ A อัตราการเกิดกระแส 1 ml/min และ 10ll ของตัวอย่างถูกฉีดแรมสเป็คตราโดยรวมได้รับมาใช้มวล LCQ เทอร์โมฟิชเชอร์สเปกโตรมิเตอร์ (พรม Finnigan, San Jose, CA) พร้อมกับความดันบรรยากาศ ionisation เคมีแหล่ง (APCI) ใช้โหมดทั้งไอออนบวก และลบ ต้น APCI ที่ปฏิบัติพารามิเตอร์ได้ดังนี้: แรงและอุณหภูมิ vaporizer APCI ถูกตั้งค่าเป็น 250 และ 450 C ตามลำดับ และแบบสเปรย์มีเสถียรภาพ มี sheath ไนโตรเจนและแก๊สเสริม (80 และหน่วยกำหนด 25 ตามลำดับ) ปัจจุบันจำหน่าย 5lA และแรงดันในเส้นเลือดฝอยได้ 15 และ 15 V ในการบวก และลบที่โหมดไอออน ตามลำดับ แรมสเป็คตรามวลชนได้รับข้อมูลขึ้นอยู่กับโหมด ด้วย wideband เปิดใช้งาน (เช่นที่รุนแรงที่สุดไอออนที่ได้รับในแต่ละแกนในสเปกตรัมโดยรวมทั้งหมดเพิ่มเติมส่งให้พลังงานชน 38% สำหรับ MS/MS)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.12 HPLC และ LC-MS
การวิเคราะห์ระบบLC ประกอบไปด้วยเทอร์โมฟิชเชอร์ระบบ Spectra (TFSP,
San Jose, CA) ปั๊ม P1000XR เป็น TFSP 6000LP
ไดโอดอาร์เรย์ตรวจจับและTFSP AS 3000 ฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ การแยกสารประกอบที่ได้ดำเนินการในการแสวงหา Varian XRS 5 คอลัมน์ C18
(250 มม? 4.6 มมรหัส 5lm) โดยใช้ทางลาดเชิงเส้นของ 0-
30 นาที. 3-97% ของ acetonitrile (A) ที่สองน้ำกลั่นกับ
0.1% TFA (v / v) (B), 30-35 นาที. 20-80% ของ A ไป B, 35-45 นาที. 3
97% ของ A ไป B. อัตราการไหล 1 มล. / นาทีและ 10ll ของ
ตัวอย่างถูกฉีด.
สเปกตรัมมวลที่ได้มาโดยใช้เทอร์โมฟิชเชอร์ LCQ มวลสเปกโตรมิเตอร์ (ฟินนิกัน MAT, San Jose, CA) พร้อมกับความดันบรรยากาศเคมีแหล่ง Ionisation (APCI) โดยใช้โหมดไอออนทั้งบวกและลบ
แหล่งที่มา APCI
ปฏิบัติการพารามิเตอร์มีดังนี้? ฝอยและ APCI อุณหภูมิไอถูกกำหนดให้ 250 และ 450
องศาเซลเซียสตามลำดับและสเปรย์มีเสถียรภาพที่มีเปลือกและก๊าซไนโตรเจนเสริม(80 และ
25 หน่วยโดยพลตามลำดับ) จำหน่ายในปัจจุบันเป็น 5lA
และแรงดันของเส้นเลือดฝอยเป็น15 และ 15 V
ในเชิงบวกและลบโหมดไอออนตามลำดับ สเปกตรัมมวลที่ได้มาในข้อมูลโหมดขึ้นอยู่กับการเปิดใช้ wideband (คือที่รุนแรงที่สุดไอออนได้รับสำหรับการสแกนแต่ละครั้งในสเปกตรัมมวลเต็มรูปแบบจะถูกส่งต่อไปยัง38% พลังงานชนสำหรับ MS / MS)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.12 . และระบบ LC MS HPLC และการวิเคราะห์
LC ประกอบด้วยเทอร์โมฟิชเชอร์โดยระบบ ( tfsp
, San Jose , CA ) ปั๊ม p1000xr , tfsp 6000lp โฟโตไดโอดเรย์
เครื่องตรวจจับและ tfsp เป็น 3000 autosampler . การแยกสารประกอบคือใช้เป็นเครื่องติดตาม xrs 5 c18 คอลัมน์
( 250 มม.  4.6 mm ID , 5lm ) โดยใช้การไล่ระดับสีเส้น 0 –
30 นาที , 3 - 97% ของไน ( ) เป็นสองเท่าน้ำกลั่นด้วย
0ระดับ 1 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) ( B ) , 30 - 35 นาที , 20 - 80% ของ B 35 – 45 นาที 3 –
97% จาก A ไป B . อัตราการไหลเท่ากับ 1 มิลลิลิตรต่อนาที และ 10ll ของตัวอย่าง

ถูกฉีด มวลนี้ได้มาโดยใช้เทอร์โม ฟิชเชอร์ lcq Mass Spectrometer (
ฟินนิกันเสื่อ , San Jose , CA ) พร้อมกับความกดอากาศเคมี ionisation แหล่ง ( ACPI ) โดยใช้ทั้งบวกและลบในโหมดไอออน แหล่งรวมงาน
ACPIพารามิเตอร์ดังนี้เส้นเลือดฝอยและ APCI อุณหภูมิ vaporizer ตั้ง 250 กับ 450  C ตามลำดับ และมีความเสถียรกับสเปรย์
ปลอกแก๊สไนโตรเจนและเสริม ( 80
25 หน่วย พล ตามลำดับ ) กระแสไฟฟ้าคือ 5la
C และแรงดันคือ 15 และ  15 V ในด้านบวกและด้านลบ
ไอออนโหมดตามลำดับ มวลสเปกตรัมที่ได้มาในข้อมูล
ตามด้วยโหมดสัญญาณกระตุ้น ( เช่นที่รุนแรงที่สุด
อิออนที่ได้สำหรับแต่ละสแกนสเปกตรัมมวลเต็ม ต่อไปคือส่งให้ 38 % พลังงานการชนสำหรับ MS / MS )